搜索结果: GB 1903.6-2015, GB1903.6-2015
| 标准编号 | GB 1903.6-2015 (GB1903.6-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙 | | 英文名称 | National food safety standard -- Food Nutrition Enhancer -- Vitamin E, Calcium succinate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 13,174 | | 发布日期 | 2015-11-13 | | 实施日期 | 2016-05-13 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第9号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1903.6-2015
(National food safety standards of food nutrition fortifier Calcium vitamin E succinate)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙
2015-11-13发布
2016-05-13实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
食品安全国家标准
食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙
1 范围
本标准适用于维生素E(d-α-生育酚)与琥珀酸酐进行酯化反应,再与钙盐反应形成的食品营养强
化剂维生素E琥珀酸钙。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C66H106CaO10
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
1099.64(按2011年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色至浅黄色
状态 颗粒性粉末,无粘结
将适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其
色泽和状态
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
维生素E琥珀酸钙含量(以干基计),w/% 96.0~102.0 附录A中A.4
碱度 符合规定 附录A中A.5
吸光度,E1%1cm(286nm) 36.0~40.0 附录A中A.6
干燥减量,w/% ≤ 2.0 附录A中A.7
α-生育酚,w/% ≤ 0.5 附录A中A.8
氯化物(以Cl计),w/% ≤ 0.212 附录A中A.9
比旋光度,[α]D20℃/[(°)·dm2·kg-1] ≥ +24.0 附录A中A.10
砷(As)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB 5009.76
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB 5009.12
附 录 A
检验方法
A.1 安全提示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立
即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,应在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、
制剂及制品,应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-2008中
三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 硝酸呈色反应
A.3.1.1 试剂和材料
A.3.1.1.1 乙酸。
A.3.1.1.2 无水乙醇。
A.3.1.1.3 硝酸。
A.3.1.2 分析步骤
称取试样0.05g,加1mL乙酸溶解,加9mL无水乙醇混合,再加2mL硝酸,75℃水浴加热
15min。溶液呈现浅红色至橙色。
A.3.2 钙盐定性反应
A.3.2.1 试剂和材料
A.3.2.1.1 三氯甲烷。
A.3.2.1.2 盐酸:36%~38%。
A.3.2.1.3 氨水:25%~28%。
A.3.2.1.4 碳酸铵。
A.3.2.1.5 草酸铵(C2H8N2O4·H2O)。
A.3.2.1.6 铬酸钾。
A.3.2.1.7 乙酸。
A.3.2.1.8 10%氨水:量取400mL氨水(A.3.2.1.3)加水稀释至1000mL。
A.3.2.1.9 碳酸铵溶液:称取20g碳酸铵,加20mL10%氨水溶解,加水稀释至100mL。
A.3.2.1.10 草酸铵溶液:称取3.5g草酸铵,加水溶解并稀释至100mL。
A.3.2.1.11 铬酸钾溶液:称取10g铬酸钾,加水溶解并稀释至100mL。
A.3.2.2 分析步骤
