搜索结果: GB/T 11067.7-2024, GB/T11067.7-2024, GBT 11067.7-2024, GBT11067.7-2024
| 标准编号 | GB/T 11067.7-2024 (GB/T11067.7-2024) | | 中文名称 | 银化学分析方法 第7部分：金、钯量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of silver - Part 7: Determination of gold and palladium content - Inductively coupled plasma emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H15 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 18,190 | | 发布日期 | 2024-11-28 | | 实施日期 | 2025-06-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 11067.7-2024
Methods for chemical analysis of silver - Part 7: Determination of gold and palladium content - Inductively coupled plasma emission spectrometry
银化学分析方法
第 7部分：金、钯量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Methods for chemical analysis of silver-
Part 7： Determination of gold and palladium content-
Inductively coupled plasma emission spectrometry
ICS 77.120.99
CCS H 15
中华人民共和国国家标准
2024-11-28发布
2025-06-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发 布
目次
前言 ··· Ⅲ
引言 ··· Ⅳ
1 范围 ···· 1
2 规范性引用文件 ···· 1
3 术语和定义 ···· 1
4 原理 ···· 1
5 试剂和材料 ···· 1
6 仪器和设备 ···· 2
7 样品 ···· 2
8 试验步骤 ··· 2
8.1 试料 ··· 2
8.2 空白试验 ···· 2
8.3 测定 ··· 2
8.4 工作曲线的绘制 ···· 3
9 试验数据处理 ···· 3
10 精密度 ···· 4
10.1 重复性 ···· 4
10.2 再现性 ···· 4
11 试验报告 ··· 4
附录 A （资料性） 精密度试验原始数据 ···· 5
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件是 GB/T 11067《银化学分析方法》的第 7部分。GB/T 11067已经发布了以下部分：
第1部分：银量的测定 氯化银沉淀﹘火焰原子吸收光谱法；-
第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；-
第3部分：硒和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；-
第4部分：锑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；-
第5部分：铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法；-
第6部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法；-
第7部分：金、钯量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。-
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
本文件起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与
先进技术应用研究院）、北京达博有色金属焊料有限责任公司、中船黄冈贵金属有限公司、江西铜业股
份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、金川集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限
公司韶关冶炼厂、山东招金金银精炼有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、国标（北京）
检验认证有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公
司、贵研检测科技（云南）有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有
限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、云南铜业股份有限公司。
