| 标准编号 | YS/T 574.4-2009 (YS/T574.4-2009) | | 中文名称 | 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses. The molybdenum blue spectrophotometric method for determination of phosphorus | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H71 | | 国际标准分类 | 77.120 | | 字数估计 | 6,644 | | 发布日期 | 2009-12-04 | | 实施日期 | 2010-06-01 | | 旧标准 (被替代) | YS/T 574.4-2006 | | 标准依据 | 工科[2009]第66号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了锆粉中磷量的测定方法。本部分适用于电真空用锆粉中磷含量的测定。测定范围(质量分数):0.001%～0.010%。 | YS/T 574.4-2009
Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses.The molybdenum blue spectrophotometric method for determination of phosphorus
ICS ７７．１２０
H７１
中华人民共和国有色金属行业标准
YS／T５７４．４-２００９
代替ＹＳ/T ５７４．４-２００６
电真空用锆粉化学分析方法
钼蓝分光光度法测定磷量
２００９-１２-０４发布
２０１０-０６-０１实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
ＹＳ/T ５７４《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分：
---ＹＳ/T ５７４．１ 电真空用锆粉化学分析方法 重量法测定总锆及活性锆量；
---ＹＳ/T ５７４．２ 电真空用锆粉化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量；
---ＹＳ/T ５７４．３ 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量；
---ＹＳ/T ５７４．４ 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量；
---ＹＳ/T ５７４．５ 电真空用锆粉化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁量；
---ＹＳ/T ５７４．６ 电真空用锆粉化学分析方法 铬天青Ｓ分光光度法测定铝量；
---ＹＳ/T ５７４．７ 电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝分光光度法测定硫量；
---ＹＳ/T ５７４．８ 电真空用锆粉化学分析方法 惰性气氛加热热导法测定氢量。
本部分为ＹＳ/T ５７４的第４部分。
本部分代替ＹＳ/T ５７４．４《电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝光度法测定磷》（原GB/T ３２５６．４-
１９８２）。
本部分与ＹＳ/T ５７４．４-２００６相比主要变化如下：
---补充了精密度与质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院参加起草。
本部分主要起草人：周金芝、叶红川、杨军红、李波、安宝兰、王翠香。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---ＹＳ/T ５７４．４-２００６。
YS／T５７４．４-２００９
电真空用锆粉化学分析方法
钼蓝分光光度法测定磷量
１ 范围
本部分规定了锆粉中磷量的测定方法。
本部分适用于电真空用锆粉中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：０．００１％～０．０１０％。
２ 方法原理
试样用硝酸、氢氟酸分解，以硼酸掩蔽氟离子，用高锰酸钾将亚磷酸氧化为磷酸。在硝酸介质中，磷
酸离子与钼酸铵形成磷钼黄杂多酸，用正丁醇-三氯甲烷混合溶液萃取，以氯化亚锡将磷钼黄还原为磷
钼蓝并反萃取到水相中。于分光光度计７００ｎｍ处测量其吸光度。
锆基体无干扰。待测溶液中含砷、钛、铌各１０００μｇ不干扰测定。含铜、镍各８００μｇ以下不干扰测
定。
３ 试剂
３．１ 氢氟酸（ρ１．１３ｇ／ｍＬ），优级纯。
３．２ 盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。
３．３ 硼酸饱和溶液。
３．４ 硝酸（１＋１）：将硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）煮沸３ｍｉｎ～５ｍｉｎ，驱尽氮的氧化物后配制。
３．５ 高锰酸钾溶液（４０ｇ／Ｌ）。
３．６ 亚硝酸钠溶液（１０ｇ／Ｌ）。
３．７ 钼酸铵溶液（１０ｇ／Ｌ）。
３．８ 氯化亚锡溶液（１０ｇ／Ｌ）：称取１．０ｇ氯化亚锡，置于干燥的烧杯中，加入８ｍＬ盐酸（３．２）溶解，用
水稀释至１００ｍＬ，混匀。用时现配。
３．９ 正丁醇-三氯甲烷混合溶液（１＋３）。
３．１０ 磷标准贮存溶液：称取０．４３９４ｇ预先在１０５℃～１１０℃烘干２ｈ的磷酸二氢钾（优级纯），置于
２５０ｍＬ烧杯中，用水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含
１００μｇ磷。
３．１１ 磷标准溶液：移取１０．００ｍＬ磷标准贮存溶液（３．１０），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，
混匀。此溶液每毫升含１０μｇ磷。......
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