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| 标准编号 | GB 10734-2008 (GB10734-2008) | | 中文名称 | 第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠 | | 英文名称 | Primary chemical -- Ethylenediamine tetraacetic acid disodium salt | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G61 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 18,186 | | 发布日期 | 2008-06-18 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 10734-1989 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠的检验。 | GB 10734-2008
ICS ７１．０４０．３０
G６１
中华人民共和国国家标准
GB １０７３４-２００８
代替GB １０７３４-１９８９
第一基准试剂
乙二胺四乙酸二钠
２００８-０６-１８发布
２００９-０６-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准第４章、５．３．３、５．３．４．１条为强制性，其他条文为推荐性的。
本标准代替GB １０７３４-１９８９《第一基准试剂（容量）乙二胺四乙酸二钠》，与GB １０７３４-１９８９相比，
主要变化如下：
---标准名称改为“第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠”；
---增加了规范性引用文件（１９８９年版的第２章，本版的第２章）；
---修改了含量测定原理的描述（１９８９年版的４．１．１，本版的５．３．１）；
---修改了恒电流库仑装置示意图（１９８９年版的４．１．３．４，本版的５．３．２．４）；
---完善了预滴定的操作（１９８９年版的４．１．４．３，本版的５．３．３．４）；
---修改了检验规则（１９８９年版的第５章，本版的第６章）；
---取消了附录Ｂ、附录Ｃ（１９８９年版的附录Ｂ、附录Ｃ）；
---增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录Ｂ）。
本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB １０７３４-１９８９。
GB １０７３４-２００８
第一基准试剂
乙二胺四乙酸二钠
分子式：Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２ Ｈ２Ｏ
结构式：
相对分子质量：３７２．２３８１（根据２００５年国际相对原子质量）。
１ 范围
本标准规定了第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于第一基准试剂 乙二胺四乙酸二钠的检验。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６０２ 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T ６０２-２００２，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ）
GB/T ６０３ 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T ６０３-２００２，ISO ６３５３-１：１９８２，
ＮＥＱ）
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
GB/T ９７２４ 化学试剂 ｐＨ值测定通则（GB/T ９７２４-２００７，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ）
GB/T ９７２８ 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T ９７２８-２００７，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ）
GB/T ９７２９ 化学试剂 氯化物测定通用方法（GB/T ９７２９-２００７，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ）