本文件主要起草人：潘晓玲、陈兰、高瑞峰、熊梅瑜、曾静、李倍、蔡薇、张帆、禹洁丽、张圣欢、
曾衍强、吴飞飞、赵磊、李晓娜、杨志丰、张宗磊、钱虎、陈诗韵、张征莲、朱泽坤、许丽娟、陈晓科、
汪原伊、郭明芳、解雪、王雷、穆秀美、龙秀甲、秦芳林、庄宇凯、王朝霞、李娜、姚芳、冯燕波、
张航波、胡瑞芬、李梅、王凌燕、员阿朋。
引 言
银是一种重要的战略资源和贵金属，除用于饰品、货币外，还广泛应用于照相业、电子工业、化学
工业、医药工业及国防工业等领域。银矿资源大部分是伴生银矿，主要伴生矿床为金、铅、锌、铜等，
银中杂质元素的含量是影响产品质量和冶炼价值的重要因素。铜、铋、铁、铅、锑、硒、碲、钯是纯银
中的主要杂质元素。GB/T 11067旨在通过试验研究建立一套完整、切实可行、且适应于银产品生产和
贸易需求的化学成分分析的方法标准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术
独立性等方面的原因，GB/T 11067拟由 7个部分构成。
第1部分：银量的测定 氯化银沉淀 ﹘火焰原子吸收光谱法。目的在于确立银含量的测定
方法。
第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铜含量的测定方法。-
第3部分：硒和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立硒和碲含量的
测定方法。
第4部分：锑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立锑含量的测定
方法。
第5部分：铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铅和铋含量的测定方法。-
第6部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铁含量的测定方法。-
第7部分：金、钯量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于确立金和钯含量的测定
方法。
GB/T 11067《银化学分析方法》实施至今已快 20年，分别对银中除了金和钯的其他几个主要检测
元素规定了分析检测方法。随着银市场的开放，银锭交易中一些涉及金、钯元素的质量纠纷日益增多，
鉴于此，迫切需要制定一个与生产、应用和贸易相适应的准确测定银中金、钯含量的标准检测分析方
法，以满足市场发展的需要。
本文件补充建立了银中金和钯含量的分析方法，本文件的制定完善了 GB/T 11067《银的化学分析
方法》。其制定是基于供需双方的需求，能够满足各检测机构对统一的检测依据和国内、国际交易的需
求，在提升银产品质量，促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要意义。
银化学分析方法
第 7部分：金、钯量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
1 范围
本文件描述了银中金和钯含量的测定方法。
本文件适用于银中金和钯含量的测定。测定范围为 0.000 2%～0.050%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试料用硝酸溶解，过滤分离金，将沉淀置于坩埚中，于马弗炉中灼烧，加入盐酸﹘硝酸混合酸在沸
水浴中溶解。滤液加盐酸沉淀分离基体银，合并两种溶液，在盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发
射光谱仪于金、钯各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线法计算金、钯的质量分数。
5 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1 水，符合 GB/T 6682，二级及以上。
5.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。
5.3 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。
5.4 盐酸（1+1）。
5.5 盐酸（1+4）。
5.6 盐酸（5+95）。
5.7 硝酸（1+5）。
5.8 硝酸（2+98）。
5.9 混合酸 A（3体积盐酸和 1体积硝酸，现配现用）。
5.10 混合酸 B（3体积盐酸、1体积硝酸和 4体积水，现配现用）。
5.11 金标准贮存溶液：称取 0.100 0 g金（wAu≥99.99%），置于 100 mL烧杯中，加入 20 mL混合酸 A
（5.9），盖上表面皿，低温加热溶解，取下用水洗表皿及杯壁，冷却。移入 100 mL容量瓶中，用水稀
释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 000 μg金。
5.12 钯标准贮存溶液：称取 0.100 0 g金属钯（wPd≥99.99%）于 100 mL烧杯中，加入 20 mL混合酸 B
（5.10），低温加热溶解,驱赶氮的氧化物，冷却至室温，移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混
匀。此溶液 1 mL含 1 000 μg钯。
