| 标准编号 | YS/T 34.3-2011 (YS/T34.3-2011) | | 中文名称 | 高纯砷化学分析方法 极谱法测定硫量 | | 英文名称 | Method for chemical analysis of the high-purity arsenic. Predicating method for determinating the concentration of sulfur | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H17 | | 国际标准分类 | 77.040.30 | | 字数估计 | 7,732 | | 发布日期 | 2011-12-20 | | 实施日期 | 2012-07-01 | | 旧标准 (被替代) | YS/T 34.4-1992 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2011年第43号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 34的本部分规定了高纯砷中硫含量的测定方法。本标准适用于砷(99.999%)中硫含量的测定。测定范围:0.00003%～0.00015%。 | YS/T 34.3-2011
Method for chemical analysis of the high-purity arsenic.Predicating method for determinating the concentration of sulfur
ICS 77.040.30
H17
中华人民共和国有色金属行业标准
代替YS/T 34.4-1992
高纯砷化学分析方法
极谱法测定硫量
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 34《高纯砷化学分析方法》包括3个部分:
---第1部分:高纯砷化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯砷中杂质
含量;
---第2部分:高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量;
---第3部分:高纯砷化学分析方法 极谱法测定硫量。
本部分是YS/T 34的第3部分。
本部分代替YS/T 34.4-1992《高纯砷化学分析方法 极谱法测定硫量》。
本部分按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》的规定编写。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位:峨嵋半导体材料厂。
本部分主要起草人:程高明、唐云博。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---YS/T 34.4-1992。
高纯砷化学分析方法
极谱法测定硫量
1 范围
YS/T 34的本部分规定了高纯砷中硫含量的测定方法。
本部分适用于砷(99.999%)中硫含量的测定。测定范围为0.00003%~0.00015%。
2 方法提要
试料经盐酸-硝酸溶解后,蒸干。加入氢溴酸,120℃加热挥发除砷。盐酸、氢碘酸、次磷酸钠混合
物还原杂质硫,生成硫化氢。氢氧化钠-EDTA溶液吸收,示波极谱测定。
3 试剂 标准溶液
3.1 去离子水(电阻率大于15MΩ·cm)。
3.2 盐酸:1000mL高纯盐酸(ρ1.19g/mL),加入0.4g二氯化钡,亚沸蒸馏后使用。
3.3 硝酸:1000mL高纯硝酸(ρ1.42g/mL),加入0.4g硝酸钡,亚沸蒸馏后使用。
3.4 氢溴酸:500mL高纯氢溴酸(40%),置于回馏瓶中,加入20g次磷酸钠(NaH2PO3·H2O),以
2L/min~3L/min的速度通纯氩(3.10),加热溶液,保持沸腾,回馏4h。回馏液再进行亚沸蒸馏,弃
去150mL馏头,收集250mL馏分备用。氢溴酸浓度应不低于8.4mol/L。
3.5 氢氧化钠-EDTA吸收溶液:移取40.0mL~45.0mL高纯氢氧化钠溶液(40%)、5.0mLEDTA
溶液(0.5mol/L),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,移入聚乙烯瓶中保存。此溶液氢氧
化钠浓度和EDTA浓度分别为1mol/L、0.01mol/L。
注:市售高纯氢氧化钠溶液(40%)经标定后使用。
3.6 还原剂(Ⅰ):移取400mL氢碘酸(45%)、210mL盐酸(ρ1.19g/mL)、120g次磷酸钠,置于回馏
瓶中,以2L/min的速度通纯氩(3.10),加热保持沸腾(约114℃),回馏5h。冷却至室温,移入石英瓶,
存放于阴凉处(半月内有效)。沸水浴加热溶解盐类后使用。
3.7 还原剂(Ⅱ):移取250mL氢碘酸(45%)、60mL冰醋酸、50g次磷酸钠,置于回馏瓶中,以
2L/min的速度通纯氩(3.10),加热保持沸腾(约118℃),回馏4h,存放于阴凉处(半月内有效)。
3.8 硫酸钠溶液:准确称取4.431g硫酸钠(经105℃烘干),置于1000mL容量瓶中,加入50mL盐
酸(ρ1.19g/mL),硫酸钠溶解后,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg硫。
3.9 硫标准溶液:准确移取1.0mL硫酸钠溶液(3.8),置于10......
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