| 标准编号 | YS/T 775.1-2011 (YS/T775.1-2011) | | 中文名称 | 铅阳极泥化学分析方法 第1部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lead anode slime. Part 1: Determination of lead content. Na2EDTA titrimetric method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.01 | | 字数估计 | 6,699 | | 发布日期 | 2011-12-20 | | 实施日期 | 2012-07-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2011年第43号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了铅阳极泥中铅含量的测定方法。本标准适用于铅阳极泥中铅含量的测定。测定范围:5.00%～15.00%。 | YS/T 775.1-2011
Methods for chemical analysis of lead anode slime.Part 1: Determination of lead content.Na2EDTA titrimetric method
ICS 77.120.01
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
铅阳极泥化学分析方法
第1部分:铅量的测定
Na2EDTA滴定法
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 775-2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分:
---第1部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第2部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法;
---第3部分:砷量的测定 溴酸钾滴定法;
---第4部分:锑量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法;
---第5部分:金量和银量的测定 火试金重量法;
---第6部分:铜量的测定 碘量法;
---第7部分:砷、铜和硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第1部分。
本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:陕西东岭冶炼有限公司。
本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、中冶葫芦岛有色金属集团公司、株洲冶炼集团股份有限
公司、河南豫光金铅股份有限公司。
本部分主要起草人:周伟、车红芳、蒙丽娟、刘春峰、汤淑芳、于力、池凤华、李遵义、郭军、黄晓刚、
杨林娟。
铅阳极泥化学分析方法
第1部分:铅量的测定
Na2EDTA滴定法
1 范围
YS/T 775的本部分规定了铅阳极泥中铅含量的测定方法。
本部分适用于铅阳极泥中铅含量的测定。测定范围为5.00%~15.00%。
2 方法提要
试料用硝酸、盐酸溶解,在硫酸介质中,用氢溴酸消除砷、锑和锡的干扰,铅生成硫酸铅沉淀与共存
元素分离,在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,沉淀转化为乙酸铅,加硫脲掩蔽少量铜,抗坏血酸掩蔽
少量铁的干扰,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定由紫色变亮黄色为终点。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 抗坏血酸。
3.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.5 氢溴酸(ρ1.38g/mL)。
3.6 硫脲(饱和溶液)。
3.7 硫酸(5+95)。
3.8 二甲酚橙溶液(5g/L)。
3.9 酒石酸溶液(100g/L)。
3.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):称取375g无水乙酸钠,加水溶解,再加入50mL冰乙酸,用水
稀释至2000mL,混匀。
3.11 Na2EDTA标准滴定溶液(0.02mol/L)。
3.11.1 配制:称取7.4g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中,加水微热溶解,冷却至室温,移入
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置3天后标定。
3.11.2 标定:称取四份0.1500g金属铅(w(Pb)≥99.99%),精确至0.0001g,分别置于300mL烧杯
中,加入10mL硝酸(3.3)加热至完全溶解,取下稍冷,加入10mL硫酸(3.4),加热至冒烟,取下冷却,
以下按5.4.2进行。
按式(1)计算Na2ED......
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