5.13 金、钯混合标准溶液（50 μg/mL）：分别移取 5.00 mL金标准贮存溶液（5.11）、钯标准贮存溶
液（5.12）于 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 混合酸 B（5.10），用水稀释至刻度，混匀，此溶液
1 mL分别含 50 μg金、50 μg钯。
6 仪器和设备
6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，稳定性及各元素分析线如下：
仪器的实际分辨率：200 nm处光谱分辨率应小于0.01 nm；-
仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度，计算其标准偏差，其
相对标准偏差应小于2.0%；
各元素推荐的分析谱线Au 242.795 nm、Pd 340.458 nm。 -
6.2 瓷坩埚：容积为 50 mL。
7 样品
试样用 20 mL盐酸（5.5）微沸 5 min，用水清洗至无氯离子后，再用无水乙醇脱水，自然晾干后
备用。
8 试验步骤
8.1 试料
按表 1称取样品（第 7章），精确至 0.000 1 g。
表 1 称样量
质量分数 称样量
0.000 2%~0.001 2% 5.00 g
>0.001 2%~0.005 0% 3.00 g
>0.005 0%~0.050% 1.00 g
8.2 空白试验
随同试料做空白试验。
8.3 测定
8.3.1 样品溶解及第一次过滤
将试料（8.1）置于 250 mL烧杯中，按表 2加入硝酸（5.7），盖上表面皿,低温加热溶解,取下,用
水冲洗表面皿及杯壁加热煮沸。用定量慢速滤纸加少许滤纸浆过滤,用热硝酸（5.8）洗涤烧杯及沉淀共
7次，滤液用 250 mL烧杯盛接。
8.3.2 第一次过滤沉淀的处理
将沉淀连同滤纸一起放入 50 mL瓷坩埚（6.2）中，在电炉上炭化，再置于马弗炉中从低温升至
700 ℃，灼烧 15 min灰化完全，取出，冷却。加入 10 mL混合酸 A（5.9），在沸水浴上加热溶解金，至
体积约为 5 mL。
8.3.3 第二次过滤
将 8.3.1所得滤液置于电热板上加热煮沸，取下，按表 2边搅拌边慢慢滴加盐酸（5.5）（每秒滴加
2滴~3滴）。加热并不断搅拌至溶液清亮，于沸水浴保温 30 min，保温过程中每隔 10 min用玻璃棒搅拌
沉淀。用慢速定量滤纸过滤,先将上清液倒入漏斗过滤完后，沉淀留于原杯中每次加入约 10 mL热盐酸
（5.6）于杯中，用玻璃棒搅拌后将洗液倒入漏斗中过滤，沉淀留于原杯中重复上述动作 6次后，连同沉
淀一起倒入漏斗中，用热盐酸（5.6）洗涤杯壁及沉淀 4次，滤液收集于 400 mL烧杯中，微沸加热，至
体积 50 mL。
8.3.4 待测液的准备及测定
将 8.3.2 和 8.3.3 所得溶液合并，置于电热板上蒸至近干,取下冷却。用适量水吹洗杯壁及表面皿,按
表 2加入盐酸（5.4），加热溶解盐类，取下冷却。按表 2移入相应体积容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（8.3.4）及随同试料空白
溶液的各待测元素的发射强度，仪器依据工作曲线（8.4）计算出各待测元素的质量浓度。
表 2 硝酸、盐酸用量及定容体积
称样量 硝酸（5.7） 盐酸（5.5） 盐酸（5.4） 定容体积
5.00 g 40 mL 25 mL 5 mL 25 mL
3.00 g 25 mL 18 mL 10 mL 50 mL
1.00 g 10 mL 10 mL 20 mL 100 mL
8.4 工作曲线的绘制
8.4.1 金、钯系列标准溶液的配制：移取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、10.00 mL、
20.00 mL金、钯混合标准溶液（5.13），置于一组 100 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸（5.4），用水稀
释至刻度，混匀。工作曲线的绘制可根据实际样品试液浓度选择其中 5点绘制标准曲线。
8.4.2 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测定系列标准溶液中各待测元素
的光谱强度。分别以待测元素的质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，各元素工作曲
线的相关系数不小于 0.999。
9 试验数据处理
待测元素含量以质量分数（wx）计，按公式（1）计算：
wx = ( 0)V 10
6
100％ （1）
式中：
ρ ─自工作曲线上查得试液中金、钯的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；
ρ0 ─自工作曲线上查得空白溶液中金、钯的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；
V ─试液的定容体积，单位为毫升（mL）；
m ─试料的质量，单位为克（g）。
计算结果保留 2 位有效数字；若质量分数小于 0.001 0% 时，保留 1 位有效数字。数值修约按
GB/T 8170的规定执行。
10 精密度
10.1 重复性