GB/T ９７３５ 化学试剂 重金属测定通用方法（GB/T ９７３５-２００８，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ）
GB/T ９７３８ 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T ９７３８-２００８，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ）
GB/T ９７３９ 化学试剂 铁测定通用方法（GB/T ９７３９-２００６，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ）
GB １５３４６ 化学试剂 包装及标志
ＨＧ/T ３４８４ 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
ＪＪＧ９９ 砝码
ＪＪＧ１１６ 标准电阻器
ＪＪＧ１１９-２００５ 实验室ｐＨ（酸度）计
ＪＪＧ１５３ 标准电池
ＪＪＧ１００６ 一级标准物质技术规范
GB １０７３４-２００８
３ 性状
本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。
４ 规格
乙二胺四乙酸二钠的规格见表１。
表１
名 称 第一基准
含量（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２·２Ｈ２Ｏ），／％ ９９．９８～１００．０２
ｐＨ（５０ｇ／Ｌ，２５℃） ４．０～５．０
络合力试验 合 格
澄清度试验／号 ≤３
水不溶物，／％ ≤０．００３
氯化物（Ｃｌ），／％ ≤０．００４
硫酸盐（ＳＯ４），／％ ≤０．０１
氨基三乙酸（Ｃ６Ｈ９ＮＯ６），／％ ≤０．０５
铁（Ｆｅ），／％ ≤０．０００５
铜（Ｃｕ），／％ ≤０．０００２５
重金属（以Ｐｂ计），／％ ≤０．００１
５ 试验
５．１ 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取
适当的安全和健康措施。
５．２ 一般规定
本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T ６０２、
GB/T ６０３的规定制备，实验用水应符合GB/T ６６８２中二级水规格，样品均按精确至０．０１ｇ称量，所用
溶液以“％”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。
５．３ 含量
５．３．１ 方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的
产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法
式中：
M---物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；
狀---电子转移个数；
Ｆ---法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（Ａ·ｓ／ｍｏｌ）；
I---电解时通过溶液的电流，单位为安培（Ａ）；
GB １０７３４-２００８
恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池
中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算
滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。
本方法是在恒电流下以汞齐化锌电极为阳极，电解产生的二价锌离子与电解池溶液中待测的
Ｈ２Ｙ２ 反应测定乙二胺四乙酸二钠的含量。
５．３．２ 仪器和装置
５．３．２．１ 酸度计：符合ＪＪＧ１１９-２００５第４章中“０．００１级”的要求。
５．３．２．２ 砝码：符合ＪＪＧ９９检定的要求。克组，年变化小于１０μｇ；毫克组，年变化小于４μｇ。
５．３．２．３ 恒温油槽：控温精度为±０．０１℃。
５．３．２．４ 恒电流库仑装置示意图（见图１）。
１---高精密计时恒流源；
２---七位半数字多用表；
３---电解池；
４---终点指示器（酸度计）；
５---假负载电阻；
６---标准电阻；
７---检流计；
８---控温标准电池组；
９---步进开关；
１０---恒温油槽。
图１ 恒电流库仑装置示意图
GB １０７３４-２００８
ａ） 高精密计时恒流源：稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有１．０１８６×
１００ｍＡ和１．０１８６×１０ｍＡ两种输出电流，电流值用补偿法确定；计时最小分辨０．１ｍｓ，电流
