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| 标准编号 | GB 31604.8-2021 (GB31604.8-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Methods of analysis for the evaporated rasidues in the hygienic standard of food containers of plant fibre origin | | 行业 | 国家标准 | | 字数估计 | 18,158 | | 发布日期 | 2021-09-07 | | 实施日期 | 2022-03-07 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 31604.8-2021: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 总迁移量的测定
GB 31604.8-2021 英文名称: Food safety national standard - Food contact materials and products - Determination of total migration
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品总迁移量的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品总迁移量的测定。
第一部分 水基食品模拟物、化学替代溶剂中总迁移量的测定
2 原理
试样采用水基食品模拟物、化学替代溶剂[如正己烷、异辛烷、95%(体积分数)乙醇溶液、正庚烷],
在选定的迁移试验条件下进行迁移试验,将迁移试验所得浸泡液蒸发并干燥后,扣除相应空白得到试样
向水基食品模拟物、化学替代溶剂迁移的所有非挥发性物质的总量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 无水乙醇(C2H6O)。
3.1.2 乙酸(C2H4O2)。
3.1.3 三氯甲烷(CHCl3)。
3.1.4 正己烷(C6H14)。
3.1.5 异辛烷(C8H18)。
3.1.6 95%乙醇。
3.1.7 正庚烷(C7H16)。
3.2 试剂配制
水基食品模拟物的配制:GB 31604.1中水性食品或酒精饮料所对应的4%(体积分数)乙酸溶液、
10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液的配制按GB 5009.156操作。
3.3 材料
3.3.1 蒸发皿:玻璃或陶瓷,50mL~250mL。
3.3.2 玻璃干燥器:配有硅胶或无水氯化钙等干燥剂。
3.3.3 滤纸:定性滤纸,快速。
3.3.4 无尘擦拭纸。
4 仪器和设备
4.1 天平:感量为0.1mg。
4.2 电热恒温干燥箱。
4.3 电热恒温水浴锅或其他电热设备。
5 分析步骤
5.1 迁移试验
食品接触材料及制品按照GB 31604.1和GB 5009.156的要求进行迁移试验。
5.2 水基食品模拟物、化学替代溶剂总迁移量的测定
蒸发皿在使用前,洗净并沥干水分,在100℃±5℃电热恒温干燥箱中烘干2h,然后在干燥器中冷
却0.5h后称重,重复烘干、冷却、称重,直至恒重(即前后两次称量质量差不超过0.5mg),最后一次称
量的质量即为空蒸发皿的质量。
取已恒重的空蒸发皿,向其中加入迁移试验所得浸泡液200mL(若蒸发皿规格低于200mL,则需
分次蒸干),置于不高于各浸泡液沸点温度10℃的水浴上蒸干,将蒸发皿底的水滴用滤纸或无尘擦拭纸
吸去(蒸发皿底不得残留纸纤维),再将蒸发皿置于100℃±5℃电热恒温干燥箱中干燥2h后取出,在
干燥器中冷却0.5h后称量,重复烘干、冷却、称重,直至恒重,最后一次称量的质量即为带有试样蒸发
残渣的蒸发皿质量。带有试样蒸发残渣的蒸发皿质量减去空蒸发皿的质量即为试样测定用浸泡液残渣的质量。
5.3 三氯甲烷提取物的测定
本测定步骤适用于产品标准中规定需检测三氯甲烷提取物的食品接触材料及制品。
向5.2所得残渣中加入三氯甲烷20mL,润湿残渣,用滤纸过滤,将滤液收集到已恒重的蒸发皿中,
再分别用20mL三氯甲烷对残渣提取两次。然后用少许三氯甲烷冲洗滤纸,滤液并入蒸发皿中,按5.2
步骤蒸干,获得试样测定用浸泡液经三氯甲烷提取的残渣质量。
5.4 空白试验
按5.1、5.2、5.3处理未与食品接触材料及制品接触的水基食品模拟物、化学替代溶剂、三氯甲烷,得
到空白浸泡液的残渣质量、空白浸泡液经三氯甲烷提取的残渣质量。
6 分析结果的表述
6.1 总迁移量计算
6.1.1 以mg/dm2 表示
6.1.1.1 非密封制品类食品接触材料及制品
除盖子、垫圈、连接件等密封制品(以下简称密封制品)以外的食品接触材料及制品,总迁移量结果
以mg/dm2 表示时,按式(1)计算。
6.1.1.2 密封制品类食品接触材料及制品
密封制品类食品接触材料及制品的总迁移量结果以mg/dm2 表示时,按式(2)计算。
6.1.2 以mg/kg表示
6.1.2.1 非密封制品类食品接触材料及制品
非密封制品类食品接触材料及制品的总迁移量结果以mg/kg表示时,按式(3)计算。
6.1.2.2 密封制品类食品接触材料及制品
密封制品类食品接触材料及制品的总迁移量结果以mg/kg表示时,按式(4)计算。
