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| 标准编号 | GB 19106-2013 (GB19106-2013) | | 中文名称 | 次氯酸钠 | | 英文名称 | [GB/T 19106-2013] Sodium hypochlorite | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 11,124 | | 旧标准 (被替代) | GB 19106-2003 | | 引用标准 | GB 190; GB/T 191; GB/T 601; GB/T 602; GB/T 603; GB/T 6678; GB/T 6680; GB/T 6682; GB/T 8170; GB 19107 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第23号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了次氯酸钠的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠。 | GB 19106-2013: 次氯酸钠
GB 19106-2013 英文名称: [GB/T 19106-2013] Sodium hypochlorite
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
代替 GB 19106-2003
次 氯 酸 钠
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准表1中的重金属、砷指标和第7章为强制性的,其余为推荐性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB 19106-2003《次氯酸钠溶液》,与GB 19106-2003相比,主要技术变化如下:
---修改了部分规范性引用文件(见第2章,2003年版的第2章);
---A型增加了A-Ⅰ规格(见3.2,2003年版的3.2);
---强制性要求不同(见3.2和第7章,2003年版的3.2、第7章和第8章);
---修改了测定铁含量时,调整分光光度计零点用溶液(见5.5.4.1.2,2003年版的5.3.4.1.2);
---增加“硫化钠溶液”沉淀剂 (见5.6.2.5和5.6.4.4,2003年版的5.4.4.3);
---完善了重金属测定的分析步骤(见5.6.4);
---修改了检验规则(见第6章,2003年版的第6章);
---增加了“生产许可证标志、安全标签和GB/T 191中规定的‘向上’标志”的要求(见7.1.1,2003
年版的7.1);
---增加了“每批出厂的次氯酸钠都应附有安全技术说明书”的要求(见7.1.2);
---修改了质量证明内容(见7.1.2,2003年版的6.3);
---删除了“安全”章,将相关内容以警示语的形式放置标准名称后面(2003年版的第8章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归口。
本标准起草单位:杭州电化集团有限公司、福建湄洲湾氯碱工业有限公司、山东大地盐化集团有限
公司、滨化集团股份有限公司、锦西化工研究院。
本标准主要起草人:陈沛云、王建英、姜文峰、田启祥、张忠正、朱长健、李富荣、胡立明。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 19106-2003。
次 氯 酸 钠
警告:次氯酸钠具有强腐蚀性,操作者应采取适当的安全和健康措施,接触人员应佩戴防护眼镜、耐
酸碱手套等防护用品。
1 范围
本标准规定了次氯酸钠的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T 191-2009,ISO 780:1997,MOD)
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,
NEQ)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 19107 次氯酸钠溶液包装要求
3 要求
3.1 外观:浅黄色液体。
3.2 次氯酸钠应符合表1的要求。
4.1 产品按批检验。生产企业以成品槽、一天或一个生产周期生产的次氯酸钠为一批。用户以每次收
到的同一批次的次氯酸钠为一批。
4.2 次氯酸钠用槽车或贮槽装运时,用GB/T 6680中规定的耐氧化的采样器,从深度不同的上、中、下
三处(上部离液面十分之一液层,下部离液体底部十分之一液层)采取等量的样品。
4.3 次氯酸钠从塑料桶、塑料罐和由塑料瓶包装和纤维板箱组成的组合包装(包括瓦楞纸箱)中采样
时,应按GB/T 6678中规定的采样单元数,用GB/T 6680中规定的耐氧化的采样器采取样品。
4.4 将采取的样品混匀,装于清洁、干燥的带磨口塞的棕色瓶中,密封。样品量不得少于200mL。样
品瓶上应贴上标签,并注明生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样量、采样日期及采
样人姓名等。
5 试验方法
安全提示:本试验方法中部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎 如溅到皮肤上应立即用
水冲洗,严重者应立即治疗。
5.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
5.2 外观
在自然光下目视观察。
5.3 有效氯的测定
5.3.1 方法提要
在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴
定,至蓝色消失为终点。
5.3.2.1 碘化钾溶液:100g/L。称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。
5.3.2.2 硫酸溶液:3+100。移取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。
5.3.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
5.3.2.4 淀粉指示液:10g/L。
5.3.3 仪器
一般实验室仪器和50mL滴定管(A级,分度值:0.1mL)。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 试样溶液制备
移取约20mL实验室样品,置于内装约20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中,称
量(精确到0.01g),然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用
于有效氯含量、游离碱含量、铁含量、重金属含量、砷含量的测定。
5.3.4.2 测定
移取10.00mL试样溶液A,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液和
10mL硫酸溶液,迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,