与计时同步性小于０．１ｍｓ。
ｂ） 控温标准电池组：应符合ＪＪＧ１５３的要求。量程１Ｖ，年变化小于５μＶ。
ｃ） 标准电阻：应符合ＪＪＧ１１６的要求。相对不确定度一般不大于３×１０-６。
ｄ） 直流辐射式检流计：内阻＜１００Ω，临界外阻＜１０００Ω，分度值＜３×１０-９Ａ／分度。
５．３．２．５ 终点指示电路（见图２）：
金汞齐电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，两电极之间的电压为１．２Ｖ。
图２ 终点指示电路
５．３．２．６ 电解池装置（见图３）。
阳极室（左边）和阴极室（右边）是用９５料玻璃制成的直径５０ｍｍ、高１２５ｍｍ的圆筒。两室之间用
直径２０ｍｍ、长８０ｍｍ的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为２、２、３号玻璃砂芯，由此形成的两个
中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两片砂芯
之间的距离为２０ｍｍ，大室两片砂芯之间的距离为４０ｍｍ。阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶
塞１，通过塞子分别插入汞齐化锌电极２、金汞齐电极３、饱和甘汞电极４、氮气进气管５、氮气出气管６。
阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约２０ｍｍ长的搅拌磁铁８。阴极室有一个铂电极１０，其底
部浇铸了一个硅凝胶塞９。
电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。
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１---白橡皮塞；
２---汞齐化锌工作电极；
３---金汞齐指示电极；
４---饱和甘汞电极；
５---氮气进气管；
６---氮气出气管；
７---加样孔；
８---搅拌子；
９---硅凝胶塞；
１０---铂电极；
１１---活塞１；
１２---活塞２。
图３ 电解池装置
５．３．３ 测定
５．３．３．１ 制剂的制备
量取１１１ｍＬ硫酸，缓缓注入７００ｍＬ水中，冷却，稀释至１０００ｍＬ。
称取３７．２２ｇ乙二胺四乙酸二钠，溶于水，稀释至１０００ｍＬ。
称取５３．４９ｇ氯化铵，溶于水，稀释至１０００ｍＬ。
５．３．３．２ 试验的准备
５．３．３．２．１ 电解池的清洗
新电解池在使用前先用洗液浸泡片刻，后用水反复冲洗及抽洗至砂芯无色，再用水反复抽洗数次。
用氯化铵溶液（内加约０．５ｇ乙二胺四乙酸二钠）充满电解池，浸泡数日，以去掉玻璃内壁上可溶解的离
子（如钙、镁等），直至使用前再反复用水洗净，备用。
清洗好的电解池可多次使用，只需将实验液抽去，反复用水抽洗即可。
５．３．３．２．２ 硅凝胶塞的配制
称取１２．５ｇ硅酸钠，置于１５０ｍＬ烧杯中，加５０ｍＬ水溶解，加２０ｍＬ硫酸溶液（２ｍｏｌ／Ｌ），搅拌均
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匀并煮沸，待溶液冷却后倒入电解池的阴极室（右边），在缓慢搅拌下逐渐加入硫酸溶液（２ｍｏｌ／Ｌ）至溶
液变浑、胶凝。配制好的硅凝胶塞上加少许硫酸溶液（２ｍｏｌ／Ｌ）保持湿润。
５．３．３．２．３ 汞齐化锌工作电极的制作
在直径约５ｍｍ、长６０ｍｍ的高纯锌棒一端打一个孔，插入直径约１ｍｍ～１．５ｍｍ的铜棒，锌棒上
端及铜棒均涂上绝缘漆，在低温下烘干，备用。
使用前将锌棒在盐酸溶液（１＋１）中浸泡片刻，除去表面污染物，用水充分冲洗，后浸入高纯汞中片
刻，使其汞齐化。电极制作后，若不用时应存放在氯化铵溶液中，最好再用高纯氮保护。使用前反复用
水洗净即可。
５．３．３．３ 称样
将样品置于硝酸镁饱和溶液（有过剩的硝酸镁晶体）恒湿器中，恒湿２周。
试样置于聚乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至０．００００１ｇ。试样质量须作浮力校正，校正
方法见附录Ａ。
５．３．３．４ 预滴定
阳极室中加入４ｇ氯化铵（优级纯）及１５０ｍＬ水，用氢氧化钠溶液（１０ｇ／Ｌ）调节溶液ｐＨ值至７．０，
在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮，除去溶解氧。打开活塞，向中间室引进约２ｍｍ深的电解质溶
液，加入数滴乙二胺四乙酸二钠溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）。阴极室中加入４０ｍＬ的硫酸溶液（１ｍｏｌ／Ｌ），并同
时加入０．３ｇ氢氧化钾（优级纯）调ｐＨ 值至７．０，在１０．１８６ｍＡ 电流下用增量法作预滴定曲线
