| 标准编号 | YS/T 745.4-2010 (YS/T745.4-2010) | | 中文名称 | 铜阳极泥化学分析方法 第4部分:硒量的测定 碘量法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of copper anode slime. Part 4: Determination of selenium content. Iodine titrimetric method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.01 | | 字数估计 | 6,664 | | 发布日期 | 2010-11-22 | | 实施日期 | 2011-03-01 | | 标准依据 | 工科(2010)第126号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 745本部分规定了铜阳极泥中硒含量的测定方法。本部分适用于铜阳极泥中硒含量的测定。测定范围:1.00%～15.00%。 | YS/T 745.4-2010
Methods for chemical analysis of copper anode slime.Part 4: Determination of selenium content.Iodine titrimetric method
ICS 77.120.01
H14
中华人民共和国有色金属行业标准
铜阳极泥化学分析方法
第4部分:硒量的测定
碘量法
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 745《铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分:
---第1部分:铜量的测定 碘量法;
---第2部分:金量和银量的测定 火试金重量法;
---第3部分:铂量和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法;
---第4部分:硒量的测定 碘量法;
---第5部分:碲量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第6部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第7部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法;
---第8部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
---第9部分:锑量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第4部分。
本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:大冶有色金属有限公司。
本部分起草单位:江西铜业股份有限公司。
本部分参加起草单位:大冶有色金属有限公司、广州有色金属研究院、云南铜业股份有限公司、金川
集团有限公司。
本部分主要起草人:梁亚群、张立云、邱继英、何梅、李必雄、吴慧、戴凤英、刘晓辉、陈渝滨、郑文英、
杜涛、梁玉霞。
铜阳极泥化学分析方法
第4部分:硒量的测定
碘量法
1 范围
YS/T 745本部分规定了铜阳极泥中硒含量的测定方法。
本部分适用于铜阳极泥中硒含量的测定。测定范围:1.00%~15.00%。
2 方法提要
试料用硝酸溶解,硫酸冒烟后,在6mol/L的盐酸介质中,用盐酸羟胺还原硒为单质硒与其他杂质
分离,沉淀用酸溶解,以淀粉为指示剂,加入碘化钾,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为
终点。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2 盐酸(1+1)。
3.3 盐酸(1+20)。
3.4 硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.5 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.6 酒石酸。
3.7 盐酸羟胺。
3.8 尿素。
3.9 淀粉溶液(5g/L):称取0.25g淀粉于100mL烧杯中,加少量水润湿,然后加入20mL沸水,煮
至清亮,冷却后稀释至50mL,摇匀。
3.10 碘化钾溶液(100g/L):称10g碘化钾,以水溶解并稀释至100mL,混匀后贮存于棕色点滴
瓶中。
3.11 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)≈0.1mol/L]:
3.11.1 配制:称26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸
钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤。
3.11.2 标定:称取0.18g预先在120℃±2℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,置于250mL锥形烧杯
中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(1+4),摇匀,于暗处放置10min。加150mL水
(15℃~20℃),用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时......
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