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| 标准编号 | GB 10730-2008 (GB10730-2008) | | 中文名称 | 第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 | | 英文名称 | Primary chemical -- Potassium hydrogen phthalate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G61 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 16,151 | | 发布日期 | 2008-06-18 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 10730-1989 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾的检验。 | GB 10730-2008: 第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾
GB 10730-2008 英文名称: Primary chemical -- Potassium hydrogen phthalate
中华人民共和国国家标准
GB １０７３０-２００８
代替GB １０７３０-１９８９
第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准第４章、５．３．３、５．３．４．１条为强制性，其他条文为推荐性的。
本标准代替GB １０７３０-１９８９《第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾》，与GB １０７３０-１９８９相比，主
要变化如下：
---标准名称改为“第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾”；
---增加了规范性引用文件（１９８９年版的第２章，本版的第２章）；
---修改了含量测定原理的描述（１９８９年版的４．１．１，本版的５．３．１）；
---修改了恒电流库仑装置示意图（１９８９年版的４．１．３．４，本版的５．３．２．４）；
---修改了样品前处理条件（１９８９年版的４．１．４．１，本版的５．３．３．２）；
---修改了加样后通入氮气的条件（１９８９年版的４．１．４．３，本版的５．３．３．４）；
---修改了检验规则（１９８９年版的第５章；本版的第６章）；
---增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录Ｂ）；
---取消了附录Ｂ、附录Ｃ（１９８９年版的附录Ｂ、附录Ｃ）。
本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB １０７３０-１９８９。
GB １０７３０-２００８
第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾
分子式：ＫＨＣ８Ｈ４Ｏ４
相对分子质量：２０４．２２２（根据２００５年国际相对原子质量）。
１ 范围
本标准规定了第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾的检验。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。
３ 性状
本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。
４ 规格
邻苯二甲酸氢钾的规格见表１。
５ 试验
５．１ 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取
适当的安全和健康措施。
５．２ 一般规定
本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T ６０２、
GB/T ６０３的规定制备，实验用水应符合GB/T ６６８２中二级水规格，样品均按精确至０．０１ｇ称量，所用
溶液以“％”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。
５．３ 含量
５．３．１ 方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的
产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法
式中：
M---该物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；
狀---电子转移个数；
Ｆ---法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（Ａ·ｓ／ｍｏｌ）；
I---电解时通过溶液的电流，单位为安培（Ａ）；
恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池
中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算
滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。
本方法采用铂网电极（表面积６０ｃｍ２）作阴极，利用阴极上的电极反应测定邻苯二甲酸氢钾的含
量，用酸度计指示反应终点。
５．３．２ 仪器和装置
５．３．２．１ 酸度计：符合ＪＪＧ１１９-２００５第４章中“０．００１级”的要求。
５．３．２．２ 砝码：符合ＪＪＧ９９检定的要求。克组，年变化小于１０μｇ；毫克组，年变化小于４μｇ。
５．３．２．３ 恒温油槽：控温精度为±０．０１℃。
５．３．２．４ 恒电流库仑装置示意图（见图１）：
１---高精密计时恒流源；
２---七位半数字多用表；
３---电解池；
４---终点指示器（酸度计）；
５---假负载电阻；
６---标准电阻；
７---检流计；
８---控温标准电池组；
９---步进开关；
１０---恒温油槽。
５．３．２．５ 电解池装置（见图２）：
阴极室（左边）和阳极室（右边）是用石英玻璃制成的直径５０ｍｍ、高１２５ｍｍ的圆筒。两室之间用