在重复性条件下获得的 2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这 2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5%，重复性限（r）按表 3数据采
用线性内插法或外延法求得。精密度数据统计结果见附录 A。
表 3 重复性限
wAu/% 0.000 2 0.001 6 0.003 0 0.014 0.050
r/% 0.000 04 0.000 2 0.000 6 0.001 0.003
wPd/% 0.000 2 0.001 6 0.002 9 0.014 0.049
r/% 0.000 03 0.000 2 0.000 3 0.001 0.003
10.2 再现性
在再现性条件下获得的 2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这 2个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过 5%，再现性限（R）按表 4数据
采用线性内插法或外延法求得。精密度数据统计结果见附录 A。
表 4 再现性限
wAu/% 0.000 2 0.001 6 0.003 0 0.014 0.050
R/% 0.000 06 0.000 3 0.000 7 0.002 0.008
wPd/% 0.000 2 0.001 6 0.002 9 0.014 0.049
R/% 0.000 08 0.000 4 0.000 5 0.002 0.005
11 试验报告
试验报告应至少给出以下内容：
试验对象；-
本文件编号；-
分析结果及其表示；-
与基本分析步骤的差异；-
观察到的异常现象；-
试验日期。-
附 录 A
（资料性）
精密度试验原始数据
精密度试验数据是在 2023年由 18家实验室对金、钯含量的 5个不同水平样品进行试验确定的。每
个实验室对每个水平的金、钯含量在重复性条件下独立测定 7次。测量的原始数据见表 A.1和表 A.2。
表 A.1 金精密度试验原始数据
实验室 次数
Au﹘水平
1 2 3 4 5
1 0.000 20 0.001 48 0.003 02 0.014 4 0.052 6
2 0.000 20 0.001 48 0.003 12 0.015 0 0.049 1
3 0.000 21 0.001 68 0.002 96 0.014 9 0.051 5
4 0.000 19 0.001 41 0.002 97 0.013 6 0.052 0
5 0.000 20 0.001 60 0.002 94 0.014 0 0.051 6
6 0.000 20 0.001 51 0.003 09 0.014 4 0.052 9
7 0.000 20 0.001 60 0.003 06 0.015 1 0.051 6
1 0.000 16 0.001 50 0.003 00 0.014 6 0.051 1
2 0.000 15** 0.001 60 0.000 27 0.014 2 0.050 7
3 0.000 21 0.001 50 0.002 70 0.014 0 0.051 2
4 0.000 20 0.001 50 0.002 30** 0.013 7 0.051 1
5 0.000 14** 0.001 50 0.002 70 0.014 0 0.052 1
6 0.000 15** 0.001 70 0.002 70 0.014 2 0.052 1
7 0.000 18 0.001 70 0.002 70 0.013 7 0.051 8
1 0.000 20 0.001 40 0.002 60 0.013 6 0.047 9
2 0.000 19 0.001 50 0.002 70 0.013 8 0.048 6
3 0.000 19 0.001 50 0.002 80 0.013 8 0.046 8
4 0.000 20 0.001 60 0.002 60 0.013 5 0.047 0
5 0.000 20 0.001 50 0.002 70 0.013 3 0.047 3
6 0.000 19 0.001 50 0.002 80 0.013 7 0.046 9
7 0.000 20 0.001 40 0.002 70 0.013 5 0.047 6
1 0.000 17** 0.001 20** 0.002 80 0.014 5 0.048 0
2 0.000 21 0.001 40 0.003 00 0.014 9 0.049 3
3 0.000 23** 0.001 20** 0.003 10 0.014 7 0.048 3
4 0.000 19 0.001 40 0.003 00 0.013 8 0.048 3
5 0.000 18 0.001 40 0.003 10 0.013 9 0.054 1**
表 A.1 金精密度试验原始数据（续）
实验室 次数
Au﹘水平
1 2 3 4 5
6 0.000 17 0.001 40 0.003 00 0.014 9 0.050 8
7 0.000 20 0.001 50 0.002 90 0.014 5 0.049 8
1 0.000 19 0.001 70 0.003 10 0.015 5 0.053 9
2 0.000 18 0.001 70 0.003 10 0.015 4 0.055 5
3 0.000 18 0.001 70 0.003 10 0.015 3 0.054 6