（见图４）。完成预滴定后用加压和减压的方法洗涤中间室数次，并用阳极室溶液洗涤电解池内壁，最后
使中间室的电解质溶液恢复至２ｍｍ。记录下最终的电流值，超过滴定部分的电荷量计算在总的电荷
量中。
５．３．３．５ 滴定和求终点
打开活塞，使电解质溶液充满中间室，关闭活塞，通过氮气进气管向液面上方吹气，使阳极室保持正
压，以防空气进入。通过加样孔投入试样（连杯）及０．５ｇ氢氧化钾（优级纯），搅拌至试样溶解。在缓慢
搅拌下，在１０１．８６ｍＡ电流下，电解产生锌离子滴定溶液中的 Ｈ２Ｙ２-，至试样的９９．９％被滴定，切断电
源，记下时间，计算消耗的电荷量。用电解质溶液充分洗涤中间室及阳极室内壁，并将溶液的ｐＨ值调
节到７．０，向中间室引进２ｍｍ深的电解质溶液之后，改用１０．１８６ｍＡ电流，用增量法求绘终点曲线。
再次洗涤中间室数次，直至电流值不变为止，记录下指示电流值。根据记录的指示电流-电解时间的数
据，绘制滴定终点曲线。典型终点曲线见图４。图中A点表示电解停止时的电流值，B点表示完成洗涤
后的电流值，曲线两直线部分延长线的交点C即为滴定终点。
图４ 终点曲线示意图
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从图４中计算出到达终点前消耗的电荷量及扩散到中间室的 Ｈ２Ｙ２-离子所消耗的电荷量，即A、B
两点间的电荷量。
５．３．４ 计算
５．３．４．１ 乙二胺四乙酸二钠质量分数的计算
乙二胺四乙酸二钠的质量分数，数值以“％”表示，按式（２）计算：
＝QＰQＴ×
１００＝I
（２）
式中：
I---电解时通过溶液的电流，单位为安培（Ａ）；
M---乙二胺四乙酸二钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；
狀---电子转移个数；
Ｆ---法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（Ａ·ｓ／ｍｏｌ）；
E---标准电池的电动势，单位为伏特（Ｖ）；
R---标准电阻的阻值，单位为欧姆（Ω）。
式（２）中：
式中：
I１---大电流电解的电流值，单位为毫安培（ｍＡ）；
I２---预滴定和求终点的电流值，单位为毫安培（ｍＡ）；
５．３．４．２ 含量测定结果的不确定度及计算
含量测定结果的扩展不确定度一般应小于０．０２％（犽＝２），计算方法参见附录Ｂ。
按GB/T ９７２４的规定测定。
５．５ 络合力试验
５．５．１ 试验溶液及制剂的制备
５．５．１．１ 样品溶液
称取０．３２７ｇ样品，溶于热水，冷却，移入１００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
５．５．１．２ 碳酸钙溶液
称取０．１００ｇ预先于２００℃干燥２ｈ的碳酸钙，置于１００ｍＬ容量瓶中，加１０ｍＬ水及０．４ｍＬ盐酸
溶液（２０％），溶解，用氨水溶液（１０％）中和，稀释至刻度，摇匀。
５．５．１．３ 硫酸铜溶液
称取０．２５０ｇ五水合硫酸铜，置于１００ｍＬ容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇匀。
５．５．２ 测定方法
量取５．００ｍＬ样品溶液，加３滴氨水溶液（１０％）及２．５ｍＬ草酸铵溶液（４０ｇ／Ｌ），在不断摇动下，
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加５．００ｍＬ碳酸钙溶液，溶液应透明。如果在摇动１ｍｉｎ后，溶液仍有混浊，再加０．２ｍＬ样品溶液，摇
动１ｍｉｎ后，溶液应变为透明。
量取５．００ｍＬ样品溶液，加０．５ｍＬ氨水溶液（１％）及０．５ｍＬ六氰合铁（Ⅱ）酸钾溶液（１００ｇ／Ｌ），
在不断摇动下加４．８ｍＬ硫酸铜溶液，溶液应为淡蓝绿色，不得有红色。
５．６ 澄清度试验
称取５ｇ样品，溶于１００ｍＬ水中。其浊度不得大于 ＨＧ/T ３４８４中规定的澄清度标准３号。
５．７ 水不溶物
称取２０ｇ样品，溶于３００ｍＬ沸水中，按GB/T ９７３８的规定测定。
５．８ 氯化物
称取０．５ｇ样品，溶于１０ｍＬ热水中，加２ｍＬ硝酸溶液（２５％），振摇至沉淀完全析出，过滤，以水
洗涤三次，合并滤液及洗液，稀释至２０ｍＬ，按GB/T ９７２９的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比
浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含０．０２ｍｇ的氯化物（Ｃｌ）标准溶液，稀释至２０ｍＬ，与同体积试液同时同
样处理。
５．９ 硫酸盐
５．９．１ 试验溶液Ⅰ的制备
称取３ｇ样品，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于６００℃灼烧至白。必要时加５ｍＬ水，蒸干，再于
