搜索结果: GB/T 11446.6-2013, GB/T11446.6-2013, GBT 11446.6-2013, GBT11446.6-2013
| 标准编号 | GB/T 11446.6-2013 (GB/T11446.6-2013) | | 中文名称 | 电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法 | | 英文名称 | Test method for SiO2 in electronic grade water by spectrophotometer | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | L90 | | 国际标准分类 | 31.030 | | 字数估计 | 7,734 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11446.6-1997 | | 引用标准 | GB/T 11446.1-2013; GB/T 11446.3-2013 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第27号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 11446的本部分规定了电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法。本部分适用于电子级水中二氧化硅的测定, 其中检出限为1μg/L。 | GB/T 11446.6-2013: 电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法
GB/T 11446.6-2013 英文名称: Test method for SiO2 in electronic grade water by spectrophotometer
1 范围
GB/T 11446的本部分规定了电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法。
本部分适用于电子级水中二氧化硅的测定,其中检出限为1μg/L。
2 规范性引用文件
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GB/T 11446.1-2013 电子级水
GB/T 11446.3-2013 电子级水测试方法通则
3 术语和定义
GB/T 11446.3-2013界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法原理
水中可溶性硅在酸性介质中(pH=1~2)与钼酸铵反应生成黄色硅铜杂多酸(NH4)2H6
[Si(MO2O7)6]·H2O,用还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原黄色的硅钼杂多酸为硅钼蓝,然后用分光光
度计测定硅钼蓝的吸光度,计算出水中可溶性硅量。水中非溶性硅可用氢氟酸溶解,进行全硅的测定。
5 干扰因素
5.1 磷酸盐与砷酸盐等在测定条件下生成相应的蓝色杂多酸,可用草酸、酒石酸等羟基酸消除砷、磷的
干扰。
5.2 测定水中全硅时,用氢氟酸将非可溶性硅转化为可溶性硅,但氢氟酸有负干扰,加饱和硼酸予以
消除。
5.3 实验室空气的净化与否对分析结果影响较大,应在100级净化室内进行测量。
5.4 水样应尽快分析,放置时间越长,污染的可能性越大。
6 试剂
6.1 空白用水
GB/T 11446.1-2013规定的EW-Ⅰ级电子级水。
6.2 硅标准溶液
6.2.1 1mg/mL的二氧化硅标准储备溶液
准确称取1.0000g经800℃灼烧至恒重的二氧化硅(基准)与3.0g无水碳酸钠(优级纯)于铂坩埚
中,混匀,于1000℃加热后完全熔融。冷却后,将熔融物溶于水,稀释至1L,储于塑料瓶中。该溶液应
透明,如有混浊应重新配制。
6.2.2 10μg/mL的二氧化硅标准工作溶液
将二氧化硅标准储备溶液(见6.2.1)逐级稀释配制。
6.2.3 1μg/mL的二氧化硅标准工作溶液
移取10.00mL二氧化硅标准工作溶液(见6.2.2)置100mL容量瓶中定容。
6.3 钼酸铵溶液(100g/L)
分析纯的钼酸铵经两次重结晶纯化。
6.4 草酸溶液或酒石酸或柠檬酸溶液(100g/L)
称量100g草酸或酒石酸或柠檬酸,溶于500mL水中,用水稀释至1L(该溶液如有混浊则应过
滤),贮存于聚乙烯瓶中。
6.5 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂溶液
