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| 标准编号 | GB 10500-2009 (GB10500-2009) | | 中文名称 | 工业硫化钠 | | 英文名称 | [GB/T 10500-2009] Sodium sulfide for industrial use | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 12,128 | | 发布日期 | 2009-06-02 | | 实施日期 | 2010-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 10500-2000 | | 引用标准 | GB 190-1990; GB/T 191-2008; GB/T 3049-2006; GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 采用标准 | JIS K1435-1986, NEQ | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业硫化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装运输和储存。本标准适用于块状、片状和粒状工业硫化钠, 该产品主要用于造纸、染料、选矿、印染等行业。 | GB 10500-2009: 工业硫化钠
GB 10500-2009 英文名称: [GB/T 10500-2009] Sodium sulfide for industrial use
ICS ７１．０６０．５０
G１２
中华人民共和国国家标准
GB １０５００-２００９
代替GB/T １０５００-２０００
工 业 硫 化 钠
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的第７章、第８章和第９章为强制性内容，其余内容为推荐性。
本标准与日本标准ＪＩＳＫ１４３５：１９８６《工业硫化钠》（日文版）的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T １０５００-２０００《工业硫化钠》。本标准与GB/T １０５００-２０００的主要技术差异为：
---取消了３类产品（２０００版４．２）。
---重新设置了１类和２类产品及等级。１类为低铁硫化钠，２类为普通硫化钠。提高了各等级的
铁含量、水不溶物含量要求（２０００版４．２，本版的第５章）。
---修改了全溶取样方式（２０００版６．３．１，本版７．３．１）。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（ＳＡＣ/TＣ６３／ＳＣ１）归口。
本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、南风化工集团、内蒙古亿利能源股份有限公司。
本标准主要起草人：范国强、陈爱兵、王水赞、王尚君。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T １０５００-１９８９、GB/T １０５００-２０００。
GB １０５００-２００９
工 业 硫 化 钠
１ 范围
本标准规定了工业硫化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装运输和储存。
本标准适用于块状、片状和粒状工业硫化钠，该产品主要用于造纸、染料、选矿、印染等行业。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
４ 分类与外观
４．１ 工业硫化钠产品根据生产工艺分为两类：１类为低铁硫化钠（俗称黄碱）；２类为普通硫化钠（俗称红碱）。
４．２ 外观：黄色或红褐色块状、片状和粒状。
５ 要求
工业硫化钠应符合表１要求。
６ 试验方法
６．１ 安全提示
本标准中使用的强酸强碱及样品均具有腐蚀性，操作时应谨慎，避免溅出；挥发性有机溶剂有害人
体健康且易燃，应在通风橱内进行操作，并防止与明火接触。
６．２ 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T ６６８２-２００８中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
ＨＧ/T ３６９６．１、ＨＧ/T ３６９６．２、ＨＧ/T ３６９６．３规定制备。
６．３ 试验溶液的制备
６．３．１ 试验溶液Ａ的制备：用已知重量的称量瓶，称量约３０ｇ全溶试样溶液（７．３．１），精确至０．０１ｇ。
移入１０００ｍＬ容量瓶中。用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液Ａ。
式中：
６．３．２ 试验溶液Ｂ的制备：称量约１０ｇ固体样品，精确至０．０１ｇ放入４００ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ水加