4 0.000 19 0.001 80 0.003 00 0.015 4 0.054 1
5 0.000 20 0.001 70 0.003 00 0.015 5 0.053 4
6 0.000 20 0.001 60 0.002 80 0.015 1 0.054 0
7 0.000 20 0.001 70 0.003 00 0.015 2 0.053 4
1 0.000 17 0.001 69 0.003 03 0.016 0 0.055 2
2 0.000 17 0.001 68 0.002 95 0.015 4 0.054 1
3 0.000 16 0.001 61 0.002 91 0.015 4 0.054 1
4 0.000 17 0.001 63 0.002 95 0.015 3 0.053 7
5 0.000 17 0.001 60 0.003 01 0.015 1 0.053 5
6 0.000 18 0.001 55 0.002 81 0.015 1 0.052 7
7 0.000 18 0.001 57 0.002 86 0.015 1 0.052 3
1 0.000 22 0.001 60 0.003 10 0.015 0 0.050 0
2 0.000 23 0.001 70 0.003 00 0.014 0 0.052 0
3 0.000 23 0.001 70 0.003 00 0.015 0 0.052 0
4 0.000 21 0.001 70 0.003 00 0.015 0 0.051 0
5 0.000 23 0.001 60 0.003 00 0.016 0** 0.051 0
6 0.000 23 0.001 60 0.003 10 0.014 0 0.052 0
7 0.000 24 0.001 70 0.002 90 0.016 0** 0.053 0
1 0.000 19 0.001 46 0.002 94 0.013 6 0.049 1
2 0.000 20 0.001 49 0.002 94 0.014 0 0.048 8
3 0.000 20 0.001 44 0.003 03 0.014 0 0.048 5
4 0.000 20 0.001 47 0.003 09 0.013 8 0.049 0
5 0.000 19 0.001 48 0.003 02 0.013 2 0.050 2
6 0.000 19 0.001 44 0.003 07 0.014 4 0.048 8
7 0.000 20 0.001 44 0.002 94 0.014 1 0.048 4
1 0.000 18 0.001 60 0.002 80 0.014 8 0.051 6
2 0.000 17 0.001 60 0.002 90 0.014 7 0.052 0
3 0.000 18 0.001 50 0.002 90 0.014 6 0.051 9
表 A.1 金精密度试验原始数据（续）
实验室 次数
Au﹘水平
1 2 3 4 5
4 0.000 18 0.001 60 0.002 80 0.014 6 0.050 8
5 0.000 18 0.001 60 0.002 80 0.014 8 0.050 6
6 0.000 18 0.001 60 0.002 90 0.014 6 0.051 0
7 0.000 19 0.001 60 0.002 80 0.014 5 0.050 7
1 0.000 20 0.001 60 0.002 90 0.013 0 0.045 0
2 0.000 21 0.001 60 0.002 90 0.013 0 0.045 0
3 0.000 20 0.001 50 0.003 00 0.013 0 0.045 0
4 0.000 19 0.001 60 0.003 10 0.013 0 0.045 0
5 0.000 20 0.001 60 0.003 10 0.014 0 0.046 0
6 0.000 20 0.001 70 0.003 10 0.014 0 0.046 0
7 0.000 20 0.001 60 0.003 00 0.014 0 0.046 0
1 0.000 22 0.001 60 0.003 20 0.013 1 0.050 6
2 0.000 17 0.001 40 0.003 20 0.014 8 0.050 4
3 0.000 18 0.001 40 0.003 30 0.015 0 0.050 6
4 0.000 19 0.001 50 0.003 30 0.015 0 0.050 4
5 0.000 16 0.001 40 0.003 40 0.014 8 0.049 1
6 0.000 20 0.001 50 0.003 10 0.014 2 0.051 0
7 0.000 20 0.001 40 0.003 10 0.014 7 0.049 0
1 0.000 21 0.001 70 0.003 10 0.014 6 0.054 1
2 0.000 19 0.001 60 0.003 00 0.014 9 0.054 5
3 0.000 21 0.001 60 0.003 10 0.015 1 0.052 2
4 0.000 21 0.001 70 0.003 10 0.015 3 0.053 0
5 0.000 21 0.001 70 0.003 10 0.015 1 0.052 8
