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| 标准编号 | GB 17378.2-2007 (GB17378.2-2007) | | 中文名称 | 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制 | | 英文名称 | The specification for marine monitoring -- Part 2: Data processing and quality control of analysis | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | A45 | | 国际标准分类 | 07.060 | | 字数估计 | 38,384 | | 发布日期 | 2007-10-18 | | 实施日期 | 2008-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 17378.2-1998 | | 引用标准 | GB/T 8170; GB 17378.5-2007; GB 17378.6-2007 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2007年第12号(总第112号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 规定了海洋监测数据处理常用术语及符号, 离群数据的统计检验, 两均数差异的显著性检验, 分析方法验证, 内控样的配制与应用, 分析质量控制图绘制等。适用于海洋环境监测中海水分析、沉积物分析、生物体分析、近海污染生态调查和生物监测的数据处理及实验室内部分析质量控制。 | GB 17378.2-2007: 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制
GB 17378.2-2007 英文名称: The specification for marine monitoring -- Part 2: Data processing and quality control of analysis
中华人民共和国国家标准
GB １７３７８．２-２００７
代替GB １７３７８．２-１９９８
海洋监测规范
第２部分：数据处理与分析质量控制
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
１ 范围
GB １７３７８的本部分规定了海洋监测数据处理常用术语及符号，离群数据的统计检验，两均数差异
的显著性检验，分析方法验证，内控样的配制与应用，分析质量控制图绘制等。
本部分适用于海洋环境监测中海水分析、沉积物分析、生物体分析、近海污染生态调查和生物监测
的数据处理及实验室内部分析质量控制。海洋大气、污染物入海通量调查、海洋倾废和疏浚物调查等也
可参照使用。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过 GB １７３７８的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
部分。
GB ８１７０ 数值修约规则
GB １７３７８．５-２００７ 海洋监测规范 第５部分：沉积物分析
GB １７３７８．６-２００７ 海洋监测规范 第６部分：生物体分析
３ 术语和定义
下列术语和定义适用于GB １７３７８的本部分。
４ 一般规定
４．１ 现场原始工作记录在指定的表格上用硬质铅笔书写、字迹端正，不应涂抹。需要改正错记时，在错
的数字上划一横线，将正确数字补写在其上方。
４．２ 按５．１给出的方法记录与修约有效数字的位数。
４．３ 表示测试结果的量纲及其有效数字位数，应按照该分析方法中具体规定填报。若无此规定时，一
般性原则是一个数据中只准许末尾一个数字是估计（可疑）值，其他各数字都是有效（可信）的，依此决定
整数及小数的位数。因量纲的变化不作小数取位的硬性规定，有关计算方法的细节见第５章。
４．４ 低于检出限XＮ 的测试结果，应报“未检出”，但在区域性监测检出率占样品频数的１／２以上（包括
１／２）或不足１／２时，未检出部分可分别取XＮ 的１／２和１／４量参加统计运算。
４．５ 未执行业务主管部门规定的质量控制程序所产生的数据，视为可疑数据。可疑数据不得用于海洋
环境质量及海洋环境影响评价。
４．６ 平行样品测试是分析质量控制的方法之一。原则规定，不与内控样同步测定的项目，一律测试双