６００℃ 灼烧，反复处理至残渣完全变白。加２０ｍＬ水，滴加６ｍＬ硝酸溶液（２５％），在水浴上蒸干。残
渣溶于热水中，冷却，稀释至３０ｍＬ（必要时过滤）。
５．９．２ 测定方法
量取５ｍＬ试验溶液Ⅰ，稀释至２０ｍＬ，加０．５ｍＬ盐酸溶液（２０％）酸化后，按GB/T ９７２８的规定
测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含０．０５ｍｇ的硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液，稀释至２０ｍＬ，与同体积试液同时
同样处理。
５．１０ 氨基三乙酸
５．１０．１ 仪器
脉冲或示波极谱仪。
５．１０．２ 试验条件
工作电极：滴汞电极；
参比电极：银-氯化银或饱和甘汞电极；
对电极：铂电极；
灵敏度：适当选择；
除氧方式：通氮气５ｍｉｎ以上；
扫描电位范围：-０．６Ｖ～-１．１Ｖ。
５．１０．３ 测定方法
称取１ｇ样品，加３０ｍＬ热水溶解，冷却，用氢氧化钠溶液（１００ｇ／Ｌ）调节溶液ｐＨ值至１０．５～１０．７
（用酸度计控制）。滴加氯化镉溶液（５０ｇ／Ｌ）至溶液有微量沉淀［滴加过程中应保持溶液ｐＨ 值为
１０．５～１０．７之间，必要时用氢氧化钠溶液（１００ｇ／Ｌ）调节］，用氢氧化钠溶液（０．０２ｇ／Ｌ）稀释至５０ｍＬ。
用极谱仪测定，其极谱波高不得大于标准波高的一半。
标准是取含０．５ｍｇ的氨基三乙酸（Ｃ６Ｈ９ＮＯ６）标准溶液及１ｇ样品，加３０ｍＬ热水溶解，冷却，与
同体积样品溶液同时同样处理。
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５．１１ 铁
５．１１．１ 试验溶液Ⅱ的制备
称取３ｇ样品，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于６００℃灼烧至白。必要时加５ｍＬ水，蒸干，再于
６００℃ 灼烧，反复处理至残渣完全变白。加１０ｍＬ水溶解残渣，滴加盐酸溶液（２０％）中和，过量１ｍＬ，
在水浴上保温１０ｍｉｎ，稀释至３０ｍＬ。
５．１１．２ 测定方法
量取１０ｍＬ 试验溶液Ⅱ，用氨水溶液（１０％）调节溶液的ｐＨ 值至２，稀释至１５ｍＬ 后，按
GB/T ９７３９的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．００５ｍｇ的铁（Ｆｅ）标准溶液，稀释至１５ｍＬ，与同体积试液同时同样
处理。
５．１２ 铜
量取１０ｍＬ试验溶液Ⅱ（５．１１．１），加５ｍＬ柠檬酸铵溶液（２００ｇ／Ｌ），用氨水调节溶液的ｐＨ值至
９，并过量１ｍＬ，稀释至２５ｍＬ。加１ｍＬ二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（１ｇ／Ｌ），摇匀，加５ｍＬ异戊醇
萃取，振摇１ｍｉｎ，有机相所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．００２５ｍｇ的铜（Ｃｕ）标准溶液，稀释至１０ｍＬ，与同体积试液同时同
样处理。
５．１３ 重金属
量取２０ｍＬ试验溶液Ⅰ（５．９．１），用氨水溶液（１０％）调节溶液的ｐＨ值至４后，按GB/T ９７３５的规
定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．０２ｍｇ的铅（Ｐｂ）标准溶液，稀释至２５ｍＬ，与同体积试液同时同样
处理。
６ 检验规则
对于批量生产的产品，按照ＪＪＧ１００６的要求进行均匀性初检。
批量产品经初步检验合格方可进行分装，之后抽取试样进行正式检验。
正式检验抽样规则：当总体单元数少于２００时，抽取单元数狀不少于１１个；当总体单元数大于２００
少于５００时，狀不少于１２个；当总体单元数大于５００时，狀不少于１５个。
７ 包装及标志
按GB １５３４６的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
包装单位：第３类；
内包装形式：ＮＢ-４、ＮＢ-５、ＮＢ-６；
外包装形式：用规格为６００ｇ／ｍ２ 的盒板纸制盒，外层裱蓝色电光纸。
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附 录 A
（规范性附录）
被称量物质质量的空气浮力校正
ρＷ
式中：
ρＫ---称量时空气的密度，单位为克每立方厘米（ｇ／ｃｍ
３）；
ρＷ---被称量物质的密度，单位为克每立方厘米（ｇ／ｃｍ
３）；
ρＦ---砝码的密度，单位为克每立方厘米（ｇ／ｃｍ
３）。
式（Ａ．１）中......
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