搜索结果: GB/T 15072.1-2025, GB/T15072.1-2025, GBT 15072.1-2025, GBT15072.1-2025
| 标准编号 | GB/T 15072.1-2025 (GB/T15072.1-2025) | | 中文名称 | 贵金属合金化学分析方法 第1部分：金含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of precious metal alloys - Part 1: Determination of gold content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H15 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 16,121 | | 发布日期 | 2025-08-29 | | 实施日期 | 2026-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 15072.1-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 15072.1-2025: 贵金属合金化学分析方法 第1部分：金含量的测定
ICS 77.120.99
CCSH15
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 15072.1-2008
贵金属合金化学分析方法
第1部分:金含量的测定
2025-08-29发布
2026-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是 GB/T 15072《贵金属合金化学分析方法》的第1部分,GB/T 15072已经发布了以下
部分:
---第1部分:金含量的测定;
---第2部分:银含量的测定;
---第3部分:铂含量的测定;
---第4部分:钯含量的测定;
---第6部分:铱含量的测定;
---第7部分:金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:金、钯、银合金中铜量的测定 硫脲析出EDTA络合返滴定法;
---第9部分:金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法;
---第10部分:金合金中镍量的测定 EDTA络合返滴定法;
---第11部分:金合金中钆和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第12部分:银合金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法;
---第13部分:银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第15部分:金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第16部分:金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第17部分:铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法;
---第18部分:金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第19部分:银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第20部分:铑含量的测定。
本文件代替GB/T 15072.1-2008《贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中金量的测定 硫酸
亚铁电位滴定法》,与GB/T 15072.1-2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了测定范围的上限,由“99.5%”更改为“99.60%”(见第1章,2008年版的第1章);
b) 更改了滴定设备,将“电位计”更改为“自动电位滴定仪”(见4.3.2,2008年版的5.1);
c) 更改了样品处理方式,将“试样”更改为“样品”(见4.4,2008年版的第6章);
d) 增加了“再现性”要求(见4.7.2);
e) 删除了“允许差”要求(见2008年版的9.2);
f) 增加了“火试金重量法”(见第5章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:贵研检测科技(云南)有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、云南黄
金矿业集团贵金属检测有限公司、云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司、贵研资源(易门)有限公
司、北矿检测技术股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、山东恒邦冶炼股份有限公司、江西省
君鑫贵金属科技材料有限公司、山东中金岭南铜业有限责任公司、紫金矿业集团股份有限公司、郴州市
产商品质量监督检验所、南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院)、昌乐诚
信黄金有限公司、金川集团股份有限公司。
本文件主要起草人:杨辉、赵万春、滕龙、向磊、陈晓科、陈丽华、王皓莹、吴卓葵、王凌燕、郁丰善、
王晓、陈祝海、张卓佳、高瑞峰、张琪、王玮、孙祺、金娅秋、冯燕波、罗仙、宋凯悦、刘伟、张欣雅、田大鹏、
