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| 标准编号 | GB 1903.8-2015 (GB1903.8-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Nutrition Enhancer -- Copper Gluconate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 9,958 | | 发布日期 | 2015-11-13 | | 实施日期 | 2016-05-13 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第9号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | GB 1903.8-2015: 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜
GB 1903.8-2015 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Nutrition Enhancer -- Copper Gluconate
1 范围
本标准适用于由葡萄糖酸与氧化铜或葡萄糖酸盐与铜盐反应,结晶而得的食品营养强化剂葡萄糖
酸铜产品;该产品也可由葡萄糖电解成葡萄糖酸后,用碳酸铜中和而制成。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C12H22CuO14
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
453.84(按2011年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,使用时需小心谨慎并按相关规定操作。若
溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,应在通风橱中进行。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所
用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸。
A.3.1.2 氨水溶液(6mol/L):取浓度为28%氢氧化铵液400mL,用水稀释至1000mL。该溶液中氨
含量为9.5%~10.5%。
A.3.1.3 亚铁氰化钾溶液(0.1g/mL):称取1g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],溶解于10mL水
中。该溶液现用现配。
A.3.1.4 乙酸。
A.3.1.5 苯肼:临用前蒸馏。
A.3.1.6 铁片:光亮未生锈。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 铜离子(Cu2+)鉴别
A.3.2.1.1 试样溶液
称取5.0g试样,加水溶解并定容至100mL。
A.3.2.1.2 分析步骤
A.3.2.1.2.1 取适量试样溶液,加入少量盐酸酸化,放入一块铁片,铁片表面很快形成红色的金属铜
薄膜。
A.3.2.1.2.2 取适量试样溶液,加入过量氨水溶液,生成蓝色沉淀,随后沉淀溶解,溶液变为深蓝色。
A.3.2.1.2.3 取适量试样溶液,加入亚铁氰化钾溶液,生成红棕色沉淀,沉淀不溶于稀硝酸。
A.3.2.2 葡萄糖酸根鉴别
A.3.2.2.1 方法提要
试样在乙酸介质中,与苯肼共热,生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
A.3.2.2.2 试验步骤
称取葡萄糖酸铜试样1.0g,用温水溶解,定容至10mL,作为测试液。取测试液5mL,加入0.7mL
冰乙酸和1mL苯肼,水浴加热30min,放至室温,用玻璃棒摩擦试管内壁,则析出黄色结晶。
A.3.2.3 红外吸收光谱鉴别
采用溴化钾压片法,按照GB/T 6040的规定进行试验,试样的红外光谱图应与对照谱图(对照谱图
见附录B)一致。
A.4 葡萄糖酸铜(以C12H22CuO14计)的测定
A.4.1 方法提要
在微酸性条件下,试样溶液中加入过量碘化钾与二价铜定量反应,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠
标准溶液滴定析出的碘。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 碘化钾。
A.4.2.2 乙酸。
A.4.2.3 硫氰酸铵。
A.4.2.4 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.4.2.5 淀粉指示液:10g/L。
A.4.3 分析步骤
称取约1.5g试样于250mL锥形瓶中(精确至0.001g),加入100mL水,使其溶解。加2mL乙酸
及5g碘化钾,充分混匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。加2.0g硫氰酸铵,混匀,再加3mL
淀粉指示液,继续滴定至乳白色。同时做空白试验。
A.4.4 结果计算
葡萄糖酸铜的质量分数w1,数值以%表示,按式(A.1)计算:
A.5 还原性物质(以D-C6H12O6 计)的测定
A.5.1 方法提要
在沸腾条件下,还原性物质与过量的葡萄糖酸铜或碱性柠檬酸铜溶液反应生成相当量的氧化亚铜
沉淀,冷却。加入盐酸溶解氧化亚铜沉淀后,准确加入过量的碘标准溶液。亚铜离子与相当量的碘发生
氧化还原反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。通过计算亚铜离子消耗的碘量,从而计算出试样
中还原性物质的含量。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 碱性柠檬酸铜溶液
称取173g柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)和117g碳酸钠(Na2CO3·H2O),加入约700mL水加
热溶解,必要时用滤纸过滤。称取17.3g硫酸铜(CuSO4·5H2O)于另一烧杯中,用约100mL水溶解
后,缓慢加入上述溶液,加入过程中不断搅拌,冷却,再加水至1000mL,混匀。
A.5.2.2 碘标准溶液:c(12I2)=0.1mol/L。
A.5.2.3 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.5.2.4 淀粉指示液:10g/L。
A.5.2.5 乙酸溶液:0.6mol/L。
A.5.2.6 盐酸溶液:3mol/L。
A.5.3 分析步骤
称取约1g试样于250mL碘容量瓶中(精确至0.001g),用10mL水溶解。加入25.0mL碱性柠
檬酸铜溶液(A.5.2.1),在瓶口盖上小表面皿,准确微沸5min,迅速冷却至室温。加入25.0mL乙酸溶
液(A.5.2.5),摇匀,准确加入10.0mL碘标准溶液(A.5.2.2),盖紧瓶塞,摇匀,放置10min。加入10mL
盐酸溶液,再加入3.0mL淀粉指示液(A.5.2.4),立即用硫代硫酸钠标准溶液(A.5.2.3)滴定至终点。
A.5.4 结果计算
还原性物质(以D-C6H12O6 计)的质量分数w2,数值以%表示,按式(A.2)计算:
A.6 总砷(以As计)的测定(氢化物原子荧光光度法)
称取约0.5g试样于烧杯中(精确至0.001g),加10mL水溶解,转移至25mL容量瓶中,再加入浓
盐酸1.25mL,用水定容至刻度,摇匀。取上述溶液10.0mL,置于100mL容量瓶,加入50g/L硫脲溶
液10mL,不断摇动至白色沉淀完全溶解,用5.0%盐酸溶液(体积分数)定容至刻度,摇匀,作为试样溶
液。以下操作按GB 5009.76第二法进行。
A.7 铅(Pb)的测定
A.7.1 石墨炉原子吸收法
称取约0.25g试样于25mL容量瓶中(精确至0.001g),加入15mL水超声溶解后加入2滴浓硝
酸,定容至刻度,作为试样溶液。以下操作按GB 5009.12第一法进行。
A.7.2 比色法
按GB 5009.75第一法进行测定。试样的处理方法为:称取约5g试样于烧杯中(精确至0.01g),加
10mL水溶解后,定容至50mL。分别取10mL试样溶液及5.0mL铅标准溶液(铅含量0.005mg)于
两个125mL分液漏斗中,分别加水10mL和15mL。
A.8 氯化物(以Cl计)的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 硝酸。
A.8.1.2 硝酸银溶液:0.10mol/L。
A.8.1.3 氯化物(以Cl计)标准溶液:0.02mol/L。
A.8.2 分析步骤
称取约1g试样......
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