搜索结果: GB 31656.6-2021, GB31656.6-2021
| 标准编号 | GB 31656.6-2021 (GB31656.6-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of eugenol residues in aquatic products by gas chromatography mass spectrometry method | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X20 | | 字数估计 | 7,780 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 31656.6-2021: 食品安全国家标准 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱-质谱法
食品安全国家标准
水产品中丁香酚残留量的测定
气相色谱-质谱法
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
前言
本文件按照GB/T １.１-２０２０«标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定
起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱Ｇ质谱法
１ 范围
本文件规定了水产品中丁香酚残留量检测的制样和气相色谱质谱测定方法.
本文件适用于鱼、虾可食组织中丁香酚残留量的检测.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件.
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T ３０８９１-２０１４ 水产品抽样规范
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
４ 原理
试样中残留的丁香酚经乙腈提取,固相萃取柱净化,正己烷除脂,气相色谱质谱法测定,内标法定量.
５5.1 试剂
5.1.1 乙腈(CH₃CN):色谱纯。
5.1.2正己烷(C₅H):色谱纯。
5.1.3乙酸乙酯(CH₃COOCH₂CH₃):色谱纯。
5.1.4甲醇(CH₃OH):色谱纯。
5.2 溶液配制
5.2.1甲醇溶液：取甲醇10mL,加水至100mL。
5.2.2乙腈饱和正己烷：取正己烷200mL于250mL分液漏斗，加适量乙腈，剧烈振摇，待分配平衡后，弃去下层乙腈层，即得。
５.３ 标准品
５.３.１ 丁香酚(Eugenol,C１０H１２O２,CAS号:９７Ｇ５３Ｇ０),含量≥９９％.
５.３.２ 氘代丁香酚(EugenolＧd３,C１０H９D３O２,CAS号:１３３５４０１Ｇ１７Ｇ６),含量≥９９％.
５.４ 标准溶液配制
５.４.１ 丁香酚标准储备液:取丁香酚标准品１０mg,精密称定,用乙酸乙酯溶解并定容于１００mL棕色容
量瓶,制成浓度为１００μg/mL标准储备液.-１８℃以下避光保存,有效期２个月.
５.４.２ 内标储备液:取氘代丁香酚标准品１０mg,精密称定,用乙酸乙酯溶解并定容于１００mL棕色容量瓶,制成浓度为１００μg/mL的内标储备液.-１８℃以下避光保存,有效期２个月.
５.４.３ 丁香酚标准工作液:准确移取丁香酚标准储备液适量,用乙酸乙酯稀释为浓度１μg/mL的标准工
作液.４℃下避光保存,有效期１个月.
５.４.４ 内标工作液:取内标储备液适量,用乙酸乙酯稀释浓度约为１μg/mL的标准工作液.４℃下避光
保存,有效期１个月.
５.５ 材料
５.５.１ 固相萃取柱(C１８):３００mg/３mL,或相当者.
５.５.２ 具塞塑料离心管:５０mL.
５.５.３ 尼龙微孔滤膜:０.２２μm.
６ 仪器与设备
６.１ 气相色谱Ｇ串联质谱仪:配电子轰击电离离子源.
６.２ 分析天平:感量０.０１g和感量０.００００１g.
６.３ 氮吹仪.
６.４ 涡旋混合器.
６.５ 离心机:４０００r/min.
６.６ 超声波振荡器.
６.７ 均质机.
７ 试料的制备与保存
７.１ 试料的制备
按GB/T ３０８９１-２０１４中附录B的要求制样.
a) 取均质的供试样品,作为供试试料;
b) 取均质的空白样品,作为空白试料;
c) 取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料.
７.２ 试料的保存
-１８℃以下保存.
８ 测定步骤
８.１ 提取
取试料约２g(准确至±０.０２g),于５０mL具塞塑料离心管中,加内标工作液０.１mL、乙腈１０mL,涡
旋１min,超声１０min,４０００r/min离心５min.取上层液于另一５０mL具塞塑料离心管中,残渣用乙腈１０mL重复提取一次,合并上清液.加乙腈饱和正己烷１０mL,脱脂,涡旋,１min,４０００r/min离心
５min,取乙腈层,按上述方法重复脱脂一次.４５℃水浴氮气吹至近干,加甲醇水溶液１０mL使溶解,
备用.
８.２ 净化
固相萃取柱依次用甲醇、水各３mL活化.取备用液过柱,加水３mL淋洗,抽干５min,加甲醇３mL
洗脱,取洗脱液,氮气吹干.加乙酸乙酯１.０mL使溶解,０.２２μm滤膜过滤,气相色谱质谱测定.
８.３ 标准曲线的制备
精密量取丁香酚标准工作液、内标工作液适量,用乙酸乙酯稀释成浓度为４μg/L、１０μg/L、４０μg/L、１００μg/L、４００μg/L、８００μg/L系列标准工作液.标准工作液中氘代丁香酚的含量均为１００μg/L.现用现配.取系列标准工作液进样,以丁香酚和氘代丁香酚峰面积比值为纵坐标、对应丁香酚浓度为横坐标,绘制标准工作曲线.求回归方程和相关系数.
８.４ 测定
８.４.１ 气相色谱参考条件
GB ３１６５６.６-２０２１
a) 进样针:１０.０μL,或相当者;
b) 色谱柱:毛细管柱(填料:５％Ｇ苯基甲基聚硅氧烷,如 HPＧ５,规格:３０m×２５０μm×０.２５μm),或相当者;
c) 进样方式:不分流进样;
d) 载气:氦气,纯度９９.９９９％,流速１.０mL/min;
e) 进样量:２.０μL;
f) 进样口温度:２８０℃;
g) 柱温:起始温度７０℃,保持１min;以４０℃/min升温至１２０℃,以１０℃/min升温至１７０℃,保
持３min.
８.４.２ 质谱参考条件
a) 离子源:EI源;
b) 电子能量:７０eV;
c) 离子源温度:２８０℃;
d) 四级杆温度:１５０℃;
e) 接口温度:２８０℃;
f) 后运行温度:２８０℃,３min;
g) 溶剂延迟:４.０min;
h) 测定方式:多反应(MRM)监测模式,定性离子对、定量离子对和保留时间参考值详见表１.
８.４.３ 测定法
取试料溶液和标准溶液,作单点或多点校准,以色谱峰面积定量,内标法计算.标准溶液及试料溶液
中目标化合物的特征离子质量色谱峰面积均应在仪器检测的线性范围之内.试料溶液中丁香酚的特征离
子质量色谱峰面积均应在仪器检测的线性范围内.试样溶液中的相对离子丰度与标准溶液中的相对离子
丰度相比,符合表２的要求.标准溶液特征离子质量色谱图见附录A.
８.５ 空白试验
取空白试料,除不加标准溶液外,采用相同的测定步骤进行平行操作.
......
|