陈能、宋萌、郭杨、杨华东、李倍、马丽、李秋莹、李力、白鑫、朱武勋、齐涛。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---本文件于1994年首次发布,2008年第一次修订;
---本次为第二次修订。
引 言
贵金属合金是由一种或多种贵金属(如金、银、铂、钯等)与其他金属元素或非金属元素组成的合金
材料。这些合金不仅能够保持贵金属的优良属性,如耐腐蚀性、导电性、延展性等,还能通过添加其他金
属来改变或增强合金的某些物理、化学或机械性能。这使得贵金属合金在提高材料实用性和降低成本
方面具有重要意义,广泛应用于汽车工业、电子通信、新能源、石油化工、兵器工业、航空航天等领域。
GB/T 15072旨在建立一套化学成分分析的方法标准,以满足贵金属合金产品生产和贸易的需求。
GB/T 15072拟由20个部分构成:
---第1部分:金含量的测定。目的在于建立电位滴定法和火试金重量法测定贵金属合金中金含
量的方法。
---第2部分:银含量的测定。目的在于建立电位滴定法和火试金重量法测定贵金属合金中银含
量的方法。
---第3部分:铂含量的测定。目的在于建立电位滴定法测定贵金属合金中铂含量的方法。
---第4部分:钯含量的测定。目的在于建立重量法和滴定法测定贵金属合金中钯含量的方法。
---第6部分:铱含量的测定。目的在于建立电位滴定法测定贵金属合金中铱含量的方法。
---第7部分:铂、钯、铑、铱、钌、钴、铬、铁、镍、锌、铜、锰、钆、钇、锡、铈、镧、铝、钒、镁、镓、铍、锑、
锆、钼、钛含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属合金中多
元素含量的测定方法。
---第8部分:铜含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中铜含量的方法。
---第9部分:铟、锆含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中铟、锆含量的方法。
---第10部分:镍含量的测定。目的在于建立滴定法和重量法测定贵金属合金中镍含量的方法。
---第12部分:钒、铼、钆、钇含量的测定 分光光度法。目的在于建立分光光度法测定贵金属合
金中钒、铼、钆、钇含量的方法。
---第17部分:钨含量的测定。目的在于建立重量法测定贵金属合金中钨含量的方法。
---第20部分:铑含量的测定。目的在于建立分光光度法和重量法测定贵金属合金中铑含量的
方法。
---第21部分:钌含量的测定。目的在于建立分光光度法测定贵金属合金中钌含量的方法。
---第22部分:锰含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中锰含量的方法。
---第23部分:钴含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中钴含量的方法。
---第24部分:锡含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中锡含量的方法。
---第25部分:铜、锰、锑、镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于建立火焰原子吸收光
谱法测定贵金属合金中铜、锰、锑、镍含量的方法。
---第26部分:氧、氮、氢含量的测定。目的在于建立惰性气体熔融-红外吸收法/导热法测定氧、
氮、氢含量。
---第27部分:碳含量的测定。目的在于建立高频红外检测法测定碳含量。
---第28部分:微量元素含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金
属合金中微量元素含量的测定方法。
自1994年以来,先后发布了2个版本的GB/T 15072系列标准部分。GB/T 15072.1-2008发布
实施已十余年,测定范围已不能完全覆盖产品技术要求。鉴于此,确有必要对GB/T 15072.1-2008进
行修订,确保标准适应行业变化和市场需求。
本文件进一步提高了标准的适用性,测定范围完全覆盖现行产品标准要求,满足了市场需求。在提
升贵金属合金产品质量,促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要意义。
贵金属合金化学分析方法
第1部分:金含量的测定
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了通过硫酸亚铁电位滴定法和火试金重量法测定贵金属合金中金含量的测定方法。
本文件适用于贵金属合金中金含量的测定。硫酸亚铁电位滴定法测定范围(质量分数):3.00%~
99.60%;火试金重量法测定范围(质量分数):5.00%~99.60%。
本文件中火试金重量法适用于含铂族金属合量小于0.005%的试样。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法一 硫酸亚铁电位滴定法
4.1 原理
试料用硝酸、盐酸分解;含铂、铑、铱的试料用盐酸、过氧化氢密闭分解。铑、铱、锡、铂和钯用氯化亚
铜还原金与基体分离。在硫酸与磷酸混合溶液介质中,用硫酸亚铁标准滴定溶液将Au(I)还原至Au
(0)滴定电位法指示终点以测定金的质量分数。
4.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.2.2 硝酸(ρ=l.42g/mL)。
4.2.3 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
4.2.4 磷酸(ρ=1.70g/mL)。
4.2.5 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