A.3.2.2.1 称取试样5g,加入30mL三氯甲烷溶解,再加10mL盐酸,振荡混合,静置10min。分取水
相约5mL,加10%氨水进行中和,该溶液作为钙盐定性反应的测试溶液。
A.3.2.2.2 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取上述测试溶液,在酒精灯无色火焰中燃烧,火焰即呈砖红色。
A.3.2.2.3 取测试溶液1mL于试管中,加碳酸铵溶液,产生白色沉淀。
A.3.2.2.4 取测试溶液1mL于试管中,加草酸铵溶液,产生白色沉淀;加乙酸沉淀不溶解,再加盐酸沉
淀溶解。
A.3.2.2.5 取测试溶液1mL于试管中,加10滴铬酸钾溶液,加热不产生沉淀。
A.3.3 红外光谱
称取预先干燥(干燥方法见 A.7)后试样0.08g,加入0.2mL 四氯化碳溶解,以该溶液按
GB/T 6040液膜法进行试验,与标准谱图比较。红外谱图见图B.1。
A.4 维生素E琥珀酸钙含量的测定
A.4.1 方法提要
维生素E琥珀酸钙在乙酸的作用下,水解为维生素E琥珀酸酯,再通过高效液相色谱测定,外标法
计算维生素E琥珀酸钙含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 无水乙醇。
A.4.2.2 乙酸。
A.4.2.3 甲醇。
A.4.2.5 α-生育酚标准品(AlphaTocopherol,CAS:10191-41-0)。
A.4.2.6 乙酸溶液:1+5。
A.4.2.7 乙醇-乙酸溶液:9份无水乙醇与1份乙酸溶液(A.4.2.6)混合而成。
A.4.3 仪器和设备
高效液相色谱仪:配紫外检测器,或其他等效的检测器。
A.4.4 参考色谱条件
A.4.4.1 色谱柱:C18柱,4.6mm×250mm,粒径5μm。
A.4.4.2 流动相:甲醇∶水∶乙酸=97∶2∶1。
A.4.4.3 柱温:30℃。
A.4.4.4 流速:2.2mL/min。
A.4.4.5 检测波长:284nm。
A.4.4.6 进样量:20μL。
A.4.5 分析步骤
A.4.5.1 标准溶液的制备
称取维生素E琥珀酸酯标准品50mg(精确至0.0001g),用乙醇-乙酸溶液(A.4.2.7)溶解并定容
至50mL,摇匀,作为标准溶液。该标准溶液每毫升含有1mg维生素E琥珀酸酯。
A.4.5.2 试样溶液的制备
称取预先干燥(干燥方法见A.7)的试样50mg(精确至0.0001g),用乙醇-乙酸溶液(A.4.2.7)溶解
并定容至50mL,摇匀,作为试样溶液。
A.4.5.3 系统适用性试验
称取维生素E琥珀酸酯标准品50mg和α-生育酚标准品50mg,用乙醇-乙酸溶液(A.4.2.7)溶解
并定容至50mL,摇匀,作为混合标准溶液。该溶液每毫升分别含有1mg维生素E琥珀酸酯和1mg
α-生育酚标准品。采用A.4.4色谱条件下,多次进样,对混合标准溶液进行色谱分析。维生素E琥珀酸
酯和α-生育酚分离度应不小于2.0。取混合溶液连续进样5次,维生素E琥珀酸酯峰面积的相对标准
偏差不得大于0.8%。
A.4.5.4 测定
在A.4.4色谱条件下,分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析。根据标准溶液和试样溶液色谱
图中维生素E琥珀酸酯峰面积,按式(A.1)计算出试样中维生素E琥珀酸钙含量。
A.4.6 结果计算
维生素E琥珀酸钙含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:
w1=
ms
mt×
At
As×
1099.6
1061.6×100%
(A.1)
式中:
ms ---标准溶液中维生素E琥珀酸酯的质量,单位为毫克(mg);
mt ---试样的质量,单位为毫克(mg);
At ---试样溶液色谱图中维生素E琥珀酸酯的峰面积;
As ---标准溶液色谱图中维生素E琥珀酸酯的峰面积;
1099.6---维生素E琥珀酸钙的摩尔质量;
1061.6---维生素E琥珀酸酯的摩尔质量。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对
差值不大于算术平均值的2%。
A.5 碱度的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 乙醚。
A.5.1.2 盐酸:36%~38%。
A.5.1.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
A.5.1.4 酚酞指示液:10g/L。
A.5.2 分析步骤
称取试样0.20g,加10mL乙醚,2mL水,数滴酚酞指示液和0.1mL的0.1mol/L盐酸溶液,摇
匀。水层应不显红色。
A.6 吸光度的测定
A.6.1 试剂和材料
三氯甲烷。
A.6.2 仪器和设备
分光光度计。
A.6.3 分析步骤
称取试样0.01g(精确至0.0001g),加三氯甲烷溶解并定容至100mL,摇匀,作为试样溶液。取该
试样溶液于1cm比色皿,以三氯甲烷作为空白对照,用分光光度计在286nm波长处测定其吸光度。
A.6.4 结果计算
吸光度E1%1cm(286nm)按式(A.2)计算:
E1%1cm(286nm)=
(A.2)
式中:
A ---试样溶液的吸光度;
m ---试样的质量,单位为克(g)。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对