6 0.000 21 0.001 70 0.003 20 0.015 2 0.053 5
7 0.000 21 0.001 80 0.003 20 0.015 1 0.052 6
1 0.000 17 0.001 60 0.003 00 0.015 1 0.051 3
2 0.000 19 0.001 60 0.003 00 0.014 9 0.050 6
3 0.000 19 0.001 60 0.002 80 0.014 8 0.050 7
4 0.000 20 0.001 60 0.002 80 0.015 0 0.051 2
5 0.000 18 0.001 60 0.002 80 0.015 4 0.051 4
6 0.000 17 0.001 50 0.002 90 0.014 7 0.051 1
7 0.000 17 0.001 60 0.003 00 0.014 7 0.052 2
14 1 0.000 17 0.001 59 0.002 90 0.014 4 0.049 6
表 A.1 金精密度试验原始数据（续）
实验室 次数
Au﹘水平
1 2 3 4 5
2 0.000 14 0.001 63 0.003 00 0.014 3 0.049 0
3 0.000 16 0.001 62 0.003 00 0.014 5 0.049 6
4 0.000 17 0.001 56 0.002 90 0.014 3 0.049 5
5 0.000 18 0.001 43 0.002 90 0.014 2 0.050 0
6 0.000 16 0.001 52 0.002 90 0.014 2 0.049 8
7 0.000 15 0.001 55 0.002 90 0.014 4 0.049 5
1 0.000 17 0.001 60 0.002 80 0.015 0 0.048 0
2 0.000 16 0.001 50 0.002 80 0.014 0 0.046 0
3 0.000 17 0.001 60 0.002 90 0.014 0 0.048 0
4 0.000 17 0.001 50 0.002 90 0.014 0 0.047 0
5 0.000 17 0.001 60 0.002 80 0.014 0 0.047 0
6 0.000 18 0.001 60 0.003 00 0.014 0 0.047 0
7 0.000 17 0.001 70 0.003 00 0.015 0 0.046 0
1 0.000 17 0.001 30 0.002 70 0.013 9 0.047 7
2 0.000 16 0.001 40 0.002 90 0.013 6 0.048 4
3 0.000 14 0.001 60 0.002 70 0.013 6 0.047 5
4 0.000 16 0.001 60 0.002 70 0.013 6 0.048 3
5 0.000 14 0.001 60 0.002 80 0.014 0 0.047 5
6 0.000 15 0.001 50 0.002 70 0.013 6 0.048 6
7 0.000 15 0.001 50 0.002 60 0.013 8 0.047 2
1 0.000 21 0.001 70 0.003 20 0.016 0 0.056 0**
2 0.000 20 0.001 60 0.003 10 0.016 0 0.055 0**
3 0.000 20 0.001 50 0.003 00 0.016 0 0.055 0**
4 0.000 21 0.001 60 0.003 10 0.015 0 0.054 0
5 0.000 19 0.001 70 0.003 10 0.015 0 0.051 0
6 0.000 19 0.001 70 0.003 10 0.014 0** 0.051 0
7 0.000 19 0.001 70 0.003 10 0.015 0 0.052 0
1 0.000 18 0.001 56 0.002 93 0.012 8 0.049 7
2 0.000 19 0.001 63 0.002 85 0.014 6 0.052 0
3 0.000 21 0.001 58 0.002 96 0.013 8 0.053 3
4 0.000 20 0.001 61 0.003 11 0.013 8 0.051 7
5 0.000 19 0.001 65 0.003 08 0.013 3 0.049 0
6 0.000 17 0.001 57 0.002 83 0.014 1 0.051 2
表 A.1 金精密度试验原始数据（续）
实验室 次数
Au﹘水平
1 2 3 4 5
18 7 0.000 20 0.001 57 0.002 85 0.013 7 0.050 5
注：标注“**”的数据为离群值，计算时剔除。
表 A.2 钯精密度试验原始数据
实验室 次数
Pd﹘水平
1 2 3 4 5
1 0.000 16 0.001 48 0.002 8 0.013 6 0.048 0
2 0.000 15 0.001 53 0.002 9 0.013 8 0.048 5
3 0.000 15 0.001 48 0.002 8 0.013 6 0.048 6
4 0.000 14 0.001 45 0.002 8 0.014 0 0.048 3