平行分析样。溶解氧、水中油类等须测原始样双平行（此类不必测分析样双平行）。若分析方法未对海
水双样的相对偏差允许值进行规定，则按表１执行。
４．７ 沉积物和生物体双样相对偏差表见GB １７３７８．５和GB １７３７８．６。
４．８ 天然样品加标回收率，不得越出方法给出范围值。若无此规定，按表２执行。
４．９ 海洋监测中，若采用本规范以外的分析方法，必须按规定做方法对比验证工作，报请业务主管部门
批准备案。
５ 数据处理
５．１ 有效数字和数值修约
５．１．１ 有效数字
５．１．１．１ 任何特定量的测量（定）结果，都是通过测量（定）得到的赋予被测量的值，也称为量值。量值
一般由一个数字乘以测量单位来表示特定量的大小。由于不能人为地实现完善的测量（定）过程，所以
测量（定）结果不可避免地含有误差。为了表达测量（定）结果的准确程度，用有效数字表示特定量测量
（定）结果的数字部分。
５．１．１．２ 有效数字由一位或多位“可靠数字”和一位“末位欠准数字”组成。有效数字的有效位数是“可
靠数字”和“末位欠准数字”的位数之和。由于不同的具体测量（定）条件下，“末位欠准数字”的欠准程度
不同，所以原则上本标准不对修约间隔进行具体规定。但在通常情况下，分析领域的修约间隔为“末位
欠准数字”的１个单位。
５．１．１．３ 有效数字的有效位数的多少，除了反映量值的大小之外，在分析领域中还反映该数值的准确
程度。例如０．６７０５ｇ草酸钠，这一数值的可信数字截取在千分位上的０，在万分位的数字５是可疑的，
其真值处于０．６７０４ｇ～０．６７０６ｇ之间。
５．１．１．４ 有效数字中的“０”是否计算为有效数字的有效位数，要根据“０”的位置及其前后的数字状况而
定。常见的有以下四种情况：
---位于非“０”数字之间的“０”，如２．００５，１．０２５这两个有效数字中的三个“０”都应计算为有效数字
的有效位数（简称有效位数）。
---位于非“０”数字后面的一切“０”都应计算为有效位数（全整数尾部“０”除外）。如２．２５００，
１．０２５０。
---前面不具非零数字的“０”，如０．００２５中的三个“０”都不应计算为有效位数，只起定位作用。一
般可表示为２．５×１０-３。
---整数中后面的“０”，很难判断是否有效数字。例如１．５ｇ也可表示成１５００ｍｇ，从表观上看，同
一个量值的有效数字位数却不同。为了避免误解，统一用指数形式表示，上例可记为１．５×
１０３ｍｇ，表明是两位有效数字。
５．１．２ 数据的原始记录
为确保数据应有的准确度，应从正确地记录原始数据开始，对任何一个有计算意义的数据都要审慎
地估量，正确地记载量值的有效位数。例如５０ｍＬ滴定管的最小分度值为０．１ｍＬ，又因为允许增加一
位估计数字，可以记录到两位小数，如１２．３４ｍＬ。这一量值表明十分位上的３是刻度指示值，确切可
信；百分位上的４则是估计判读的，是可疑数字，并知其波动范围为０．０２ｍＬ，其相对误差为（０．０２／
１２．３４）×１００％＝０．１６％。若在原始记录中仅记为１２．３ｍＬ，则表示可能产生１．６％的相对误差。由于
原始记录不合理致使数据的准确度下降一个数量级。但也不可任意增加有效数字的位数。如前例记成
１２．３４０则是明显失真，因为不可能估计出两位数字。原始记录的有效数字位数既不可少，也不可多。
记取的原则是根据仪器、仪表指示的最小分度值如实记录并允许增记一位估计数字。
实验室通用的计量器具可记取的位数如下：
---万分之一天平：小数点后第四位即万分位。
---上皿天平：小数点后第二位即百分位。
---分光光度计：吸光值记到小数点后第三位即千分位。
---玻璃量器：记取的有效数字位数须根据量器的允许误差和读数误差决定。
常见的一等量器准确容量的记录按表３和表４的格式进行记录。
５．１．３ 有效数字运算规则
为了确保最终结果中只包含有效数字（定位“０”例外），有效数字运算要遵守下列规则：
---加减运算：最终计算结果中保留的小数位数，应与参加运算的有效数字中小数位数最少者
相同。
---乘除运算：运算结果经修约后，保留的有效数字位数应与参加运算的几个有效数字中有效位数
最少者相同。
---对数运算：对数的有效数字位数应和原数（真数）的相同。
---平方、立方、开方运算：计算结果的有效数字位数应和原数的相同。
---π、ｅ和槡２、槡３、１３等的有效位数，须参照与之相关的数据决定保留的位数。
---来自一个正态总体的一组数据，多于４个时，其平均值的有效数字位数可比原数的增加一位。
---用于表示方法或分析结果精密度的标准差，其有效数字的位数一般只取一位；当测定次数较多
时可取两位，且最多只能取两位。
