| 标准编号 | YS/T 981.3-2014 (YS/T981.3-2014) | | 中文名称 | 高纯铟化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of high pure indium. Determination of silicon content. Molybdenum blue spectrophotometric method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H17 | | 国际标准分类 | 77.040.30 | | 字数估计 | 6,645 | | 发布日期 | 10/14/2014 | | 实施日期 | 4/1/2015 | | 标准依据 | 中华人民共和国工业和信息化部公告2014年第63号;行业标准备案公告2014年第12号(总第180号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 981的本部分规定了高纯铟中硅含量的测定方法。本部分适用于99.999 9%高纯铟中硅含量的测定。测定范围为5×10-5%～2×10-4%。 | YS/T 981.3-2014
ICS 77.040.30
H17
中华人民共和国有色金属行业标准
高纯铟化学分析方法 硅量的测定
硅钼蓝分光光度法
2014-10-14发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 981《高纯铟化学分析方法》分为5个部分:
---第1部分:镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅的测定 高质量分辨率辉光放电质
谱法;
---第2部分:镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法;
---第3部分:硅量的测定 硅钼蓝分光光度法;
---第4部分:锡量的测定 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法;
---第5部分:铊量的测定 罗丹明B吸光光度法。
本部分为YS/T 981的第3部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:国家有色金属及电子材料分析测试中心。
本部分参加起草单位:中国有色金属工业标准计量质量研究所、金川集团股份有限公司、峨嵋半导
体材料研究所、广西德邦科技有限公司。
本部分主要起草人:刘红、李爱嫦、杨素心、邱平、范学华、洪涛。
高纯铟化学分析方法 硅量的测定
硅钼蓝分光光度法
1 范围
YS/T 981的本部分规定了高纯铟中硅含量的测定方法。
本部分适用于99.9999%高纯铟中硅含量的测定。测定范围为5×10-5%~2×10-4%。
2 方法提要
试料经硝酸溶解后,加入氢氟酸转化不可溶硅,用硼酸络合过量的氟离子,在pH值为1~1.5范围
内硅与钼酸铵生成β型硅钼络合物,然后在1.5mol/L硫酸溶液中以异戊醇萃取,二氯化锡还原后,有
机相于波长630nm处测其吸光度。小于2mg铟、5μg砷、5μg磷、0.5μg锗不干扰测定。
3 试剂与仪器
3.1 所用水为去离子水,电阻率 >18MΩ·cm。
3.2 硝酸(ρ=1.19g/mL),优级纯贮于塑料滴瓶中。
3.3 硝酸(1+1),由硝酸(3.2)配制,贮于塑料滴瓶中。
3.4 硫酸(ρ=1.84g/mL),优级纯。
3.5 硫酸(4.5mol/L),由硫酸(3.4)配制。
3.6 硫酸(1.5mol/L),由硫酸(3.4)配制。
3.7 无水乙醇。
3.8 氢氟酸(1+2),优级纯,经铂蒸馏器蒸馏提纯或聚四氟乙烯蒸馏器亚沸蒸馏提纯,贮于聚乙烯滴
瓶中。
3.9 异戊醇,蒸馏后使用。
3.10 硼酸溶液:60g/L,称取6g硼酸溶液于100mL水中。贮存于聚乙烯瓶中。
3.11 钼酸铵溶液:100g/L特纯。称取10g钼酸铵溶液100mL热水中。贮存于聚乙烯瓶中。
3.12 酒石酸溶液:100g/L,称取10g酒石酸溶于100mL水中。贮存于聚乙烯瓶中。
3.13 二氯化锡溶液:2g/L,称取0.2g二氯化锡溶于100mL1.5mol/L硫酸溶液中。用时现配。
3.14 硅标准溶液(甲):称取2.5300g硅酸钠(Na2SiO3·9H2O),置于50mL烧杯中,用少量水湿润,
不断搅拌加沸水溶解,放冷后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。此
溶液含硅0.5g/L。
3.15 硅标准溶液(乙):取1.00mL溶液......
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