搜索结果: GB/T 11446.8-2013, GB/T11446.8-2013, GBT 11446.8-2013, GBT11446.8-2013
| 标准编号 | GB/T 11446.8-2013 (GB/T11446.8-2013) | | 中文名称 | 电子级水中总有机碳的测试方法 | | 英文名称 | Test method for total organic carbon in electronic grade water | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | L90 | | 国际标准分类 | 31.030 | | 字数估计 | 6,666 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11446.8-1997 | | 引用标准 | GB/T 603-2002; GB/T 11446.1-2013; GB/T 11446.3-2013 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第27号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 11446的本部分规定了电子级水中总有机碳的测试方法。本部分适用于电子级水中总有机碳的测定。 | GB/T 11446.8-2013: 电子级水中总有机碳的测试方法
GB/T 11446.8-2013 英文名称: Test method for total organic carbon in electronic grade water
1 范围
GB/T 11446的本部分规定了电子级水中总有机碳的测试方法。
本部分适用于电子级水中总有机碳的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 11446.1-2013 电子级水
GB/T 11446.3-2013 电子级水测试方法通则
3 术语和定义
GB/T 11446.3-2013界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
总有机碳
水中以各种有机物形式存在的碳的总量。包括易被一般强氧化剂氧化的有机物和需用特殊方法氧
化的有机物。
3.2
总无机碳
以二氧化碳、碳酸根离子及碳酸氢根离子形式存在的碳的总量。
3.3
总碳
总有机碳量和总无机碳量之和。
4 方法原理
水样中加入磷酸,控制pH不大于2,则无机碳酸盐分解为二氧化碳:
用红外线分析方法可以检测出二氧化碳的浓度,计算出总无机碳的含量(IC)。同样体积的水样用
过硫酸盐氧化,用红外线分析仪检测出总碳(TC)的含量,则有机碳(TOC)含量等于总碳与总无机碳含
量之差 (TOC=TC-IC),总有机碳检测流程如图1所示。
图1 总有机碳检测流程
5 干扰因素
5.1 溶液储存过程中容易引起沾污,标准溶液应现配现用,在使用过程中,以氮气覆盖为宜。
5.2 器皿的洁净度影响分析结果,所用器皿,使用前应先用洗涤液浸泡4h,再用盐酸(1+1)浸泡4h
以上,以防止有机污染。
5.3 实验室空气的净化与否对分析结果影响较大,应在100级净化室内进行测量。
6 试剂
6.1 空白用水:GB/T 11446.1-2013规定的EW-Ⅰ级电子级水。
6.2 过硫酸钠(或过硫酸钾):高纯。
6.3 磷酸(85%):优级纯。
6.4 无机碳标准溶液:称取1.4000g碳酸氢钠(NaHCO3)和1.7700g碳酸钠(Na2CO3)溶于不含二氧
化碳的水中,定容至1L。此溶液含碳400mg/L。
6.5 有机碳标准溶液:称取1.0000g乙酸或0.8500g苯二甲酸氢钾溶于不含二氧化碳去除了有机物
的水中,定容至1L。此溶液含碳400mg/L。
7 测量仪器
7.1 总有机碳测试仪,包括二氧化碳气体检测器及记录仪等。
7.2 按GB/T 603-2002规定构建制备不含二氧化碳水的装置。
7.3 进样器:5μL,10μL,50μL等。
7.4 规格齐全的玻璃器皿包括容量瓶、烧杯、移液管等。
7.5 分析天平:分度值为0.1mg。
8 操作步骤
8.1 测试条件的选择
仪器接通,预热30min后,选择工作参数,使仪器处于稳定工作状态。
8.2 工作曲线的绘制
分取无机碳和有机碳标准溶液,配制成0.05mg/L~1.00mg/L的无机碳和有机碳的混合标准溶
液,待仪器基线平稳后,用注射器将不含碳的空白用水及标准溶液依次注入反应器中,记录CO2 峰高,
分别以无机碳浓度对峰高及总碳浓度对峰高作图,绘制工作曲线。
8.3 水样分析
按8.2规定的步骤对水样进行分析,根据测得的峰高,分别由相应工作曲线上查出水样中无机碳和
总碳的含量,两者之差即为水样中总有机碳含量。
9 精密度及准确度
对10个以上浓度为100μg/L碳标准溶液分别进行测定,其相对标准偏差小于10%;回收率在
80%~120%之间。
对一个浓度为100μg/L碳......
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