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| 标准编号 | GB 10732-2008 (GB10732-2008) | | 中文名称 | 第一基准试剂 氯化钾 | | 英文名称 | Primary chemical -- Potassium chloride | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G61 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 18,164 | | 发布日期 | 2008-06-18 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 10732-1989 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了第一基准试剂 氯化钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂 氯化钾的检验。 | GB 10732-2008: 第一基准试剂 氯化钾
GB 10732-2008 英文名称: Primary chemical -- Potassium chloride
中华人民共和国国家标准
GB １０７３２-２００８
代替GB １０７３２-１９８９
第一基准试剂 氯化钾
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准第４章、第５．３．３、５．３．４．１条为强制性，其他条文为推荐性的。
本标准代替GB １０７３２-１９８９《第一基准试剂（容量）氯化钾》，与GB １０７３２-１９８９相比，主要变化
如下：
---标准名称改为“第一基准试剂 氯化钾”；
---增加了规范性引用文件（１９８９年版的第２章，本版的第２章）；
---修改了含量测定原理的描述（１９８９年版的４．１．１，本版的５．３．１）；
---修改了恒电流库仑装置示意图（１９８９年版的４．１．３．４，本版的５．３．２．４）；
---完善了滴定的操作步骤（１９８９年版的４．１．４．３，本版的５．３．３．４）；
---修改了检验规则（１９８９年版的第５章，本版的第６章）；
---取消了附录Ｂ、附录Ｃ（１９８９年版附录Ｂ、附录Ｃ）；
---增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录Ｂ）。
本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB １０７３２-１９８９。
第一基准试剂 氯化钾
分子式：ＫＣｌ
相对分子质量：７４．５５２（根据２００５年国际相对原子质量）。
１ 范围
本标准规定了第一基准试剂 氯化钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于第一基准试剂 氯化钾的检验。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。
３ 性状
本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。
４ 规格
氯化钾的规格见表１。
５ 试验
５．１ 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取
适当的安全和健康措施。
５．２ 一般规定
本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T ６０２、
GB/T ６０３的规定制备，实验用水应符合GB/T ６６８２中二级水规格，样品均按精确至０．０１ｇ称量，所用
溶液以“％”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。
５．３ 含量
５．３．１ 方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的
产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法
式中：
M---物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；
狀---电子转移个数；
Ｆ---法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（Ａ·ｓ／ｍｏｌ）；
I---电解时通过溶液的电流，单位为安培（Ａ）；
恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池
GB １０７３２-２００８
中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算
滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。
本方法采用９９．９９９％以上的纯银作阳极，电解产生银离子与待测量的氯离子反应测定氯化钾的含
量，用电位法指示反应终点。
５．３．２ 仪器和装置
５．３．２．１ 数字电压表：精度为０．１ｍＶ。
５．３．２．２ 砝码：符合ＪＪＧ９９检定的要求。克组，年变化小于１０μｇ；毫克组，年变化小于４μｇ。
５．３．２．３ 恒温油槽：控温精度为±０．０１℃。
５．３．２．４ 恒电流库仑装置示意图（见图１）：
５．３．２．５ 电解池装置（见图２）。
阳极室（左边）和阴极室（右边）是用石英玻璃制成的直径５０ｍｍ、高１２５ｍｍ的圆筒。两室之间用
直径２０ｍｍ、长８０ｍｍ的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为２、２、３号玻璃砂芯，由此形成的两个
中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两片砂芯
之间的距离为２０ｍｍ，大室两片砂芯之间的距离为４０ｍｍ。阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶
塞１，通过塞子分别插入银棒阳极２、氮气进气管３、氮气出气管４、双盐桥甘汞电极５、银棒指示电极６、
加样滴管７。阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约２０ｍｍ长的搅拌磁铁９。阳极室及中间室
都用黑红布套包住，以避免反应产物见光分解。在阴极室有铂网阴极１０，其底部浇铸了一个硅凝胶
塞１１。
电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。
注：硅凝胶塞的制备
在搅拌下，向４０ｍＬ硝酸溶液（２ｍｏｌ／Ｌ）中缓缓加入硅酸钠溶液（２５０ｇ／Ｌ）至溶液呈微酸性时，加热煮沸，冷却，
倒入电解池阴极室，在搅拌下继续缓缓加入硅酸钠溶液（２５０ｇ／Ｌ），直至胶体出现。
５．３．３ 测定
５．３．３．１ 制剂的制备
量取７ｍＬ硝酸，稀释至１０００ｍＬ。
量取１３９ｍＬ硝酸，稀释至１０００ｍＬ。
GB １０７３２-２００８
５．３．３．１．３ 硝酸钠硝酸饱和溶液
将硝酸钠溶于硝酸溶液［０．１ｍｏｌ／Ｌ］中，至有晶体析出为止。
称取０．８５ｇ硝酸银，溶于水，加几滴硝酸，稀释至１０００ｍＬ。
称取０．５８ｇ氯化钠，溶于水，稀释至１０００ｍＬ。
５．３．３．１．６ 电解质溶液
称取１７０ｇ硝酸钠，加１１４．６ｍＬ乙酸（冰醋酸）（优级纯）及１３００ｍＬ“乙醇（９５％）”（优级纯），稀释
至２０００ｍＬ。
５．３．３．２ 称样
将样品置于铂坩埚中，在５００℃下灼烧６ｈ，于干燥器中冷却至室温。
试样置于聚乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至０．００００１ｇ。试样质量须作浮力校正，校正
方法见附录Ａ。
５．３．３．３ 预滴定
阴极室中加入１００ｍＬ硝酸钠硝酸饱和溶液，为了消除其中痕迹量卤素离子对测定引起误差，一般
预先加入１ｍＬ硝酸银溶液［０．００５ｍｏｌ／Ｌ］。阳极室中加入１００ｍＬ电解质溶液。在５℃下通入高纯氮
１ｈ除氧。吸取少量阳极室电解质溶液至中间室内（溶液在中间室内深度约２ｍｍ）。向阳极室中加入
２０滴氯化钠溶液［０．０１ｍｏｌ／Ｌ］，阳极室和中间室用红黑布包严。在１０．１８６ｍＡ电流下电解９０ｓ，用增
量法作预滴定曲线。预滴定完成后，用加压和减压的方法洗涤中间室，并洗涤电解池内壁，记录最终指
示电位。绘制预滴定曲线（见图３）。图中C点是预滴定终点，A点表示电解停止的时间，B点表示完成
洗涤后溶液的最后E 值。超过滴定所消耗的电荷量（BC间相应的电荷量），应计入滴定的总电荷量中。
图３ 预滴定曲线
５．３．３．４ 滴定和求终点
依次打开活塞１和活塞２，利用减压让阳极室电解质溶液充满中间室，关好活塞。向盛试样的聚乙
烯杯中加水若干滴，令其大部溶解。加样时，用一洗净的滴管将溶液吸至滴管中，插在胶塞的孔中备用。
杯及未溶解的试样投入已预滴定的阳极室电解质溶液中，搅拌溶液，令其全部溶解。阳极室电解质溶液
面上继续通高纯氮。在假负载上调节电流到１０１．８６ｍＡ，接上两个电极，停止搅拌，开始电解。当电解
产生的银离子达到试样反应所需量的一半时，在搅拌的情况下，加入滴管中约一半的溶液，停止搅拌，再
经过５００ｓ～１０００ｓ，仍在搅拌情况下，将滴管中的溶液全部加完，停止搅拌，当电解产生的银离子量相
当于试样所需计算量的９９．９０％～９９．９５％时，停止电解。先打开搅拌，５ｍｉｎ后用加压和减压的方法洗
涤中间室，并洗涤电解池内壁，吸取阳极室电解质溶液洗涤滴管若干次，从支管中通高纯氮４０ｍｉｎ后，
从阳极室中取出聚乙烯小杯。
在１０．１８６ｍＡ电流下，如同预滴定一样，电解池放在冰水中，用增量法作终点滴定曲线，至过终点
后，再多作几点即可。用阳极室电解质溶液洗涤砂芯、四壁若干次，并再洗涤滴管若干次，记下读数，绘
