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| 标准编号 | GB/T 12143-2008 (GB/T12143-2008) | | 中文名称 | 饮料通用分析方法 | | 英文名称 | General Analytical Methods for Beverage | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X50 | | 国际标准分类 | 67.160.20 | | 字数估计 | 31,379 | | 发布日期 | 2008-12-31 | | 实施日期 | 2009-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 12143.1-1989; GB/T 12143.2-1989; GB/T 12143.3-1989; GB/T 12143.4-1992; GB/T 12143.5-1992; GB/T 16771-1997 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 6682; GB 10789 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第25号(总第138号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了饮料通用分析方法的总则和具体分析方法。本标准适用于饮料中特定组分的分析。 | GB/T 12143-2008: 饮料通用分析方法
GB/T 12143-2008 英文名称: General analytical methods for beverage
ICS ６７．１６０．２０
X５０
中华人民共和国国家标准
１ 范围
本标准规定了饮料通用分析方法的总则和具体分析方法。
本标准适用于饮料中特定组分的分析。
５ 果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法（甲醛值法）
５．１ 方法适用范围本方法适用于果汁和蔬菜汁类饮料。
５．２ 方法原理
氨基酸为两性电解质。在接近中性的水溶液中，全部解离为双极离子。当甲醛溶液加入后，与中性
的氨基酸中的非解离型氨基反应，生成单羟甲基和二羟甲基诱导体，此反应完全定量进行。此时放出氢
离子可用标准碱液滴定，根据碱液的消耗量，计算出氨基态氮的含量。其离子反应式如下：
５．３ 试剂
５．３．１ ３０％过氧化氢。
５．３．２ 中性甲醛溶液：量取２００ｍＬ甲醛溶液于４００ｍＬ烧杯中，置于电磁搅拌器上，边搅拌边用０．０５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液调至ｐＨ８．１。
５．３．３ 氢氧化钠标准溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ，按GB/T ６０１配制与标定。
５．３．４ 氢氧化钠标准滴定溶液：０．０５ｍｏｌ／Ｌ，用０．１ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠标准溶液当天稀释。
５．３．５ ｐＨ６．８缓冲溶液。
５．４ 仪器
５．４．１ 酸度计：测量范围０～１４ｐＨ，精度±０．１ｐＨ。
５．４．２ 电磁搅拌器。
５．４．３ 玻璃电极和甘汞电极。
５．５ 试样液的制备
５．５．１ 浓缩果蔬汁
在浓缩果蔬汁中加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水，使其成为果汁，并充分混匀，供测试用。
５．５．２ 果蔬汁及果蔬汁饮料
将试样充分混匀，直接测定。
５．５．３ 含有碳酸气的果蔬汁饮料
称取５００ｇ试样，在沸水浴上加热１５ｍｉｎ，不断搅拌，使二氧化碳气体尽可能排除。冷却后，用水补
充至原质量，充分混匀，供测试用。
５．５．４ 果蔬汁固体饮料
称取约１２５ｇ（精确至０．００１ｇ）试样，溶解于蒸馏水中，将其全部转移到２５０ｍＬ容量瓶中，用蒸馏
水稀释至刻度。充分混匀，供测试用。
５．６ 分析步骤
５．６．１ 将酸度计接通电源，预热３０ｍｉｎ后，用ｐＨ６．８的缓冲溶液校正酸度计。
５．６．２ 吸取适量试样液（氨基态氮的含量为１ｍｇ～５ｍｇ）于烧杯中，加５滴３０％过氧化氢。将烧杯置
