搜索结果: GB/T 23101.4-2023, GB/T23101.4-2023, GBT 23101.4-2023, GBT23101.4-2023
| 标准编号 | GB/T 23101.4-2023 (GB/T23101.4-2023) | | 中文名称 | 外科植入物 羟基磷灰石 第4部分：涂层粘结强度的测定 | | 英文名称 | Implants for surgery - Hydroxyapatite - Part 4: Determination of coating adhesion strength | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C35 | | 国际标准分类 | 11.040.40 | | 字数估计 | 11,119 | | 发布日期 | 2023-11-27 | | 实施日期 | 2024-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 23101.4-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 23101.4-2023: 外科植入物 羟基磷灰石 第4部分：涂层粘结强度的测定
ICS 11.040.40
CCSC35
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 23101.4-2008
外科植入物 羟基磷灰石
第4部分:涂层粘结强度的测定
Implantsforsurgery-Hydroxyapatite-
(ISO 13779-4:2018,MOD)
2023-11-27发布
2024-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅰ
引言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 羟基磷灰石涂层粘结强度的测定 1
5 羟基磷灰石涂层拉伸试验的试验报告 4
参考文献 5
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 23101《外科植入物 羟基磷灰石》的第4部分。GB/T 23101已经发布了以下
部分:
---第1部分:羟基磷灰石陶瓷;
---第2部分:羟基磷灰石涂层;
---第3部分:结晶度和相纯度的化学分析和表征;
---第4部分:涂层粘结强度的测定;
---第6部分:粉末。
本文件代替 GB/T 23101.4-2008《外科植入物 羟基磷灰石 第4部分:涂层粘结强度的测
定》,与GB/T 23101.4-2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
---更改了适用范围,明确本文件适用于预期用于外科植入物金属基体部件羟基磷灰石涂层的粘
结强度试验方法(见第1章,2008年版的第1章);
---更改了术语和定义(见第3章,2008年版的第3章);
---删除了加载组件的尺寸要求(见2008年版的4.2.2);
---更改了试验组件的尺寸要求(见4.2.3,2008年版的4.2.3);
---更改了粘结剂的要求(见4.2.4,2008年版的4.2.4);
---增加了试验样品数量的要求(见4.3.1);
---增加了对被测涂层厚度的评价方法(见4.3.2);
---删除了聚合物粘结剂的使用和测试组件的校直的要求(见2008年版的4.4);
---更改了拉伸试验的加载速率(见4.3.3,2008年版的4.5);
---更改了有效试验的判定原则(见4.3.3,2008年版的4.5)。
本文件修改采用ISO 13779-4:2018《外科植入物 羟基磷灰石 第4部分:涂层粘结强度的测定》。
本文件与ISO 13779-4:2018的技术差异及其原因如下:
---增加了有效试验判定原则的相关说明(见4.3.3),便于标准使用者选取适用于自身试验情形的
判定原则,提高标准可操作性;
---增加了试验报告中报告涂层粘结强度的相关说明(见第5章),以明确不同试验情形的粘结强
度报告要求;
---用规范性引用的GB 4234.1替换了ISO 5832-1,以适应我国国情;
---用规范性引用的GB/T 16825.1替换了ISO 7500-1,以适应我国国情;
---用规范性引用的GB/T 23101.3替换了ISO 13779-3,以适应我国国情。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由国家药品监督管理局提出。
