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| 标准编号 | GB/T 13747.3-2020 (GB/T13747.3-2020) | | 中文名称 | 锆及锆合金化学分析方法 第3部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys - Part 3: Determination of nickel content - Dimethyglyoxime spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 10,179 | | 发布日期 | 2020-03-06 | | 实施日期 | 2021-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13747.3-1992 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中镍含量的测定方法。本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中镍含量的测定。测定范围:方法一测定范围:0. 002%～0.15%;方法二测定范围 | GB/T 13747.3-2020
锆及锆合金化学分析方法 第3部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys -- Part 3: Determination of nickel content -- Dimethyglyoxime spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
1 范围
GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中镍含量的测定方法。
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中镍含量的测定。测定范围:方法一测定范围:0.002%~
0.15%;方法二测定范围:0.010%~0.40%。测定范围重叠时,方法二为仲裁分析方法。
2 方法一 丁二酮肟分光光度法
2.1 原理
试料用氢氟酸溶解,用硼酸饱和溶液络合过量的氢氟酸,柠檬酸络合主体锆,以碘为氧化剂,在氨性
溶液中,镍与丁二酮肟生成红色络合物,于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。
2.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
2.2.1 硝酸(1+1)。
2.2.2 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。
2.2.3 硼酸饱和溶液。
2.2.4 柠檬酸溶液(200g/L)。
2.2.5 氨水(1+1)。
2.2.6 碘溶液:称取1.3g碘、5g碘化钾于500mL烧杯中,用水溶解并稀释至500mL,贮存于棕色
瓶中。
2.2.7 丁二酮肟-乙醇溶液(2g/L):称取1.0g丁二酮肟溶解于500mL乙醇中。
2.2.8 镍标准贮存溶液:称取1.0000g金属镍(wNi≥99.99%)于250mL烧杯中,加入10mL硝酸
(2.2.1),加热溶解,加入10mL硫酸(1+1),加热至冒硫酸烟,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍。
2.2.9 镍标准溶液:移取50.00mL镍标准贮存溶液(2.2.8)于1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,混
匀。此溶液1mL含50μg镍。
2.3 仪器
分光光度计。
2.4 样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。
2.5 试验步骤
2.5.1 试料
按表1称取样品(2.4),精确至0.0001g。
2.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
2.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
2.5.4 测定
2.5.4.1 将试料(2.5.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,吹入少量水,按表1逐滴加入氢氟酸(2.2.2),
试料溶解后,加入0.5mL硝酸(2.2.1)至溶液清亮,加入25mL硼酸饱和溶液(2.2.3),移入100mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.5.4.2 移取20.00mL溶液(2.5.4.1)于50mL容量瓶中。
2.5.4.3 加入4mL柠檬酸溶液(2.2.4)、2.5mL碘溶液(2.2.6),混匀,放置3min,滴加氨水(2.2.5)至溶
液中碘的颜色消失并过量5mL,冷却至室温。
2.5.4.4 加入2mL丁二酮肟-乙醇溶液(2.2.7),用水稀释至刻度,混匀,放置15min。
2.5.4.5 移取部分溶液于3cm比色皿中,以随同试料的空白溶液为参比,于分光光度计波长540nm处
测量其吸光度。
2.5.4.6 从工作曲线上查得相应的镍量,减去空白试验溶液的吸光度。
2.5.5 工作曲线的绘制
2.5.5.1 移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL镍标准溶液(2.2.9),分别置于一组
50mL容量瓶中,用水稀释至约20mL,以下按2.5.4.3、2.5.4.4进行。
2.5.5.2 移取部分溶液于3cm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长540nm处测量其
吸光度,以镍含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2.6 试验数据处理
镍含量以镍的质量分数wNi计,按式(1)计算:
2.7 精密度
2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测定结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
2.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测定结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用
线性内插法或外延法求得。
3 方法二 电感耦合等离子体原子发射光谱法
3.1 原理
用盐酸和氢氟酸溶解试料,滴加硝酸氧化。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,按工作
曲线法计算镍的质量浓度,以质量分数表示测定结果。
3.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
3.2.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.2.2 盐酸(1+1)。
3.2.3 氢氟酸(1+1)。
3.2.4 金属锆(wZr≥99.95%,wNi< 0.0005%)。
3.2.5 镍标准贮存溶液:称取1.0000g金属镍(wNi≥99.99%)于250mL烧杯中,加入25mL硝酸
(3.2.1),盖上表面皿,低温溶解完全后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含1mg镍。
3.2.6 镍标准溶液:移取10.00mL镍标准贮存溶液(3.2.5)于100mL容量瓶中,加入1mL硝酸
(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镍。
3.2.7 氩气(体积分数≥99.99%)。
3.3 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪,具备耐氢氟酸进样系统。
3.4 样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。
3.5 试验步骤
3.5.1 试料
称取0.50g样品(3.4),精确至0.0001g。
3.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
3.5.3 空白试验
称取与试料等量的金属锆(3.2.4),随同试料做空白试验。
3.5.4 试液的制备
3.5.4.1 将试料(3.5.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL盐酸(3.2.2),加入2mL氢氟酸
(3.2.3),低温加热至试料完全溶解,加入0.5mL硝酸(3.2.1)氧化,冷却至室温。
3.5.4.2 移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.5.5 工作曲线溶液的制备
分别称取0.500g金属锆(3.2.4)于一组200mL聚四氟乙烯烧杯中,按照3.5.4将其溶解,冷却后分
别移入一组100mL塑料容量瓶中,分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL
镍标准溶液(3.2.6),用水稀释至刻度,混匀。
3.5.6 测定
3.5.6.1 推荐分析线波长:231.60nm。
3.5.6.2 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于选定分析波长处,测定工作曲线溶液(3.5.5),当工
作曲线线性k≥0.999时,进行试液(3.5.4)的测定,检查元素谱线的背景并在适当的位置进行校正,由计
算机自动给出镍元素的质量浓度。
3.6 试验数据处理
镍含量以镍的质量分数wNi计,按式(2)计算:
3.7 精密度
3.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,测试结果差的绝
对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线性内插
法或外延法求得。
3.7.2 再现性
在再现性......
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