| 标准编号 | YS/T 74.1-2010 (YS/T74.1-2010) | | 中文名称 | 镉化学分析方法 第1部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of cadmium. Part 1: Determination of arsenic content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.70 | | 字数估计 | 6,694 | | 发布日期 | 2010-11-22 | | 实施日期 | 2011-03-01 | | 旧标准 (被替代) | YS/T 74.1-1994 | | 标准依据 | 工科(2010)第126号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 74的本部分规定了镉中砷量的测定方法。本部分适用于镉中砷量的测定。测定范围:0.00020%～0.0025%。 | YS/T 74.1-2010
Methods for chemical analysis of cadmium.Part 1: Determination of arsenic content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry
ICS 77.120.70
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
代替YS/T 74.1-1994
镉化学分析方法
第1部分:砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 74-2010《镉化学分析方法》分为11个部分:
---第1部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
---第2部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
---第3部分:镍量的测定 电热原子吸收光谱法;
---第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法;
---第6部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第8部分:铊量的测定 结晶紫分光光度法;
---第9部分:锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
---第10部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
谱法。
本部分为第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替YS/T 74.1-1994《镉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定砷量》,本部分与原标准相
比,主要变化如下:
---分析方法改为氢化物发生-原子荧光光谱法;
---测定下限由0.0005%下延为0.00020%;
---增加了警告性提示;
---增加了试验报告条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。
本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、辽宁出入境检验检疫局。
本部分主要起草人:李遵义、赵丹、刘丽敏、姜求韬、李雪、李岩、董秀文。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---YS/T 74.1-1994;
---GB 2133-1980。
镉化学分析方法
第1部分:砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
警告---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验,并具备使用原子荧光光谱仪的技能,
严格按照原子荧光光谱仪安全操作规程操作。
1 范围
YS/T 74的本部分规定了镉中砷量的测定方法。
本部分适用于镉中砷量的测定。测定范围:0.00020%~0.0025%。
2 方法原理
试料以硝酸溶解,用硫脲-抗坏血酸将砷预还原,同时掩蔽铜、铁等杂质元素,在氢化物发生器中,砷
被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 硼氢化钾。
3.2 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.3 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.4 盐酸(1+1)。
3.5 盐酸(1+9)。
3.6 硝酸(1+1)。
3.7 硫脲-抗坏血酸溶液:称取硫脲、抗坏血酸各25g溶解于500mL水中,用时现配。
3.8 硼氢化钾溶液:称取10g硼氢化钾(3.1)溶解于500mL氢氧化钾溶液(0.5g/L)中,过滤备用,用
时现配。
3.9 砷标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二砷(wAs2O3≥99.9%,已预先在干燥器中干燥24h)于
300mL烧杯中,加入20mL氢氧化钠(10g/L),加热溶解完全,加入盐酸(3.4)中和至微酸性,冷却,移
入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。
警告:As2O3 有毒,使用小心。
3.10 砷标准溶液:移取2.00mL砷标准贮存溶液(3.9)于500mL容量瓶中,加入75mL盐酸(3.2),
用水稀释至刻度,混匀。此溶液1......
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