称取1.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸和7g无水亚硫酸钠,溶于200mL水中,将此溶液加入600mL碳
酸氢钠溶液(150g/L)中,用空白用水稀至1L(该溶液如有混浊则应过滤),储于聚乙烯瓶中。
6.6 盐酸(1+1)
经蒸馏器或吸收提纯的盐酸。
6.7 氢氟酸(1+99)
经铂蒸馏器提纯的氢氟酸。
6.8 硼酸溶液
以重结晶提纯的硼酸配制的饱和溶液。
7 仪器和器皿
7.1 分光光度计:工作波长200nm~1000nm,波长准确度±1.5nm;透过率范围0~100%,透过率重
复性±0.5%,吸光度测量范围0.04~2,比色皿1cm、2cm、5cm、10cm。
7.2 分析天平:分度值0.1mg。
7.3 恒温水浴锅。
7.4 铂坩埚。
7.5 聚乙烯瓶(杯):100mL、1000mL。
7.6 规格齐全的玻璃器皿。
7.7 聚乙烯容量瓶:50mL、100mL。
8 采样
用于分析硅的盛水容器,应使用聚乙烯等塑料容器,按GB/T 11446.1-2013中第4章进行。
9 操作步骤
9.1 工作曲线的绘制
9.1.1 待测水样中二氧化硅含量为1μg/L~200μg/L
过程如下:
a) 依次取0.0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL
二氧化硅标准溶液(见6.2.3)于50mL容量瓶中,以空白用水稀释至刻度,摇匀。
b) 将上述溶液各倒入一只聚乙烯杯中,分别加入1mL盐酸(1+1),3mL钼酸铵溶液(10%),摇
匀;静置10min后,再加入2mL草酸溶液(10%),摇匀;静置2min,最后加入2mL1-氨基-2-
萘酚-4-磺酸还原剂溶液,摇匀;再静置10min。
c) 以空白溶液为参比,用5cm或10cm液槽,在815nm波长处,用分光光度计进行测定。
d) 以吸光度为纵坐标,二氧化硅浓度为横坐标绘制工作曲线。
9.1.2 待测水样中二氧化硅含量为100μg/L~2000μg/L
过程如下:
a) 依次取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL
二氧化硅标准溶液(见6.2.2)于50mL容量瓶中,以空白用水稀释至刻度,摇匀。
b) 将上述溶液各倒入一只聚乙烯杯中,分别加入1mL盐酸(1+1),3mL钼酸铵溶液(10%),摇
匀;静置10min后,加入2mL10%草酸溶液,摇匀;静置2min,最后加入2mL1-氨基-2-萘
酚-4-磺酸还原剂溶液,摇匀;再静置10min。
c) 以空白溶液为参比,用1cm液槽,在815nm波长处,用分光光度计进行测定。
d) 以吸光度为纵坐标,二氧化硅浓度为横坐标绘制工作曲线。
9.2 试剂空白的扣除
9.2.1 试剂空白的测定
分别将50mL与43mL空白用水注入两只聚乙烯烧杯中,根据待测水样中二氧化硅含量的范围,
分别按9.1.1或9.1.2的步骤b)~d)加入单倍试剂及双倍试剂,以空白用水为参比进行测定,所测出的
两种溶液的吸光度之差即为试剂空白吸光度。
单倍试剂:向盛有50mL空白用水的烧杯中依次加1.0mL盐酸(1+1)、3.0mL钼酸铵(10%)、
2.0mL草酸(10%)、2.0mL还原剂。溶液吸光度A1。
双倍试剂:向盛有43.0mL空白用水的烧杯中依次加1.0mL盐酸(1+1)、6.0mL钼酸铵(10%)、
4.0mL草酸(10%)、4.0mL还原剂。溶液吸光度值A2。
9.2.2 全硅测定
在一只聚乙烯杯中,加入2.5mL饱和硼酸及1.0mL氢氟酸(1+1),摇匀后,加入39.5mL空白
水,根据待测水样中二氧化硅含量的范围,分别按9.1.1或9.1.2的步骤b)~d)加入试剂,并以空白用
水为参比进行测定,测出该溶液吸光度值A3。氢氟酸加硼酸所产生的吸光度值为A3-A1。
9.2.3 可溶性硅测定
试剂空白为A2-Al,测定全硅时,试剂空白为A2+A3-2A1。
9.3 水样测定
9.3.1 溶解性硅的测定
取50mL水样于聚乙烯瓶中,按9.1的步骤进行,以空白用水作参比进行光度测定,由工作曲线上
查出试剂吸光度与试剂空白吸光度之差所对应的二氧化硅含量,即为水样中溶解性硅的含量。
9.3.2 水中全硅的测定
取50mL水样于带盖的聚乙烯瓶中,加入1.0mL氢氟酸,盖上瓶盖并摇匀,于沸水浴上加热
15min后,冷至室温,再加入2.5mL饱和硼酸溶液,摇匀。按9.1的步骤进行,以空白用水作参比进行
光度测定。从工作曲线上查出试样吸......
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