| 标准编号 | YS/T 775.3-2011 (YS/T775.3-2011) | | 中文名称 | 铅阳极泥化学分析方法 第3部分:砷量的测定 溴酸钾滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lead anode slime. Part 3: Determination of arsenic content. Potassium bromate titrimetric method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.01 | | 字数估计 | 6,613 | | 发布日期 | 2011-12-20 | | 实施日期 | 2012-07-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2011年第43号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 775的本部分规定了铅阳极泥中砷量的测定方法。本部分适用于铅阳极泥中砷量的测定, 测定范围:1.00%～10.00%。 | YS/T 775.3-2011
Methods for chemical analysis of lead anode slime.Part 3: Determination of arsenic content.Potassium bromate titrimetric method
ICS 77.120.01
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
铅阳极泥化学分析方法
第3部分:砷量的测定
溴酸钾滴定法
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 775-2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分:
---第1部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第2部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法;
---第3部分:砷量的测定 溴酸钾滴定法;
---第4部分:锑量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法;
---第5部分:金量和银量的测定 火试金重量法;
---第6部分:铜量的测定 碘量法;
---第7部分:砷、铜和硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第3部分。
本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。
本部分与第7部分重叠含量范围的仲裁分析采用本部分的方法。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:陕西东岭冶炼有限公司。
本部分起草单位:北京有色金属研究总院。
本部分参加起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司、河池市南方有色冶炼有限责任公司、锡矿
山闪星锑业有限责任公司。
本部分主要起草人:杨萍、陈云红、李琴美、方淑琴、黄明山、韦永保、杨萍、龙小会。
铅阳极泥化学分析方法
第3部分:砷量的测定
溴酸钾滴定法
1 范围
YS/T 775的本部分规定了铅阳极泥中砷量的测定方法。
本部分适用于铅阳极泥中砷量的测定,测定范围为1.00%~10.00%。
2 方法提要
试料用硫酸溶解,在盐酸介质中,于40℃~60℃下,以次甲基蓝-甲基橙为指示剂,先用硫酸铈滴
定锑,再用溴酸钾标准滴定溶液滴定砷。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 尿素。
3.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.3 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.4 硫酸(1+1)。
3.5 甲基橙溶液(2g/L)。
3.6 次甲基蓝溶液(1g/L)。
3.7 砷标准溶液:称取1.3203g三氧化二砷(wAs2O3≥99.99%,预先在100℃~105℃烘干1h,置于
干燥器中,冷却至室温),置于250mL烧杯中,加入20mL氢氧化钠溶液(200g/L)溶解至清亮,加入
100mL水、10mL硫酸(3.4),冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含1mg砷。
3.8 硫酸铈溶液:c[Ce(SO4)2·4H2O]≈0.05mol/L:称取20g硫酸高铈[Ce(SO4)2·4H2O]于
1000mL烧杯中,加300mL水、100mL硫酸(3.4)溶解完全,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。
3.9 溴酸钾标准滴定溶液(cKBrO3≈0.007mol/L)。
3.9.1 配制:称取1.2g溴酸钾于500mL烧杯中,加200mL水溶解完全,冷却,移入2500mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.9.2 标定:移取四份10.00mL砷标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中,用水稀至100mL,加20mL
盐酸(3.2),加热至40℃~60℃,加2滴甲基橙溶液(3.5)和4滴次甲基蓝溶液(3.6),用溴酸钾标准滴
定溶液滴定至蓝绿色,即为终点。平行标定所消耗的溴酸钾标准滴定溶......
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