5 0.000 14 0.001 50 0.002 8 0.014 4 0.049 9
6 0.000 13 0.001 46 0.002 7 0.013 4 0.050 7
7 0.000 15 0.001 49 0.002 8 0.013 3 0.046 6
1 0.000 14 0.001 40 0.003 3 0.013 0 0.049 8
2 0.000 13 0.001 50 0.003 7** 0.012 7 0.047 6
3 0.000 12 0.001 50 0.003 6** 0.012 9 0.053 4**
4 0.000 14 0.001 50 0.003 5** 0.012 9 0.052 2
5 0.000 16 0.001 60 0.003 3** 0.012 6 0.054 1**
6 0.000 13 0.001 50 0.003 2 0.012 1 0.053 5**
7 0.000 13 0.001 40 0.003 3 0.012 3 0.052 9
1 0.000 11 0.001 40 0.002 6 0.013 6 0.047 6
2 0.000 12 0.001 50 0.002 7 0.013 5 0.047 9
3 0.000 10 0.001 50 0.002 6 0.013 6 0.047 4
4 0.000 12 0.001 60 0.002 7 0.013 5 0.046 8
5 0.000 10 0.001 40 0.002 7 0.013 6 0.047 3
6 0.000 09 0.001 50 0.002 6 0.013 5 0.048 0
7 0.000 10 0.001 40 0.002 7 0.013 7 0.048 8
1 0.000 16 0.001 70 0.002 8 0.013 7 0.050 1
2 0.000 15 0.001 60 0.002 8 0.013 2 0.049 1
3 0.000 16 0.001 72 0.002 9 0.014 5 0.049 6
4 0.000 15 0.001 77 0.002 6 0.013 5 0.048 9
5 0.000 18 0.001 69 0.002 7 0.014 5 0.050 2
表 A.2 钯精密度试验原始数据（续）
实验室 次数
Pd﹘水平
1 2 3 4 5
6 0.000 14 0.001 76 0.002 8 0.013 7 0.048 5
7 0.000 17 0.001 77 0.002 9 0.014 2 0.046 9
1 0.000 16 0.001 70 0.003 0 0.014 7 0.051 4
2 0.000 17 0.001 60 0.003 1 0.014 5 0.053 1
3 0.000 17 0.001 70 0.003 0 0.014 6 0.052 1
4 0.000 18 0.001 70 0.003 1 0.014 6 0.051 5
5 0.000 17 0.001 70 0.003 0 0.014 7 0.052 6
6 0.000 15 0.001 70 0.003 0 0.014 6 0.051 5
7 0.000 17 0.001 70 0.003 0 0.014 5 0.051 8
1 0.000 18 0.001 71 0.003 0 0.014 8 0.051 7
2 0.000 17 0.001 67 0.003 0 0.014 4 0.051 0
3 0.000 16 0.001 64 0.002 9 0.014 5 0.050 8
4 0.000 16 0.001 68 0.003 1 0.014 6 0.051 2
5 0.000 17 0.001 69 0.003 0 0.014 5 0.049 9
6 0.000 16 0.001 64 0.002 9 0.014 7 0.051 5
7 0.000 17 0.001 65 0.002 9 0.014 6 0.050 3
1 0.000 24** 0.001 60 0.002 8 0.014 0 0.050 0
2 0.000 27** 0.001 60 0.002 8 0.014 0 0.049 0
3 0.000 26** 0.001 70 0.002 8 0.014 0 0.049 0
4 0.000 26** 0.001 60 0.002 8 0.015 0 0.048 0
5 0.000 24** 0.001 70 0.002 7 0.014 0 0.049 0
6 0.000 25** 0.001 80 0.002 8 0.014 0 0.049 0
7 0.000 27** 0.001 80 0.002 9 0.016 0** 0.050 0
1 0.000 21 0.001 47 0.003 1 0.012 9 0.046 2
2 0.000 21 0.001 47 0.002 9 0.013 4 0.047 3
3 0.000 21 0.001 46 0.003 0 0.013 4 0.046 8
4 0.000 20 0.001 44 0.003 1 0.013 2 0.048 0
5 0.000 19 0.001 47 0.003 0 0.012 5 0.049 3
6 0.000 21 0.001 47 0.002 9 0.013 7 0.047 9
7 0.000 21 0.001 50 0.002 9 0.013 5 0.047 7