热溶解。冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中。用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液Ｂ。
试验溶液Ａ或试验溶液Ｂ用于硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、铁、碳酸钠含量的测定。
６．４ 硫化钠含量的测定
６．４．１ 方法提要
在弱酸性溶液中，加入过量的碘标准溶液，以硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定，测出总还原物。减
去碘量法测出的硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量相当的量。两者之差即为硫化钠含量。
６．４．２ 试剂
６．４．２．１ 冰乙酸溶液：１＋１０；
６．４．２．２ 碘标准滴定溶液：犮 １２Ｉ（ ）２ ≈０．１ｍｏｌ／Ｌ；
６．４．２．３ 硫代硫酸钠标准滴定溶液：犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）≈０．１ｍｏｌ／Ｌ；
６．４．２．４ 淀粉指示液：５ｇ／Ｌ。
６．４．３ 分析步骤
用移液管移取２０ｍＬ碘标准滴定溶液置于２５０ｍＬ碘量瓶中，加２５ｍＬ水，１０ｍＬ冰乙酸溶液。在
摇动下用移液管加入１０ｍＬ试验溶液Ａ或试验溶液Ｂ。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。溶液呈淡
黄色时，加入２ｍＬ淀粉指示液。继续滴定至蓝色消失为终点。
６．５ 亚硫酸钠含量的测定
６．５．１ 方法提要
在试液中加入碳酸锌悬浮液，沉淀硫离子。取一份滤液以碘量法测定硫代硫酸钠和亚硫酸钠合量。
减去硫代硫酸钠含量相当的量。二者之差即亚硫酸钠含量。
６．５．２ 试剂
６．５．２．１ ９５％乙醇；
６．５．２．２ 碳酸钠溶液：１００ｇ／Ｌ；
６．５．２．３ 硫酸锌（ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ）溶液：１００ｇ／Ｌ；
６．５．２．４ 冰乙酸溶液：１＋１０；
６．５．２．５ 碘标准滴定溶液：浓度同６．４．２．２；
６．５．２．６ 淀粉指示液：５ｇ／Ｌ（使用期为２周）。
６．５．３ 分析步骤
用移液管移取２００ｍＬ溶液Ａ或溶液Ｂ，置于５００ｍＬ容量瓶中。依次加入４０ｍＬ碳酸钠溶液、
８０ｍＬ硫酸锌溶液、２５ｍＬ乙醇，加水至刻度，摇匀。干过滤，弃去前１０ｍＬ滤液。用移液管移取
１００ｍＬ滤液（剩余滤液用于硫代硫酸钠含量的测定），置于５００ｍＬ锥形瓶中。加入１０ｍＬ冰乙酸溶
液、２ｍＬ淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定。溶液出现蓝色即为终点。
６．６ 硫代硫酸钠含量的测定
６．６．１ 方法提要
在试液中加入碳酸锌悬浮液，沉淀硫离子在滤液中加入甲醛溶液掩蔽亚硫酸钠用碘标准滴定溶液
滴定硫代硫酸钠
６．６．２ 试剂
６．６．２．１ 甲醛；
６．６．２．２ 碳酸钠溶液１００ｇ／Ｌ；
６．６．２．３ 硫酸锌（ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ）溶液：１００ｇ／Ｌ；
６．６．２．４ 冰乙酸溶液：１＋１０；
６．６．２．５ 碘标准滴定溶液：浓度同６．４．２．２；
６．６．２．６ 淀粉指示液：５ｇ／Ｌ。
６．６．３ 分析步骤
用移液管移取１００ｍＬ（６．５．３）干过滤后的滤液，置于５００ｍＬ锥形瓶中。加５ｍＬ甲醛溶液，１０ｍＬ
冰乙酸溶液，２ｍＬ淀粉指示液用碘标准滴定溶液滴定。溶液出现蓝色即为终点。
６．７ 铁含量的测定
６．７．１ 方法提要
用过氧化氢将硫化物氧化成硫酸盐，赶净多余的过氧化氢，用盐酸酸化溶液，再用抗坏血酸将三价
铁还原成二价铁。在ｐＨ 值为２～９范围内，二价铁与邻菲啉生成红色络合物，在最大吸收波长
（５１０ｎｍ）下用分光光度计测定吸光度。
６．７．２ 试剂
６．７．２．１ ３０％过氧化氢；
６．７．２．２ 无水碳酸钠溶液：１００ｇ／Ｌ；
６．７．２．３ 其他试剂同GB/T ３０４９-２００６第３章。
６．７．３ 仪器、设备
同GB/T ３０４９-２００６第４章。
６．７．４ 分析步骤
６．７．４．１ 工作曲线的绘制
按GB/T ３０４９-２００６的６．３的规定绘制工作曲线。
６．７．４．２ 试验溶液的制备
用移液管移取１０ｍＬ试验溶液Ａ或试验溶液Ｂ（对于低铁硫化钠，称取约１ｇ固体试样，精确至
０．０１ｇ，加２０ｍＬ水溶解），置于１５０ｍＬ烧杯中。滴加过氧化氢（加入量为固体样品量的５倍再过量
１．５ｍＬ），摇匀，放置５ｍｉｎ。加入０．５ｍＬ无水碳酸钠溶液，加热沸腾５ｍｉｎ。加入０．５ｍＬ（１＋１）盐酸
溶液，继续加热１ｍｉｎ，冷却，用少量水将溶液全部转移到１００ｍＬ容量瓶中（如有沉淀，可用滤纸过滤）。
用水稀释至刻度，摇匀。
６．７．４．３ 空白试验溶液的制备
除不加试样外，其余同试验溶液的制备。
６．７．４．４ 测定
按GB/T ３０４９-２００６的６．４的规定，从“必要时加水至约６０ｍＬ”开始对试验溶液和空白试验
溶液进行操作。