本文件由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会(SAC/TC110)归口。
本文件起草单位:史赛克(北京)医疗器械有限公司、天津市医疗器械质量监督检验中心、国家药品
监督管理局医疗器械技术审评中心、国家药品监督管理局医疗器械技术审评检查大湾区分中心、四川大
学、广东省医疗器械质量监督检验所、苏州微创关节医疗科技有限公司、大博医疗科技股份有限公司、
北京纳通医疗科技控股有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、苏州鼎安科技有限公司、施乐辉医
用产品国际贸易(上海)有限公司。
本文件主要起草人:张海明、张松伟、赵丙辉、王智杰、史新立、闵玥、韩丹、丁金聚、高进涛、李铮、
邓翔、袁暾、刘珍珍、俞天白、李炫、曾达、彭海韵、董骧、李梅、翟亚楠、李成林、李亚东、李亚军、李晨曦、
郝瑞星。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---2008年首次发布为GB/T 23101.4-2008;
---本次为第一次修订。
引 言
羟基磷灰石作为一种骨修复材料,在外科植入物中的应用十分广泛。
GB/T 23101《外科植入物 羟基磷灰石》由ISO 13779系列标准转化而来,提供了羟基磷灰石陶
瓷、羟基磷灰石涂层、羟基磷灰石粉末的性能要求及相关试验方法。
GB/T 23101已发布5个部分,包括:
---第1部分:羟基磷灰石陶瓷,旨在规范用作外科植入物的羟基磷灰石陶瓷的要求;
---第2部分:羟基磷灰石涂层,旨在规范应用于金属和非金属外科植入物的羟基磷灰石陶瓷涂层
的要求;
---第3部分:结晶度和相纯度的化学分析和表征,旨在提供羟基磷灰石材料,包括粉末、涂层或陶
瓷的化学分析、结晶度和相组成评估的测定方法;
---第4部分:涂层粘结强度的测定,旨在提供羟基磷灰石涂层粘结强度的测量方法;
---第6部分:粉末,旨在规范羟基磷灰石粉末原材料的要求。
本文件详细介绍了在干燥条件下初步测量涂层粘结性能的方法,目的是保证植入过程中涂层的最
低力学性能。羟基磷灰石涂层旨在促进与骨的粘结与结合。因此,植入后在涂层的骨结合过程中,涂层
中的机械应变和涂层的力学性能将随时间变化。ISO 13779-2中定义的最低性能要求是为了使涂层在
植入过程中保持其形态(厚度、粗糙度等),并避免涂层在植入过程中的碎裂和剥落。
外科植入物 羟基磷灰石
第4部分:涂层粘结强度的测定
1 范围
本文件描述了预期用于外科植入物金属基体部件羟基磷灰石涂层的粘结强度试验方法。
注:检测实验室能力的要求见GB/T 27025-2019。
本文件适用于预期用于外科植入物金属基体部件羟基磷灰石涂层的粘结强度试验方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB 4234.1 外科植入物 金属材料 第1部分:锻造不锈钢(GB 4234.1-2017,ISO 5832-1:
2007,MOD)
GB/T 16825.1 金属材料 静力单轴试验机的检验与校准 第1部分:拉力和(或)压力试验
机 测力系统的检验与校准(GB/T 16825.1-2022,ISO 7500-1:2018,IDT)
GB/T 23101.3 外科植入物 羟基磷灰石 第3部分:结晶度和相纯度的化学分析和表征
(GB/T 23101.3-2023,ISO 13779-3:2018,MOD)
ISO 5832-3 外科植入物 金属材料 第3部分:锻造钛-6铝-4钒合金(Implantsforsurgery-
GB/T 23101.3界定的以及以下术语和定义适用于本文件。
3.1
粘结强度 adhesionstrength
涂层与基体之间的界面或涂层内部的拉伸强度。
注:就本文件而言,粘结强度和内聚强度均以粘结强度表示。
4 羟基磷灰石涂层粘结强度的测定
4.1 原理
涂层粘结强度是通过施加一个单轴拉伸载荷于一个圆柱形试验组件上测定的,试验组件由一个羟
基磷灰石涂层样品粘结一个无涂层的部件构成。
4.2 测试设备
4.2.1 力学试验机
载荷能力不少于30kN,精度为满量程读数的±2%。施加的拉伸载荷应垂直于涂层平面。
测力系统的检验和校准应符合GB/T 16825.1。
4.2.2 加载组件
将试验机的载荷传递给试验组件的装置。
加载组件应保证试验组件的轴线与试验机的轴线不发生偏离,从而保证涂层平面垂直于加载轴。