1 0.000 16 0.001 50 0.002 8 0.013 7 0.048 6
2 0.000 17 0.001 50 0.002 9 0.013 9 0.048 8
3 0.000 16 0.001 60 0.002 8 0.013 6 0.048 9
表 A.2 钯精密度试验原始数据（续）
实验室 次数
Pd﹘水平
1 2 3 4 5
4 0.000 16 0.001 70 0.002 8 0.014 0 0.049 7
5 0.000 15 0.001 70 0.002 9 0.014 1 0.049 5
6 0.000 17 0.001 70 0.002 8 0.013 6 0.049 6
7 0.000 16 0.001 60 0.002 8 0.013 8 0.048 8
1 0.000 21 0.001 70 0.003 0 0.014 0 0.048 0
2 0.000 21 0.001 70 0.003 1 0.014 0 0.048 0
3 0.000 22 0.001 70 0.003 0 0.014 0 0.048 0
4 0.000 21 0.001 60 0.003 1 0.015 0 0.049 0
5 0.000 21 0.001 70 0.003 1 0.014 0 0.049 0
6 0.000 21 0.001 80 0.003 2 0.014 0 0.049 0
7 0.000 21 0.001 80 0.003 0 0.014 0 0.049 0
1 0.000 15 0.001 40 0.002 4 0.013 6 0.050 6
2 0.000 14 0.001 50 0.002 6 0.013 4 0.050 3
3 0.000 13 0.001 50 0.002 7 0.013 5 0.050 2
4 0.000 16 0.001 40 0.002 6 0.013 8 0.050 8
5 0.000 14 0.001 50 0.002 8 0.014 1 0.050 2
6 0.000 13 0.001 40 0.002 6 0.013 6 0.050 2
7 0.000 14 0.001 50 0.002 7 0.013 6 0.051 3
1 0.000 16 0.001 40 0.002 4** 0.013 1** 0.045 8**
2 0.000 15 0.001 20** 0.002 4** 0.013 3** 0.046 3**
3 0.000 17 0.001 30** 0.002 7 0.013 2 0.046 0**
4 0.000 14 0.001 60 0.003 0 0.014 6 0.049 2
5 0.000 17 0.001 60 0.003 0 0.014 8 0.049 8
6 0.000 15 0.001 50 0.002 7 0.014 3 0.049 5
7 0.000 15 0.001 50 0.002 7 0.014 0 0.050 0
1 0.000 20 0.001 70 0.003 0 0.014 6 0.050 0
2 0.000 21 0.001 70 0.002 8 0.014 5 0.050 0
3 0.000 18 0.001 60 0.002 8 0.014 6 0.049 8
4 0.000 17 0.001 60 0.002 8 0.014 5 0.047 3
5 0.000 18 0.001 60 0.002 8 0.014 4 0.050 2
6 0.000 19 0.001 60 0.002 9 0.014 1 0.049 8
7 0.000 20 0.001 60 0.002 8 0.014 0 0.050 9
14 1 0.000 11** 0.001 55 0.002 9 0.013 5 0.047 6
表 A.2 钯精密度试验原始数据（续）
实验室 次数
Pd﹘水平
1 2 3 4 5
2 0.000 14** 0.001 54 0.002 8 0.013 3 0.047 7
3 0.000 11** 0.001 53 0.002 9 0.013 6 0.047 4
4 0.000 10** 0.001 60 0.002 8 0.013 2 0.047 8
5 0.000 15** 0.001 62 0.002 9 0.013 3 0.046 5
6 0.000 12** 0.001 60 0.002 8 0.013 3 0.047 0
7 0.000 11** 0.001 59 0.002 8 0.013 5 0.047 5
1 0.000 17 0.001 70 0.002 8 0.014 0 0.048 0
2 0.000 16 0.001 60 0.002 7 0.013 0 0.046 0**
3 0.000 16 0.001 60 0.002 8 0.013 0 0.046 0**
4 0.000 17 0.001 50 0.002 8 0.013 0 0.047 0
5 0.000 18 0.001 70 0.003 0 0.014 0 0.050 0
6 0.000 17 0.001 70 0.003 0 0.014 0 0.050 0
7 0.000 16 0.001 60 0.003 0 0.013 0 0.050 0
1 0.000 15 0.001 40 0.002 9 0.013 4 ......
|