于电磁搅拌器上，电极插入烧杯内试样中适当位置。如需要加适量蒸馏水。
５．６．３ 开动电磁搅拌器，先用０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准溶液慢慢中和试样中的有机酸。当ｐＨ达到
７．５左右时，再用０．０５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液调至ｐＨ８．１，并保持１ｍｉｎ不变。然后慢慢加入
１０ｍＬ～１５ｍＬ中性甲醛溶液。１ｍｉｎ后用０．０５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液滴定至ｐＨ８．１。记录消
耗０．０５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
５．８ 允许差
同一样品以两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到小数点后第一位。
同一样品的两次测定结果之差：
氨基态氮≥１０ｍｇ／１００ｇ（或１０ｍｇ／１００ｍＬ），不得大于２％；
氨基态氮＜１０ｍｇ／１００ｇ（或１０ｍｇ／１００ｍＬ），不得大于５％。
６ 果蔬汁饮料中L-抗坏血酸的测定方法（乙醚萃取法）
６．１ 方法适用范围
本方法适用于果汁和蔬菜汁类饮料中Ｌ-抗坏血酸的测定，但不适用于脱氢抗坏血酸的测定。
６．２ 方法原理
本方法根据氧化还原反应原理，２，６-二氯靛酚能被Ｌ-抗坏血酸还原为无色体，微过量的２，６-二氯
靛酚用乙醚提取，然后由醚层中的玫瑰红色来确定滴定终点。
６．３ 试剂
６．３．１ 丙酮。
６．３．２ 乙醚。
６．３．３ 硫酸铜溶液：１０％，称取１０ｇ硫酸铜（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ）溶解于水，并稀释至１００ｍＬ。
６．３．４ 草酸溶液：２％，称取２０ｇ草酸（Ｃ２Ｈ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ）溶解于水，并稀释至１Ｌ。
６．３．５ 碘标准滴定溶液 犮 １２Ｉ（ ）２ ＝０．１ｍｏｌ／［ ］Ｌ ：按GB/T ６０１配制与标定，贮存于棕色瓶中。
６．３．６ 碘标准滴定溶液 犮 １２Ｉ（ ）２ ＝０．０１ｍｏｌ／［ ］Ｌ ：将０．１ｍｏｌ／Ｌ １２Ｉ（ ）２ 碘标准滴定溶液在使用时稀释
６．３．１０ 淀粉指示液：５ｇ／Ｌ，称取０．５ｇ可溶性淀粉，用５ｍＬ冷水调匀，将所得乳浊液在搅拌下徐徐注
入１００ｍＬ沸腾着的水中，再煮沸２ｍｉｎ～３ｍｉｎ，使溶液透明。加０．１ｇ碘化汞作保存剂。
６．４ 仪器
６．４．１ 微量滴定管：１０ｍＬ。
６．４．２ 比色管：５０ｍＬ和１００ｍＬ。
６．４．３ 分液漏斗：１２５ｍＬ。
６．５ 试液的制备
６．５．１ 浓缩汁
在浓缩汁中加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水，使成为原汁。然后同原汁一样取一定
量样品，稀释、混匀供测。
６．５．２ 原汁
称取含抗坏血酸４ｍｇ～１０ｍｇ有代表性的样品（精确到０．００１ｇ），用２％草酸溶液稀释到２００ｍＬ，混匀供测。
６．５．３ 果蔬汁饮料
６．５．３．１ 抗坏血酸含量在０．０５ｍｇ／ｍＬ以下的样品，混匀后直接取样测定。
６．５．３．２ 抗坏血酸含量在０．０５ｍｇ／ｍＬ以上的样品，称取含抗坏血酸４ｍｇ～１０ｍｇ有代表性的样品
（精确到０．００１ｇ），用２％草酸溶液稀释到２００ｍＬ，混匀供测。
６．５．４ 果蔬汁碳酸饮料先将样品旋摇到基本无气泡后，按６．５．３制备。
６．５．５ 固体饮料称取含抗坏血酸４ｍｇ～１０ｍｇ有代表性的样品（精确到０．００１ｇ），用２％草酸溶液溶解并稀释至
２００ｍＬ，混匀供测。
６．５．６ 乙醚抽提处理
对于高度乳化或样液色泽较深且易被乙醚抽提的样品，取样后置分液漏斗中。加３０ｍＬ乙醚，充
分振摇但勿使之乳化。待分层后将下层样液放入２００ｍＬ容量瓶中，分液漏斗中加入２０ｍＬ２％草酸溶
液。适当振摇，待分层后，将下层水溶液放入上面的２００ｍＬ容量瓶中。如此反复操作四次，将每次的
下层水溶液均放入２００ｍＬ容量瓶内，然后用２％草酸溶液稀释至刻度。
６．５．７ 空白试液的制备
按试液制备中所确定的取样量称取同一样品（精确到０．００１ｇ），置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加２０ｍＬ
