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| 标准编号 | GB 31656.7-2021 (GB31656.7-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of niclosamide residues in aquatic products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X20 | | 字数估计 | 7,718 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 31656.7-2021: 食品安全国家标准 水产品中氯硝柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
食品安全国家标准
水产品中氯硝柳胺残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
本文件按照GB/T １.１-２０２０«标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定
起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
水产品中氯硝柳胺残留量的测定 液相色谱Ｇ串联质谱法
１ 范围
本文件规定了水产品中氯硝柳胺残留量检测的制样和液相色谱Ｇ串联质谱测定方法.
本文件适用于鱼、虾、鳖等水产品可食组织中氯硝柳胺残留量的检测.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件.
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T ３０８９１-２０１４ 水产品抽样规范
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
４ 原理
试料中残留的氯硝柳胺,用氨化乙腈提取,C１８吸附剂净化,液相色谱Ｇ串联质谱仪检测,外标法定量.
５ 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T ６６８２规定的一级水.
5试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1 乙腈(C₂H₃N):色谱纯。
5.1.2 氨水(NHa·H₂O)。
5.1.3无水硫酸镁(MgSO₄)。
5.2 溶液配制
5.2.1 氨水使用液:取氨水 5mL,加水 5mL,混匀.
5.2.2 氨化乙腈溶液:取氨水使用液 100 μL,加乙腈至 100mL,混匀.
5.2.3 70%乙腈水溶液:取乙腈 70mL,加水 30mL,混匀.
5.3 标准品
氯硝柳胺(Niclosamide,C13 H8 Cl2 N2 O4,CAS号:50G 65G 7), 含量 ≥96.0%.
5.4 标准溶液制备
5.4.1 标准储备液(0.1mg/mL):取氯硝柳胺标准品 10mg,精密称定,加乙腈 10mL,超声使溶解,用乙
腈稀释定容至 100mL棕色容量瓶,摇匀, 即得. - 18 ℃以下保存,有效期 2个月.
5.4.2 标准工作液(1 μg/mL): 准确量取标准储备液 1 mL, 于 100 mL棕色容量瓶中,用乙腈稀释至刻
度,摇匀, 即得. - 18 ℃以下保存,有效期 1个月.
5.5 材料
C18 吸附剂:粒径 40 μm~ 60 μm,或相当者.
６ 仪器和设备
６.１ 液相色谱Ｇ串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI).
６.２ 分析天平:感量０.０１g和感量０.００００１g.
６.３ 离心机:８０００r/min或以上.
６.４ 涡旋混合器.
６.５ 超声波清洗仪.
６.６ 氮吹仪.
６.７ 具塞聚丙烯离心管:５０mL.
６.８ 具塞离心管:１０mL、２５mL.
７ 试料的制备与保存
７.１ 试料的制备
按GB/T ３０８９１-２０１４中附录B的要求制样.
a) 取均质的供试样品,作为供试试料;
b) 取均质的空白样品,作为空白试料;
c) 取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料.
７.２ 试料的保存
-１８℃以下保存.
８ 测定步骤
８.１ 提取
取试料５g(准确至±０.０２g),于５０mL具塞离心管中,加氨化乙腈溶液１０mL,涡旋混合１min,超
声１０min,加无水硫酸镁３g,涡旋混合１min,５０００r/min离心５min,取上清液移至２５mL容量瓶中,残渣用氨化乙腈１０mL重复提取一次,合并上清液,用乙腈稀释定容至刻度,混匀,备用.
８.２ 净化
准确量取上述备用液５mL于１０mL离心管中,４５℃下氮气吹干,用７０％乙腈水溶液１.０mL溶解
残渣,再加入C１８吸附剂５０mg涡旋振荡３０s,８０００r/min离心６min,取上清液过０.２２μm有机系滤膜,供LCＧMS/MS测定.
８.３ 基质匹配标准曲线的制备
取空白样品６份,按照７.１步骤提取,准确量取氯硝柳胺标准工作液５μL、１０μL、２５μL、５０μL、
１００μL、２００μL分别加入到６份空白样品提取液中,按照８.２步骤净化,取上清液,配制成氯硝柳胺浓度为０.５ng/mL、１ng/mL、２.５ng/mL、５ng/mL、１０ng/mL、２０ng/mL的系列基质匹配标准溶液,过滤,供LCＧMS/MS测定.以测得的氯硝柳胺定量离子峰面积为纵坐标、对应的浓度为横坐标,绘制基质标准曲线.求回归方程和相关系数.
８.４ 测定
８.４.１ 液相色谱参考条件
a) 色谱柱:C１８(１５０mm ×２.１mm,５μm),或相当者;
b) 柱温:３５℃;
c) 流速:０.２mL/min;
d) 进样量:１０μL;
e) 流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱程序见表１.
８.４.２ 质谱参考条件
a) 离子化模式:电喷雾离子源(ESI),负离子模式;
b) 喷雾电压:２５００V;
c) 鞘气压力:４０L/min;
d) 辅助气压力:５L/min;
e) 离子传输管温度:３３０℃;
f) 扫描模式:选择反应监测(SRM),选择反应监测母离子、子离子和碰撞能量见表２;
８.４.３ 测定法
取试料溶液和基质匹配标准溶液,作单点或多点校准,以色谱峰面积定量,外标法计算.试料溶液和
基质匹配标准溶液中氯硝柳胺的特征离子质量色谱峰面积均应在仪器检测的线性范围之内.试料液中氯
硝柳胺的保留时间与基质匹配标准工作液中氯硝柳胺的保留时间之比,偏差在±２.５％以内.试料溶液中
的相对离子丰度与基质匹配标准溶液中的相对离子丰度相比,符合表３的要求.标准溶液特征离子质量
色谱图见附录A.
８.４.４ 空白试验
取空白试料,除不加标准溶液外,采用相同的测定步骤进行平行操作.
９ ......
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