加2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。
5.4.1 方法提要
用过氧化氢分解次氯酸根,以酚酞为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。
5.4.2 试剂和材料
5.4.2.1 过氧化氢溶液:1+5;
5.4.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L;
5.4.2.3 酚酞指示液:10g/L;
5.4.2.4 淀粉-碘化钾试纸。
5.4.3 仪器
一般的实验室仪器和25mL滴定管(A级,分度值:0.1mL)。
5.4.4 分析步骤
移取50.00mL试样溶液A,置于250mL锥形瓶中,滴加过氧化氢溶液至不含次氯酸根为止(不使
淀粉-碘化钾试纸变蓝),加(2~3)滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。
5.4.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.04%。
5.5 铁的测定
5.5.1 方法提要
在不含次氯酸根的介质中,盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+,在pH(4~6)缓冲溶液体系中,Fe2+同
1,10-菲啰啉生成橙红色络合物,在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度。
5.5.2.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH值约4.5。
5.5.2.3 盐酸羟胺溶液:10g/L。称取1g盐酸羟胺,溶于水中,稀释至100mL。
5.5.2.4 铁标准溶液:0.1mg/mL。
5.5.2.5 铁标准溶液:0.01mg/mL。移取25.00mL标准溶液(5.5.2.4),置于250mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制。
5.5.2.6 1,10-菲啰啉指示液:2g/L。
5.5.2.7 淀粉-碘化钾试纸。
5.5.3 仪器
一般实验室仪器和分光光度计。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 标准曲线绘制
5.5.4.1.1 移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液(5.5.2.5)分
别置于6个100mL容量瓶中,向每个容量瓶中分别加入5mL盐酸羟胺溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲
溶液和5mL1,10-菲啰啉指示液,用水稀释至刻度,摇匀,静置10min。
5.5.4.1.2 以水为参比,调整分光光度计为零,在波长510nm处,选用适宜的比色皿,测定吸光度。
5.5.4.1.3 从标准比色溶液的吸光度中扣除空白溶液吸光度,以100mL标准比色溶液中铁的质量(mg)
为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线或回归一元线性方程。
5.5.4.2 空白试验
不加试样溶液,采用与测定试样溶液完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
5.5.4.3 测定
移取50.00mL试样溶液A,置于100mL容量瓶中,滴加过氧化氢溶液至不含次氯酸根为止(不使
淀粉-碘化钾试纸变蓝),然后加5mL盐酸羟胺溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL1,10-菲啰啉
指示液,用水稀释至刻度,摇匀,静置10min。以下按5.5.4.1.2规定进行。
5.5.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。
5.6 重金属的测定
5.6.1 方法提要
在弱酸性(pH值3~4)的条件下,试料中的重金属离子与硫离子生成棕黑色沉淀,与同法处理的铅
标准溶液比较,作限量试验。
5.6.2 试剂和材料
5.6.2.1 盐酸。
5.6.2.2 过氧化氢溶液:1+5。
5.6.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH值约3。
5.6.2.4 硫化氢饱和溶液。将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止。此溶液使用前
制备。
5.6.2.5 硫化钠溶液。称取5g硫化钠,溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中,避光密封保存。
有效期一个月。
5.6.2.6 铅标准溶液:0.1mg/mL。
5.6.2.7 铅标准溶液:0.01mg/mL。量取适量的铅标准溶液(5.6.2.6),稀释10倍。该溶液使用前
配制。
5.6.2.8 酚酞指示液:10g/L。
5.6.2.9 淀粉-碘化钾试纸。
5.6.3 仪器
一般实验室仪器和50mL纳氏比色管。
5.6.4 分析步骤
5.6.4.1 A管:移取1.00mL铅标准溶液(5.6.2.7)置于50mL纳氏比色管中,加水至25mL,加
5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,摇匀。备用。
5.6.4.2 B管:取一支与A管配套的纳氏比色管,移取25.00mL试样溶液A,置于50mL纳氏比色管
中,滴加过氧化氢溶液,至不含次氯酸根为止(不使淀粉-碘化钾试纸变蓝)。加1滴酚酞指示液,用盐酸
调节至微红色,再加5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,摇匀。备用。
5.6.4.3 C管:取一支与A、B管配套的50mL纳氏比色管,加入与B管等量的相同的试样溶液A,再
加入与A管等量的铅标准溶液(5.6.2.7),滴加过氧化氢溶液,至不含次氯酸根为止(不使淀粉-碘化钾
试纸变蓝)。加1滴酚酞指示液,用盐酸调节至微红色,再加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,摇匀。
备用。
5.6.4.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和溶液或2滴硫化钠溶液,加水至50mL刻度,混
匀,于暗处放置5min。在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的
色度相当或深于A管的色度。
5.7 砷的测定
5.7.1 方法提要
在碘化钾和氯化亚锡存在下,高价砷还原为三价砷。锌粒和酸产生的新生态氢和三价砷作用,生成
砷化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色色斑,与标准砷斑比较
作限量试验。
5.7.2 试剂和材料
所用试剂和材料均不含砷。
5.7.2.1 盐酸。
5.7.2.2 过氧化氢溶液:1+5。
5.7.2.3 碘化钾溶液:150g/L。
5.7.2.4......
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