| 标准编号 | YS/T 281.4-2011 (YS/T281.4-2011) | | 中文名称 | 钴化学分析方法 第4部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of cobalt. Part 4: Determination of arsenic content. Molybdenum blue spectrophotometry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.70 | | 字数估计 | 7,785 | | 发布日期 | 2011-12-20 | | 实施日期 | 2012-07-01 | | 旧标准 (被替代) | YS/T 281.4-1994 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2011年第43号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 281的本部分规定了钴中砷含量的测定方法。本部分适用于钴中砷含量的测定。测定范围:0.00010%～0.0050%。 | YS/T 281.4-2011
Methods for chemical analysis of cobalt.Part 4: Determination of arsenic content.Molybdenum blue spectrophotometry
ICS 77.120.70
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
代替YS/T 281.4-1994
钴化学分析方法
第4部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 281《钴化学分析方法》共分为如下20个部分:
---第1部分:铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法
---第2部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法
---第3部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法
---第4部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法
---第5部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法
---第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第7部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第8部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第9部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第10部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第11部分:铜、锰量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第12部分:砷、锑、铋、锡、铅量的测定 电热原子吸收光谱法
---第13部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法
---第14部分:碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法
---第15部分:砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
---第16部分:砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光
谱法
---第17部分:铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法
---第18部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第19部分:钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
---第20部分:氧量的测定 脉冲-红外吸收法
本部分为YS/T 281的第4部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替YS/T 281.4-1994《钴化学分析方法 钼蓝分光光度法测定砷量》。与YS/T 281.4-
1994相比,本部分主要有如下变化:
---测定下限由0.0015%下延为0.00010%;
---对文本格式进行了修改,补充了质量保证和控制条款,增加了重复性限和再现性限;
---补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本标准负责起草单位:金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。
本部分负责起草单位:浙江华友钴业股份有限公司。
本部分参加起草单位:金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。
本部分主要起草人:郁惠坤、李革兰、谢柏华、范娟惠、吕庆成、董丽萍、冯先进、高颖剑。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---YS/T 281.4-1994。
钴化学分析方法
第4部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
YS/T 281的本部分规定了钴中砷量的测定方法。
本部分适用于钴中砷量的测定。测定范围:0.00010%~0.0050%。
2 方法提要
试料用硝酸溶解。在酸性溶液中,砷(Ⅴ)与钼酸铵所形成的砷钼杂多酸络合物被乙酸乙酯-正丁醇
混合溶剂萃取,用氯化亚锡还原成钼蓝,于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。
3 试剂
如无特殊说明,所用试剂均为分析纯试剂,制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验
室用水。
3.1 氢氧化钠,优级纯。
3.2 无水硫酸钠,优级纯。
3.3 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],优级纯。
3.4 硝酸(ρ=1.42g/mL),优级纯。
3.5 氢氧化铵(ρ=0.88g/mL),高纯。
3.6 三氯甲烷。
3.7 正丁醇。
3.8 乙酸乙酯。
3.9 硝酸(3+2)。
3.10 硝酸(1+1)。
注:用经排除了氮氧化物的硝酸配制。
3.11 氢氧化钠溶液(20g/L)。
3.12 次溴酸钠溶液:取45mL饱和溴水于塑料瓶中,加入30mL氢氧化钠溶液(3.11),165mL水,
混匀。
3.13 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液(50g/L):用慢速定量......
|