１０％硫酸铜溶液，加水使总体积约为１００ｍＬ，置于垫有石棉网的电炉上，小心加热至沸并保持微沸
１５ｍｉｎ，然后用流动水冷却到室温。将此溶液转移到２００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供空白测定。
６．６ 分析步骤
６．６．１ 试液的测定取１０支～１５支５０ｍＬ比色管，在每支比色管中加入１０．００ｍＬ按６．５制备好的试液，各加２．５ｍＬ
丙酮。放置３ｍｉｎ后，在第一支比色管中加入１ｍＬ２，６-二氯靛酚溶液（６．３．９），充分混匀，精确控制
４０ｓ后，加入２ｍＬ乙醚，充分振摇，放置几分钟，待乙醚与水溶液分层后，观察醚层有无出现玫瑰红色。
当出现淡玫瑰红色时，则表明已达到测定的暂定终点。如果２，６-二氯靛酚全部被抗坏血酸还原，乙醚
层保持无色，则在第二支比色管中加入１．５ｍＬ２，６-二氯靛酚溶液。如还不显红色，再逐一按２．０ｍＬ、
２．５ｍＬ、３．０ｍＬ、３．５ｍＬ、４．０ｍＬ、４．５ｍＬ、５．０ｍＬ的量加入２，６-二氯靛酚溶液，直到乙醚层出现玫瑰
红色达到暂定终点为止。这时所加的２，６-二氯靛酚的量常常是过量的，所以需进一步试验，确定精确的终点。
如果加到３．０ｍＬ２，６-二氯靛酚溶液时出现玫瑰红色，则从第六支加有试液的比色管中开始分别
加入２．６ｍＬ、２．７ｍＬ、２．８ｍＬ、２．９ｍＬ２，６-二氯靛酚溶液，直至呈现淡玫瑰红色为止。如在２．９ｍＬ刚
呈红色，则２．９ｍＬ为精确终点。如加到２．９ｍＬ２，６-二氯靛酚溶液仍不显玫瑰红色，则上面的３．０ｍＬ
就是精确终点。所用２，６-二氯靛酚溶液为犞ａ。
对于抗坏血酸含量低于２ｍｇ／１００ｇ的样品，用１００ｍＬ比色管直接加倍取样测定。丙酮与乙醚的
加量也相应加倍，操作同上。
对于同一个被测样液需平行测定三次。
６．８ 允许差
以误差在允许范围内的三次测定结果的算术平均值报告结果，精确到小数点后第一位。同一样品
三次测定结果的相对偏差为：其抗坏血酸含量大于或等于１０ｍｇ／１００ｇ的样品应小于２％，含量小于
１０ｍｇ／１００ｇ的样品应小于５％。
７ 碳酸饮料中二氧化碳的测定方法（蒸馏滴定法）
７．１ 方法适用范围本方法适用于碳酸饮料中二氧化碳的测定。
７．２ 方法原理试样经强碱、强酸处理后加热蒸馏。逸出的二氧化碳用氢氧化钠吸收生成碳酸盐。用氯化钡沉淀
碳酸盐，再用盐酸滴定剩余的氢氧化钠。根据盐酸的消耗量，计算样品中二氧化碳的含量。
７．３ 试剂
７．３．１ 不含二氧化碳的水（应当天制备）：将水煮沸，煮去原体积的１／５～１／４，迅速冷却。
７．３．２ 酸性磷酸盐溶液：称取１００ｇ磷酸二氢钠，溶于水中，加２５ｍＬ磷酸转移至５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。
７．３．３ 氯化钡溶液：称取６０ｇ氯化钡，溶于１０００ｍＬ水中，以酚酞-百里香酚酞（７．３．５）为指示液，用
氢氧化钠标准滴定溶液（７．３．７）和盐酸标准滴定溶液（７．３．８）中和至中性。
７．３．４ 过氧化氢溶液（临用时制备）：１０％，取１０ｍＬ过氧化氢，加２０ｍＬ水。
７．３．５ 酚酞-百里香酚酞指示液：将１ｇ酚酞与０．５ｇ百里香酚酞溶于１００ｍＬ乙醇中。
７．３．６ 氢氧化钠溶液：５０％，称取５００ｇ氢氧化钠，溶解于５００ｍＬ水中，贮存于塑料瓶中，静置１５ｄ。
７．３．７ 氢氧化钠标准滴定溶液：０．２５ｍｏｌ／Ｌ。
７．３．７．１ 配制取１３．５ｍＬ５０％氢氧化钠溶液（７．３．６）的上层清液于１０００ｍＬ容量瓶中，用不含二氧化碳的水
（７．３．１）稀释至刻度，摇匀。
７．３．７．２ 标定
称取约０．８ｇ于１０５℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，精确至０．０００２ｇ，溶于８０ｍＬ不含二氧化碳的
水中，加３滴（约０．１５ｍＬ）酚酞-百里香酚酞指示液（７．３．５），用氢氧化钠溶液（７．３．７．１）滴定至溶液呈
７．４ 仪器、设备
７．４．１ 二氧化碳蒸馏吸收装置（见图１）。
７．４．２ 台式真空泵或抽气管（伽氏）。
７．４．３ 真空表：量程１ｋＰａ～１００ｋＰａ（０ｍｍＨｇ～７６０ｍｍＨｇ）。
７．４．４ 冰箱或冰-盐水浴。
７．４．５ 分析天平：感量０．０００１ｇ。
７．５ 试液的制备将未开盖的汽水放入０℃以下冰-盐水浴（或冰箱的冷冻室）中，浸泡１ｈ～２ｈ，待瓶内汽水接近冰