---报告分析结果有效数字位数，应根据分析方法的精密度即标准差的大小决定。通常可取四分
之一个标准差的首数所在数位，定为分析结果的尾数。例如某一测定结果为２５．３５２，标准差
为１．４，四分之一标准差为０．３５，其首位数字所在数位是十分位，即定为该结果的末位，可报为
２５．４。
１５．５ １６
在修约计算过程中对中间结果不必修约，将最终结果修约到预期位数。
５．２ 异常值的统计检验
一组（群）正常的测定数据，应来自具有一定分布的同一总体；若分析条件发生显著变化，或在实验
操作中出现过失，将产生与正常数据有显著性差别的数据，此类数据称为离群数据或异常值。离群数据
或异常值须经过检验加以判定。表观差异较大的分析数据，但未经过检验判定为离群数据或异常值时，
称为可疑数据。
５．２．１ 可疑数据的检验
剔除离群数据，会使测定结果更客观；但不应随意删去一些表观差异较大而并非离群的可疑数据。
对可疑数据的取舍，应参照下述原则处理。
---仔细回顾和复查产生可疑数据的试验过程，如果是过失误差，则舍弃。
---如果未发现过失，则要按统计程序检验，决定是否作为离群数据或异常值予以舍弃。
５．２．２ 离群数据的判别准则
离群数据的判别应遵循以下准则：
---统计量的计算值不大于显著性水平α＝０．０５时的临界值，则可疑数据为正常数据，应保留。
---统计量的计算值大于α＝０．０５时的临界值但又不大于α＝０．０１时的临界值，此可疑数据为偏
离数据，可以保留，取中位数代替平均数值。
---统计量的计算值大于α＝０．０１时的临界值，此可疑值为异常值，应予剔除，并对剩余数据继续
检验，直到数据中无异常值为止。
５．２．３ 异常值的检验方法
用于一组测定数据的一致性检验和剔除异常值检验，步骤如下：
---将重复狀次的测定值从小到大排列为X１，X２，X３，，X狀；
---按表５列公式，求算Q值；
---根据选定的显著水平α和重复测定次数狀，查表６得临界值Qα；
---按５．２．２条的判别准则，决定取舍。若Q＞Q０．０１，则可疑值为异常值，舍弃：
１） 若Q０．０５＜Q≤Q０．０１，则可疑值为偏离值，可以保留，取中位数代替平均数值。
２） 若Q≤Q０．０５，则可疑值为正常值，保留。
６．１．１．３ 校准曲线的绘制
在重复性较好的测定中，各数据对的坐标点能很好地落在一条直线上，此时可直观地将各坐标点连
线，绘成校准曲线图。
当重复性较差时，各数据对的坐标点散落在直线两侧，此时画直线的任意性很大，对此则要按上述
线性回归进行直线拟合。并按线性回归方程式Y＝犪＋犫X，分别计算跟零浓度X０、平均浓度X 相对应
的信号值犪和Y。以浓度X为横坐标，信号值Y（吸光值）为纵坐标，X０ 对犪，X对Y，将两个数据对点入
相应的坐标点。通过两点画出直线，此即校准曲线（见图１）。超出曲线范围的测定值不得任意外推。
以下为绘制校准曲线应注意的事项：
ａ） 选定坐标纸两个变量分度值时，要考虑两变量有效数字位数；
ｂ） 两变量的整数值落在格的粗线上。并使曲线图占满坐标纸；
ｃ） 合理做法是标准系列溶液与样品同步测定，同时绘制校准曲线；若分析条件和方法本身比较稳
定，曲线最多延用一周，并须每天加测空白和两个浓度点的标准溶液以核对曲线。核对的吸光
６．２ 内控样的配制与应用
内控样是为了自我控制分析质量而配制的人工合成样或已定值的天然标准参考物。要求在测定环
境样品的同时，加测占环境样品总份数１０％～２０％的内控样。
内控样的质量要求：含量准确、组分均匀、性质稳定，并与环境样品组成相近。
用于海水中某些测项的内控样，可选经过定值的清洁海水加标制备人工合成样。可加入多种成分，
以适应多项目的需要。但要考虑：
ａ） 各组分的比例应与环境样品相似；
ｂ） 各组分的稳定性相近；
ｃ） 各组分所需贮存条件相同；
ｄ） 各组分浓度应与环境样品相近；当溶质含量极微时，浓度稳定性较差，可先配成较高浓度溶
液，临用时稀释；
ｅ） 一次配制足够六个月的用量，稳定期应与此相适应；
ｆ） 贮存中注意室温、光线、微生物影响。尤其在频繁的取用中要特别提防来自环境和器具的
沾污。
６．３ 分析质量控制图
６．３．１ 内控样的测定及数据积累
分析质量控制图是根据内控样的实测数据绘制的，内控样的测定及数据积累应满足以下条件：
ａ） 测定内控样的分析方法、分析条件与测定环境样品时完全一致；
ｂ） 严禁给内控样以“特殊待遇”；
ｃ） 每批测定至少是双样平行（狀＝２）；
数据。
６．３．３．３ 准确度控制图（P图）的绘制
绘制准确度控制图所依据的回收率P及其标准偏差S......
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