差值不大于算术平均值的2%。
A.7 干燥减量的测定
A.7.1 试剂和材料
五氧化二磷。
A.7.2 仪器和设备
真空干燥箱。
A.7.3 分析步骤
准确称取试样1g~2g(精确至0.0001g)于已恒重的铝制称量瓶,试样平铺于称量瓶底,厚度不得
高于5mm。置真空干燥箱中,用五氧化二磷做干燥剂,常温减压干燥24h。取出称量瓶,称重。重复
以上操作至恒重。
A.7.4 结果计算
干燥减量w2 的质量分数按式(A.3)计算:
w2=
m1-m2
m ×100%
(A.3)
式中:
m1---干燥前称量瓶和试样的质量,单位为克(g);
m2---干燥后称量瓶和试样的质量,单位为克(g);
m ---试样的质量,单位为克(g)。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对
差值不大于算术平均值的10%。
A.8 α-生育酚的测定
A.8.1 试剂和材料
同A.4.2。
A.8.2 仪器和设备
同A.4.3。
A.8.3 参考色谱条件
同A.4.4。
A.8.4 分析步骤
A.8.4.1 标准溶液的制备
称取α-生育酚标准品50mg±0.5mg,用乙醇-乙酸溶液(A.4.2.7)溶解并定容至100mL,摇匀。准
确吸取该溶液1.0mL于100mL容量瓶中,用乙醇-乙酸溶液(A.4.2.7)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为
标准溶液。该标准溶液浓度为5mg/L。
A.8.4.2 试样溶液的制备
称取试样100mg±0.5mg,用乙醇-乙酸溶液(A.4.2.7)溶解并定容至100mL,摇匀,作为试样
溶液。
A.8.4.3 系统适用性试验
同A.4.5.3。
A.8.4.4 测定
在A.4.4色谱条件下,分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析。记录标准溶液和试样溶液色谱
图中α-生育酚峰面积。
A.8.5 结果判定
试样溶液中α-生育酚峰面积不得大于标准溶液峰面积(即试样中α-生育酚含量不大于0.5%)。
A.9 氯化物(以Cl计)的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 乙酸。
A.9.1.2 乙醚。
A.9.1.3 盐酸:36%~38%。
A.9.1.4 硝酸。
A.9.1.5 硝酸银。
A.9.1.6 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.01mol/L。
A.9.1.7 硝酸溶液:取硝酸105mL,加水稀释至1000mL,摇匀。
A.9.1.8 硝酸银溶液:0.1mol/L。
A.9.2 测定
称取试样0.10g,加4mL乙酸溶解,转移至分液漏斗,加20mL水和50mL乙醚,充分振荡,收集
水相于50mL比色管;再向乙醚层加10mL水,充分振荡,收集水相并合并。加入6mL硝酸溶液,用
水稀释至刻度,作为试样溶液。另取0.6mL0.01mol/L盐酸标准滴定溶液于50mL比色管中,加入
6mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,作为对照溶液。分别向试样溶液与对照溶液中加入1.0mL硝酸银
溶液,摇匀,在暗处放置5min。从比色管上方比较两者浊度,试样溶液浊度不深于对照溶液,即试样中
氯化物含量≤0.212%。
A.10 比旋光度的测定
A.10.1 方法提要
通过皂化后再酸化的方法将维生素E琥珀酸钙转化为生育酚,通过正庚烷提取后测定旋光度。
A.10.2 试剂和材料
A.10.2.1 95%乙醇。
A.10.2.2 氢氧化钠。
A.10.2.3 盐酸:36%~38%。
A.10.2.4 正庚烷。
A.10.2.5 铁氰化钾。
A.10.2.6 氢氧化钠饱和溶液。
A.10.2.7 氢氧化钠溶液:0.2mol/L。
A.10.2.8 盐酸溶液:1+1。
A.10.2.9 10%铁氰化钾溶液:取铁氰化钾10.0g,加氢氧化钠溶液(A.10.2.7)振摇使之溶解,并稀释至
100mL。
A.10.2.10 酚酞指示液:10g/L。
A.10.2.11 锥形瓶。
A.10.2.12 回流装置。
A.10.2.13 分液漏斗。
A.10.2.14 玻璃珠。
A.10.3 仪器和设备
采用GB/T 613中规定的仪器装置。
A.10.4 测定
称取0.5g(精确至0.0001g)试样于锥形瓶中,加10mL95%乙醇,加几粒玻璃珠,沸水浴加热回
流。当溶液煮沸后,从回流管上端加入1mL氢氧化钠饱和溶液,用少量水淋洗回流管壁,回流30min,
停止加热。取下锥形瓶,加数滴酚酞指示液,用盐酸溶液(A.10.2.8)趁热小心中和直至粉红色消失,冷
却至室温。将溶液转移至分液漏斗中,用少量95%乙醇洗涤锥形瓶,将洗涤溶液合并至分液漏斗中,再
加25mL正庚烷,塞上瓶塞,振摇1min,静置分层,弃去下层溶液。加10mL水至分液漏斗中,塞上瓶
塞,振摇,静置直至分层,弃去下层溶液。加10.0mL10%铁氰化钾溶液至分液漏斗中,塞上瓶塞,振摇
45s,静置30mi......
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