图1为满足这些要求由轭架和销钉组合而成的加载组件实例之一。带涂层的试样和无涂层的对接
部件分别由两个相互垂直的销钉固定,以最小化加载轴线的偏移。
标引序号说明:
1---带涂层的试样;
2---销钉;
3---轭架;
4---粘结剂;
5---涂层;
6---对接部件。
图1 最小化加载轴线偏移的加载组件图
加载组件在使用前应进行检查,以确保正确安装且未损坏。
4.2.3 试验组件
试验组件的部件(带涂层的试样和对接部件)通过粘结剂粘结在一起。
对接部件应由符合GB 4234.1的不锈钢、ISO 5832-3的钛-6铝-4钒(Ti-6A1-4V)合金或与带涂层
试样基体相同的材料制成。
带涂层的试样应为标称直径在24.8mm~25.6mm之间的棒。直径公差应小于0.2mm。
注:仔细装夹试样,以最小化基体变形而导致的涂层应力效应,该效应可能对待测界面产生影响。
对接部件的直径应与带涂层试样的直径相同。可将无涂层对接部件的粘结面进行粗糙处理以助于
粘结。
所有试验样品和试验组件应小心轻放,并保持清洁,因为涂层粘结界面上的污染物(如油和碎屑)可
能会影响试验结果。
4.2.4 粘结剂
粘结剂的粘结强度应至少比涂层的粘结强度大5MPa。
注:由于羟基磷灰石涂层含有孔隙,重要的是通过仔细操作涂层并选择粘性足够强的粘结剂,确保粘结剂不会穿透
涂层到达基体。粘结剂的粘度、粘结剂与涂层的湿润角,以及涂层中孔隙的数量、大小和分布将影响粘结剂渗
透的机率。
4.3 试验方法
4.3.1 试验样品的数量
至少应获得10个有效结果。
4.3.2 带涂层试样的制备
除非制造商给出特殊理由,所有试样均应使用与常规植入物部件生产方法相同的方法进行制备,包
括初始粉末、基体材料、生产设施、基体表面工艺、涂层工艺参数、清洁和灭菌。
ISO 13779-2提供了有关试样涂层厚度的信息。应通过无损方法(例如,涡流、千分尺或与ASTM
F1854所得结果有相关性的其他合适方法)来测量每个带涂层试样上的涂层厚度。
如果可证明以相同方法沉积的较厚涂层作为最差情况的合理性,则可使用厚度大于标准产品所用
厚度的涂层来测试涂层强度。较厚的涂层可减轻较薄涂层的粘结剂渗透对试验结果的不良影响。
4.3.3 步骤
将试验组件装配在拉伸试验机的夹具中,使其长轴与所施加拉伸载荷的方向一致。以恒定的加载
速度(2.5±0.5)mm/min施加拉伸载荷,直到部件完全分离。记录施加的最大载荷,精确到100N。
注:尽管选择的粘结剂的粘结强度(两个金属试样之间进行试验时)大于涂层的粘结强度,但当采用该粘结剂粘结
金属对接面和羟基磷灰石涂层时,情况可能并非如此。这可能是由于粘结剂对羟基磷灰石较差的润湿效果
所致。
应用显微照片记录失效模式,且失效模式应分为:
a) 于基体和涂层之间的界面失效;
b) 于涂层内失效;
c) 于涂层和粘结剂之间的界面失效;
d) 于粘结剂内失效;
e) 或上述类型的组合。
一旦确定了失效模式,应对显微照片注释所识别出的失效模式的示例。
情况a)和b)
有效试验的失效应发生在基体和涂层之间的界面或涂层内,且任何一个断裂面上不存在粘结剂。
情况c)和d)
如果失效仅发生在粘结剂内部或涂层与粘结剂之间的界面,则此试样的试验结果应视为无效。
注:若失效仅发生在粘结剂内部或涂层与粘结剂之间的界面,则说明此试样涂层粘结强度大于或等于试验结果。
对用于判定涂层粘结强度是否通过给定接受标准的试验,若试验结果大于或等于给定接受标准,可判定涂层粘
结强度大于接受标准并采用该结果。
情况e)
若为混合失效模式,则仅当失效模式a)和b)混合时试验结果有效。应记录每种失效模式的比例。
注:若为与c)和/或d)的混合失效模式,则说明此试样涂层粘结强度大于试验结果。对用于判定涂层粘结强度是
否通过给定接受标准的试验,若试验结果大于或等于给定接受标准,可判定涂层粘结强度大于接受标准并采用
该结果。
4.4 涂层粘结强度的计算
应使用公式(1)计算每个试样的涂层粘结强度σ,单位为兆帕(MPa):
σ=
(1)
式中:
F ---最大载荷,单位为牛顿(N);
A---带涂层试样的横截面积,单位为平方毫米(mm2)。
应计算有效试验中带涂层试样的粘结强度的平均值和标准偏差。
5 羟基磷灰石涂层拉伸试验的试验报告
以下信息应纳入试验报告中。
a) 本文件编号(包括出版年代)。
b) 检测实验室的名称、地址和资质认证。
c) 粘结剂和无涂层对接面的材料信息。无涂层对接面的粘结表面进行的......
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