６．８ 水不溶物含量的测定
６．８．１ 试剂和材料
６．８．１．１ 盐酸溶液：１＋６；
６．８．１．２ 酚酞指示液：１０ｇ／Ｌ；
６．８．１．３ 酸洗石棉
取适量酸洗石棉，用盐酸溶液煮沸２０ｍｉｎ。用布氏漏斗过滤并洗至中性。再用氢氧化钠溶液
（５０ｇ／Ｌ）煮沸２０ｍｉｎ，用水洗至中性。用水调成糊状，备用。
６．８．２ 仪器、设备
６．８．２．１ 古氏坩埚：２５ｍＬ。在古氏坩埚筛板上、下各均匀地铺约１ｍｍ～２ｍｍ厚的处理过的酸洗石
棉，用热水抽滤洗涤至滤出液内不含石棉毛絮为止。将此坩埚烘干，冷却、称量。再用热水洗涤，于
１０５℃～１１０℃烘干，冷却、称量。如此重复直至坩埚质量恒定为止。
６．８．２．２ 电热恒温干燥箱：可控制温度于１０５℃～１１０℃。
６．８．３ 分析步骤
用已知质量的称量瓶称取约３０ｇ全溶试液［按公式（１）计算固体样品质量］，或固体试样约１０ｇ，精
确至０．０１ｇ，置于４００ｍＬ烧杯中。用２００ｍＬ水溶解，加热至沸腾。澄清，用古氏坩埚抽滤，用热水洗
至中性（以酚酞指示液检验）。于１０５℃～１１０℃，干燥至质量恒定。
６．８．４ 结果计算
水不溶物含量以质量分数５ 计，数值以％表示，按式（６）计算：
（６）
式中：
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于０．０１％。
６．９ 碳酸钠含量的测定
６．９．１ 方法提要
用过氧化氢将硫化物氧化成为硫酸盐。加硫酸使碳酸钠分解生成二氧化碳。以乙醇、丙酮混合液
吸收，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定。
６．９．２ 试剂和材料
６．９．２．１ 乙酸铅试纸；
６．９．２．２ 碱石棉；
６．９．２．３ 硫酸溶液：１＋３；
６．９．２．４ ３０％过氧化氢溶液：１＋３；
６．９．２．５ 混合溶剂：将１份乙醇与１份丙酮混合；
６．９．２．６ 氢氧化钾标准滴定溶液：犮（ＫＯＨ）约为０．０５ｍｏｌ／Ｌ
ａ） 制备：称取约３．５ｇ氢氧化钾，置于烧杯中，加１５０ｍＬ丙三醇，加热溶解。用少量混合溶剂溶
解０．２ｇ百里香酚酞和０．００５ｇ百里香酚蓝，加入到烧杯中。用混合溶剂稀释到约１０００ｍＬ。
贮于棕色瓶中，放置２４ｈ备用。
ｂ） 标定
用移液管移取２５ｍＬ无水碳酸钠标准溶液，置于２５０ｍＬ圆底烧瓶中与碳酸钠分析装置系统
相连后，按６．９．４之规定进行操作。
６．９．２．７ 无水碳酸钠标准溶液：犮 １２Ｎａ２ＣＯ（ ）３ ≈０．０４ｍｏｌ／Ｌ；
称取２．１ｇ于２７０℃～３００℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至０．０００２ｇ，置于１００ｍＬ
烧杯中，用水溶解全部转移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
６．９．２．８ 参比溶液：
称取约０．１ｇ氢氧化钾置于烧杯中，加１５０ｍＬ丙三醇，加热溶解。与用少量混合溶剂溶解的０．２ｇ
百里香酚酞和０．００５ｇ百里香酚蓝共同移入１０００ｍＬ容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，摇匀。
６．９．２．９ 吸收液：
按６．９．４分析步骤，在吸收管（７）中加入２／３体积（约８０ｍＬ）的参比溶液。于圆底烧瓶中用移液管
加入１０ｍＬ无水碳酸钠标准溶液。当加酸后产生的二氧化碳被吸收后溶液颜色变黄时，用氢氧化钾标
准溶液滴定至与参比溶液相同的颜色后使用（吸收液连续使用数次后，溶液颜色发暗时应重新更换）。
６．９．３ 仪器、设备
碳酸钠测定装置见图１。
６．９．４ 分析步骤
按图１装好碳酸钠测定装置。用移液管移取１００ｍＬ试验溶液Ａ或试验溶液Ｂ，置于２５０ｍＬ圆底
烧瓶（１）中加入１５ｍＬ过氧化氢溶液，连接好装置。加热并打开水真空抽气。控制吸收管中气泡间断
冒出的速度，加热片刻后从分液漏斗（３）中加入１０ｍＬ硫酸溶液分解放出的二氧化碳在置于光照的白
色背景前的吸收管（７）中吸收。随即用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至与参比溶液相同的颜色。３ｍｉｎ
内不变色为终点。如吸收管（８）的颜色比参比溶液有明显变化，表明二氧化碳未完全被吸收管（７）的溶
液吸收，应重新进测定。
７．１ 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。
７．２ 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的产品为一批，每批产品不
超过６０ｔ。
７．３ 取样方法分为固体样品和液体样品，分别按照以下步骤进行：
７．３．１ 对于桶装块状产品，从每批中随机选取一桶。剖开桶皮，从上、中、下各取约１００ｇ样品，称得硫
化钠质量后加水溶解。为加速溶解可加热。溶解完全后继续加水，配成质量分数为２０％的溶液并称其
质量。混匀后在不断搅拌下，取出约３０ｇ的液体样品，供当日检验用。
对于袋装片状、粒状硫化钠，从每批中随机......
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