表示完成洗涤后溶液的最后E值。
５．３．４ 计算
５．３．４．１ 氯化钾质量分数的计算
氯化钾的质量分数，数值以“％”表示，按式（２）计算
５．３．４．２ 含量测定结果的不确定度及计算
含量测定结果的扩展不确定度一般应小于０．０２％（犽＝２），计算方法参见附录Ｂ。
按GB/T ９７２４的规定测定。
５．５ 澄清度试验
称取２５ｇ样品，溶于１００ｍＬ水中，其浊度不得大于 ＨＧ/T ３４８４中规定的澄清度标准２号。
５．６ 水不溶物
称取５０ｇ样品，溶于２００ｍＬ水中，在水浴上保温１ｈ后，按GB/T ９７３８的规定测定。
５．７ 碘化物
称取１１ｇ样品，溶于５０ｍＬ水，移入分液漏斗中，加２ｍＬ盐酸及５ｍＬ三氯化铁溶液（１００ｇ／Ｌ），
摇匀，放置５ｍｉｎ。加１０ｍＬ四氯化碳，振摇１ｍｉｎ，静置分层。收集有机层四氯化碳于比色管中，水相
再用四氯化碳萃取两次，每次５ｍＬ，并入比色管中（保留试样水溶液）。有机层所呈紫红色不得深于标
准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取１ｇ样品及含０．１ｍｇ的碘（Ｉ）标准溶液及含２．０ｍｇ的溴（Ｂｒ）标准溶液，
与样品同时同样处理（保留标准水溶液）。
５．８ 溴化物
将５．７分液漏斗中保留的试样水溶液，用四氯化碳萃取两次，每次５ｍＬ，弃去四氯化碳，于水溶液
中加３５ｍＬ硫酸溶液（１＋１）及１０ｍＬ铬酸溶液（１００ｇ／Ｌ），摇匀，放置５ｍｉｎ。加１０ｍＬ四氯化碳，振
摇１ｍｉｎ，静置分层。收集四氯化碳于比色管中，水相再用四氯化碳萃取两次，每次５ｍＬ，并入比色管
中，有机层所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取５．７中保留的标准水溶液与５．８中试样水溶液同时同样处理。
５．９ 硫酸盐
称取１ｇ样品，溶于２０ｍＬ水中，加０．５ｍＬ盐酸溶液（２０％）酸化后，按GB/T ９７２８的规定测定。
溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含０．０１ｍｇ的硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液，与样品同时同样处理。
５．１０ 总氮量
称取２ｇ样品，溶于水，稀释至１４０ｍＬ，按GB/T ６０９的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比
色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．０１ｍｇ的氮（Ｎ）标准溶液，与样品同时同样处理。
５．１１ 磷酸盐
称取１ｇ样品，溶于适量水中，加２滴饱和２，４-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（１３％）至溶液黄色
刚刚消失，稀释至１０ｍＬ后，按GB/T ９７２７的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．００５ｍｇ的磷酸盐（ＰＯ４）标准溶液，与样品同时同样处理。
５．１２ 钠
按GB/T ９７２３-２００７的规定测定。
５．１２．１ 仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：５８９．０ｎｍ；
火焰：乙炔-空气。
５．１２．２ 测定方法
称取１ｇ样品，溶于水，稀释至１００ｍＬ。取１０ｍＬ，共四份。按GB/T ９７２３-２００７中７．２．２的规定
测定，结果按７．２．３的规定计算。
５．１３ 镁
按GB/T ９７２３-２００７的规定测定。
５．１３．１ 仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
波长：２８５．２ｎｍ；
火焰：乙炔-空气。
５．１３．２ 测定方法
称取２０ｇ样品，溶于水，稀释至１００ｍＬ。取１０ｍＬ，共四份。按GB/T ９７２３-２００７中７．２．２的规
定测定，结果按７．２．３的规定计算。
５．１４ 钙
称取０．３ｇ样品，溶于１０ｍＬ水中，加１０ｍＬ“乙醇（９５％）”、０．５ｍＬ混合碱及１ｍＬ乙二醛缩双邻
氨基酚乙醇溶液（２ｇ／Ｌ），摇匀，放置５ｍｉｎ。用５ｍＬ三氯甲烷萃取（温度不超过３０℃），立即比色。有
机层所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．００３ｍｇ的钙（Ｃａ）标准溶液，与样品同时同样处理。
５．１５ 铁
称取３ｇ样品，溶于１５ｍＬ水中，用盐酸溶液（１５％）将溶液ｐＨ调至２后，按GB/T ９７３９的规定测
定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．００３ｍｇ的铁（Ｆｅ）标准溶液，与样品同时同样处理。
５．１６ 钡
５．......
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