冻时（勿振摇）打开瓶盖，迅速加入５０％氢氧化钠溶液的上层清液（每１００ｍＬ汽水加２．０ｍＬ～
２．５ｍＬ），立即用橡皮塞塞住。将瓶底向上，缓慢振摇数分钟后放至室温，待测定。
７．６ 分析步骤
７．６．１ 试液的蒸馏-吸收
取１５．００ｍＬ～２５．００ｍＬ上述制备好的试液（二氧化碳含量在０．０６ｇ～０．１５ｇ）于５００ｍＬ具支圆
底烧瓶中，加入３ｍＬ１０％过氧化氢溶液（７．３．４）和几粒多孔瓷片，连接吸收管，将分液漏斗紧密接到烧
瓶上，不得漏气。预先在第一及第二支吸收管中，分别准确加入２０ｍＬ０．２５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定
溶液（７．３．７），并将两支吸收管浸泡在盛水的烧杯中，在蒸馏吸收过程中，温度控制在２５℃以下。在第
三支吸收管中准确加入１０ｍＬ０．２５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液（７．３．７）及１０ｍＬ氯化钡溶液
（７．３．３）。将三支吸收管串联。第三支吸收管一端连接真空泵，使整个装置密封（见图１）。打开连接真
空泵的阀门，缓慢增加真空度，控制在１４ｋＰａ～２０ｋＰａ（１００ｍｍＨｇ～１５０ｍｍＨｇ），直至无气泡通过吸收
管。继续抽气，使其保持真空状态，将３５ｍＬ酸性磷酸盐溶液（７．３．２）加入分液漏斗中，打开活塞，使酸
性磷酸盐溶液缓慢滴入烧瓶中（约３０ｍＬ），关闭活塞，摇动烧瓶，使样品与酸液充分混合，用调压器控制
电炉温度，缓慢加热，使二氧化碳逐渐逸出，控制吸收管中有断断续续气泡上升。待第一支吸收管中约
增加２ｍＬ～３ｍＬ馏出液。吸收管上部手感温热时，即表明烧瓶内的二氧化碳已全部逸出，并被吸收管
内氢氧化钠所吸收。此时关闭第三支吸收管与真空泵之间的连接阀，关闭电炉，慢慢打开分液漏斗的活
塞，通入空气，使压力平衡。将三支吸收管中的溶液合并洗入５００ｍＬ锥形瓶中，并用少量水多次洗涤
吸收管，洗液并入锥形瓶中，加入５０ｍＬ氯化钡溶液（７．３．３），充分振摇，放置片刻。
１---１００ｍＬ分液漏斗；
２---５００ｍＬ具支圆底烧瓶；
３、８---橡皮塞；
４---４／１５磨口；
５---８ｍｍ的玻璃管；
６---２５０ｍｍ×２５ｍｍ试管；
７---橡皮管；
９---接真空泵；
１０---气体分散器（具有四个孔径为０．１ｍｍ一端封死的乳胶管）；
１１---电炉；
１２---调压器：１ｋＷ。
７．６．２ 滴定
在上述锥形瓶中，加入３滴（约０．１５ｍＬ）酚酞-百里香酚酞指示液（７．３．５），用０．２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸标
准滴定溶液（７．３．８）滴定至溶液为无色。记录消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数（犞５）。
８．５．３ 蒸馏
将烧瓶立即与蒸馏器的其他装置连接好，用预先存有１０ｍＬ水的１００ｍＬ容量瓶作为接收容器，接
收管的下端应浸入水中，但不接触瓶底。容量瓶用冰水冷却。
连接好后立即进行蒸馏。用可调电炉加热，开始时升温可快些，接近沸腾时降低电炉温度，以不使
泡沫上溢为宜。待泡沫散开后再提高电炉温度，直至容量瓶内液体约为８０ｍＬ时，将冷凝管与连接弯
管脱开、卸下，停止加热。弯管、冷凝器及接收管用水淋洗，洗液并入容量瓶内。待温度上升至室温后用水定容至刻度，混匀。
８．６ 分析步骤
８．６．１ 氧化
吸取上述制备好的试液（８．５）１０ｍＬ于２５０ｍＬ碘量瓶内，加１０ｍＬ～１５ｍＬ（犞８）重铬酸钾标准溶
液（８．３．４），塞紧瓶塞，轻轻摇匀，迅速用量筒量取２０ｍＬ硫酸溶液（８．３．３），略开启瓶塞，沿瓶口倒入瓶
内，塞紧瓶塞，轻轻摇匀（注意不使瓶塞跳出）。放入４０℃恒温水浴中保温氧化１ｈ，其间稍加摇动，取
出，如瓶内溶液呈绿色，则说明溶液中乙醇含量太高，应减少取样量。
８．６．２ 测定
打开瓶塞，瓶口四周用水冲洗，然后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（８．３．５）滴定至黄绿色，加０．２ｍＬ
邻菲啉铁指示液（８．３．６）继续滴定，逐渐变为蓝绿色直至突变为棕红色即为终点。记录消耗硫酸亚铁
铵标准滴定溶液的体积......
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