6.1.3 以mg/件表示
密封制品总迁移量结果以mg/件表示,按式(5)计算,需注明采用的迁移试验方法及迁移试验中单
个密封制品与食品模拟物接触的面积。
6.2 经三氯甲烷提取后的总迁移量计算
6.2.1 以mg/dm2 表示
经三氯甲烷提取后的总迁移量以mg/dm2 表示时,按式(6)计算。
6.2.2 以mg/kg表示
经三氯甲烷提取后的总迁移量以mg/kg表示时,按式(7)计算。
6.3 结果的校正
当GB 31604.1规定了含油脂食品模拟物校正因子时,化学溶剂替代试验的测定结果均应除以相应
的校正因子。
6.4 结果的表示
总迁移量计算结果以重复性条件下获得的两次平行测定结果的算术平均值表示,计算结果精确到
小数点后一位。
7 精密度
当总迁移量结果≤10.0mg/dm2 或60.0mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果与其
算术平均值的差值不得超过1.0mg/dm2 或6.0mg/kg,应用校正因子后的测定结果也应满足此要求。
当总迁移量结果 >10.0mg/dm2 或60.0mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果与其
算术平均值的差值不得超过算术平均值的10%,应用校正因子后的测定结果也应满足此要求。
8 原理
试样以橄榄油为食品模拟物,在选定的条件下进行迁移试验。总迁移量的测定采用试样质量减量
法测定,即用试样在迁移试验前的初始质量减去试样经橄榄油浸泡后的净质量,得到试样迁移出的非挥
发性物质的质量,根据公式计算得到相应的总迁移量。试样经橄榄油浸泡后的净质量为试样从橄榄油
中取出时的质量减去试样吸收的橄榄油质量加上挥发物质量,其中试样吸收的橄榄油经索氏萃取器萃
取、皂化、甲酯化后生成脂肪酸甲酯,用气相色谱分析,内标法定量。
9 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
9.1 试剂
9.1.1 橄榄油:其质量要求应符合GB 5009.156附录A的规定。
9.1.2 正戊烷(C5H12)。
9.1.3 无水乙醇(C2H6O)。
9.1.4 正庚烷(C7H16):色谱纯。
9.1.5 环己烷(C6H12)。
9.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4)。
9.1.7 乙醚(C4H10O)。
9.1.8 氢氧化钾(KOH)。
9.1.9 甲醇(CH4O)。
9.1.10 三氟化硼甲醇溶液:约150g/L三氟化硼(BF3)。
9.1.11 硫酸(H2SO4)。
9.2 试剂配制
9.2.1 正戊烷-乙醇(95+5)混合溶液:量取950mL正戊烷,与50mL无水乙醇混匀。
9.2.2 氢氧化钾-甲醇溶液(11.0g/L):称取5.5g(精确到0.1g)氢氧化钾,溶于500mL甲醇中,混匀。
9.2.3 饱和硫酸钠溶液:称取50g(精确到0.1g)无水硫酸钠置于250mL烧杯中,加入100mL水于电
热板上加热煮沸溶解,冷却至室温后,用装有定性滤纸的漏斗过滤到烧杯中。
9.2.4 硫酸溶液(430g/L):称取215g(精确到0.1g)硫酸,缓慢加到盛有约300mL水的烧杯中,边加
边搅拌,待溶液冷却到室温后,转移到500mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯2次~3次,合并洗涤液到
容量瓶中,用水定容。临用现配。在温度为20℃±5℃时,此溶液置于密闭水分含量调节容器中,保持
相对湿度为50%±5%的水分含量调节环境。
9.2.5 硫酸溶液(70g/L):称取35g(精确到0.1g)硫酸,缓慢加到盛有约300mL水的烧杯中,边加边
搅拌,待溶液冷却到室温后,转移到500mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯2次~3次,合并洗涤液到容
量瓶中,用水定容。临用现配。在温度为20℃±5℃时,此溶液置于密闭水分含量调节容器中,保持相
对湿度为80%±5%的水分含量调节环境。
9.3 标准品
十七烷酸甘油三酯(C54H104O6,CAS号:2438-40-6):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证
书的标准物质。
9.4 标准溶液配制
9.4.1 内标溶液(2.0mg/mL)
准确称取1.0g(精确到0.1mg)十七烷酸甘油三酯,置于100mL烧杯中,加入环己烷溶解,移入
500mL容量瓶中,用环己烷洗涤烧杯3次,洗涤液合并入容量瓶中,用环己烷定容。在4℃冰箱中保
存,有效期1个月。
9.4.2 橄榄油标准储备液(100mg/mL)
称取迁移试验所得空白橄榄油5.0g(精确到0.1mg),置于50mL烧杯中,加入正庚烷溶解,移入
50mL容量瓶中,用正庚烷洗涤烧杯3次,洗涤液合并入容量瓶中,用正庚烷定容。临用现配。
9.5 材料
9.5.1 电热板。
9.5.2 密闭水分含量调节容器:如玻璃干燥器。
9.5.3 滤膜:有机相,0.22μm。
9.5.4 滤纸:定性滤纸,快速。
9.5.5 无尘擦拭纸。
9.5.6 玻璃纤维滤筒。
10 仪器和设备
10.1 气相色谱:配有氢火焰离子化检测器(FID)......
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