直径２０ｍｍ，长８０ｍｍ的石英玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为２、２、３号石英玻璃砂芯，由此形
成的两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室
两片砂芯之间的距离为２０ｍｍ，大室两片砂芯之间的距离为４０ｍｍ。阴极室口上紧配一个预先处理好
的白橡胶塞１，通过塞子分别插入玻璃电极２、饱和甘汞电极３、氮气进气管４、氮气出气管５、表面积为
６０ｃｍ２ 的铂网阴极６。阴极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约２０ｍｍ长的搅拌磁铁９，聚乙烯
盖１０放在铂网阴极顶上。阳极室有一片６０ｍｍ×７０ｍｍ的银片８，其底部浇铸了一个琼脂胶塞７。
电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。
５．３．３ 测定
称取７４．５５ｇ氯化钾，溶于水，稀释至１０００ｍＬ。
５．３．３．２ 称样
将样品置于敞开的玻璃称量瓶中，在１１０℃下干燥２ｈ，于干燥器中冷却至室温。
试样置于聚乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至０．００００１ｇ。试样质量须作浮力校正，校正
方法见附录Ａ。
５．３．３．３ 预滴定
阳极室中加入１００ｍＬ氯化钾溶液，阴极室中加入７．５ｇ经重结晶的氯化钾，溶于１００ｍＬ无二氧
化碳的水。用加压和减压的方法洗涤电解池内壁及氮气出气管若干次。电解池置于冰水中，用电解法
产生Ｈ＋调ｐＨ值至５，在搅拌下从支管向阴极室溶液通高纯氮４０ｍｉｎ，除去溶解的二氧化碳，插入玻璃
电极和饱和甘汞电极。调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，使阴极室电解质溶液液面上保
持高纯氮气氛。打开活塞１和活塞２，让阴极室电解质溶液流进侧管约２ｍｍ深，在１０．１８６ｍＡ电流
下，用增量法作预滴定曲线。预滴定完成后，用加压和减压的方法洗涤中间室，并洗涤电解池内壁、顶盖
及氮气出气管，记录最终的ｐＨ值，绘制预滴定曲线（见图３）。图中C点是滴定终点，A点表示电解停
止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最终ｐＨ值。超过滴定所消耗的电荷量（BC间相应的电荷量），
应计入滴定的总电荷量中。取出玻璃电极和饱和甘汞电极，用聚四氟乙烯塞子塞上相应的两个孔。
图３ 预滴定曲线
５．３．３．４ 滴定和求终点
依次打开活塞１和活塞２，利用减压让阴极室电解质溶液充满中间室，关闭活塞１及活塞２，将称好
的试样连同小杯一起投入阴极室中，将氮气调节到较小的流量，通过进气管向液面上方吹气，使阴极室
保持正压以防止空气进入。将计时器复零，在假负载电阻上调节电流值为１０１．８６ｍＡ，接上两个电极，
开始电解。在电解过程中，每隔一定时间，用电磁搅拌器搅拌试样片刻，并观察电流值的变化，如有变化
进行调节。当９９．９５％左右的试样被滴定时，切断电源，记下电解的时间。
如同预滴定一样，利用氮气加压和减压的办法，洗涤中间室、砂芯、内壁、顶盖及氮气出气管若干次。
电解池放在冰水里，搅拌并从支管通入高纯氮３０ｍｉｎ，除去可能在大电流电解时进入的二氧化碳。插
入洗净的玻璃电极和饱和甘汞电极。通氮结束后，同作预滴定曲线一样，在１０．１８６ｍＡ电流下，用增量
５．３．４ 计算
５．３．４．２ 含量测定结果的不确定度及计算
含量测定结果的扩展不确定度一般应小于０．０２％（犽＝２），计算方法参见附录Ｂ。
按GB/T ９７２４的规定测定。
５．５ 澄清度试验
称取７．５ｇ样品，加１００ｍＬ水，加热溶解，其浊度不得大于 ＨＧ/T ３４８４中规定的澄清度标准２号。
５．６ 水不溶物
称取４０ｇ样品，加４００ｍＬ水，加热溶解，在水浴上保温１ｈ后，按GB/T ９７３８的规定测定。
５．７ 氯化物
称取５ｇ样品，溶于３０ｍＬ热水中，冷却，加１０ｍＬ硝酸，过滤，稀释至５０ｍＬ。取１０ｍＬ ，按
GB/T ９７２９的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含０．０２ｍｇ的氯化物（Ｃｌ）标准溶液，稀释至１０ｍＬ，与同体积试液同时同
样处理。
５．８ 硫化合物
称取０．５ｇ样品，置于铂坩埚中，加０．２ｇ无水碳酸钠，混匀，加２ｍＬ水湿润，在水浴上蒸干，加热
至完全炭化，逐渐升温至７００℃并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼
烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却，加５ｍＬ水溶解，用盐酸溶液（２０％）中和（必要时过滤），稀
释至１０ｍＬ，加５ｍＬ“乙醇（９５％）”、０．５ｍＬ盐酸溶液（２０％），在不断振摇下滴加３ｍＬ氯化钡溶液
（２５０ｇ／Ｌ），稀释至２５ｍＬ，摇匀，放置１０ｍｉｎ。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含０．０３ｍｇ的硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液，与样品同时同样处理。
５．９ 钠
按GB/T ９７２３-２００７的规定测定。
５．９．１ 仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：５８９．０ｎｍ；
火焰：乙炔-空气。
５．９．２ 测定方法
称取４ｇ样品，溶于水，稀释至１００ｍＬ。取１０ｍＬ，共四份。按GB/T ９７２３-２００７中７．２．２的规定
测定，结果按７．２．３的规定计算。
５．１０ 铁
称取１ｇ样品，溶于１５ｍＬ热水中，用盐酸溶液（１５％）将溶液的ｐＨ值调至２后，按GB/T ９７３９的
规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．００５ｍｇ的铁（Ｆｅ）标准溶液，与样品同时同样处理。
５．１１ 重金属
称取４ｇ样品，溶于４０ｍＬ热水中。取３０ｍＬ，加０．２ｍＬ乙酸溶液（３......
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