4.2.6 高锰酸钾溶液(20g/L)。
4.2.7 硫酸溶液(4+96)。
4.2.8 盐酸与硝酸混合溶液:3体积盐酸(4.2.1)与1体积硝酸(4.2.2)混合均匀。用时现配。
4.2.9 硫酸与磷酸混合溶液:量取200mL硫酸(4.2.3)于瓷蒸发皿中,加热至冒白浓烟,搅拌下滴加高
锰酸钾溶液(4.2.6)至红色不褪,取下,冷却。加入200mL磷酸(4.2.4),混匀。转入600mL玻璃瓶中。
4.2.10 盐酸溶液(1+9)。
4.2.11 氯化钠溶液(200g/L)。
4.2.12 氯化亚铜溶液:称取3.0g氯化亚铜,置于100mL烧杯中,加入30mL盐酸(4.2.1),转入
100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。用时现配。
4.2.13 硫酸亚铁标准滴定溶液。按以下步骤进行配制和标定:
a) 配制:称取10.5g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)固体,溶于盛有5000mL硫酸溶液(4.2.7)的玻璃
瓶中,混匀,放置一周后标定;
b) 标定:标定与试料的测定平行进行。
移取10.00mL金标准溶液于100mL烧杯中,加0.5mL氯化钠溶液(4.2.11),水浴蒸至湿盐状,取
下。加5mL硫酸与磷酸混合溶液(4.2.9),加水至约40mL。将烧杯放在滴定转盘上,启动自动电位滴
定仪,将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,搅拌至少20s(设备工作参数参
考附录A)。用硫酸亚铁标准滴定溶液进行电位滴定至终点。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终
点。记录终点所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积V2。平行测定三份,其标定所消耗硫酸亚铁标准滴定溶
液体积的极差值应不超过0.020mL,取其平均值。
按公式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度:
c=
c0·V1×10-3
196.966×V2
(1)
式中:
c ---硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL);
c0 ---移取金标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V1 ---移取金标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
196.966---金的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
V2 ---标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。
4.2.14 金标准溶液:称取0.2500g金属金(wAu≥99.99%),置于600mL烧杯中,加入10mL盐酸与
硝酸混合溶液(4.2.8),盖上表面皿,水浴加热至完全溶解,取下。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁,加入
0.5mL氯化钠溶液(4.2.11),水浴蒸至湿盐状,取下。加入6mL盐酸(4.2.1),用少量水冲洗烧杯壁,水
浴蒸至湿盐状。反复4次~5次,取下。加50mL盐酸(4.2.1),转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含1mg金。
4.3 仪器设备
4.3.1 天平:感量0.01mg。
4.3.2 滴定装置:自动电位滴定仪。仪器工作参数参考附录A。
4.3.3 烘箱(温度不大于300℃)。
4.3.4 聚四氟乙烯消化罐:壁厚25mm±2mm,容积30mL,达到以上条件的消化罐均可使用。
4.4 样品
样品加工成碎屑,碎屑的厚度不大于0.2mm,长度、宽度不大于2.0mm。用冰醋酸浸泡10min
后,再用无水乙醇洗净、晾干,混匀。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
按表1称取样品(4.4),精确至0.00001g。
表1 试料量、定容和分取体积
金的质量分数
试料
定容体积
mL
分取体积
mL
3.00~5.00 0.20 - -
>5.00~10.00 0.15 - -
>10.00~20.00 0.10 50 20.00
>20.00~50.00 0.25 100 15.00
>50.00~99.60 0.20 100 10.00
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4 测定
4.5.4.1 试料的分解
4.5.4.1.1 不含铂、铑、铱试样的分解
将试料(4.5.1)置于100mL烧杯中,先加入5mL硝酸(4.2.2),盖上表面皿,低温加热溶解
5min,再加入15mL盐酸(4.2.1),低温加热至溶解完全。取下,冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。
4.5.4.1.2 含铂、铑、铱试样的分解
将试料(4.5.1)置于聚四氟乙烯消化罐中,加入15mL盐酸(4.2.1)和5mL过氧化氢(4.2.5),于烘
箱中150℃±5℃溶解12h,取出,冷至室温。
4.5.4.2 试液的处理
4.5.4.2.1 不含锡、铂、钯、铑、铱试液的处理
将试液(4.5.4.1)按表1定容、分取于100mL烧杯中,加入0.5mL氯化钠溶液(4.2.11),蒸至湿盐
状,取下。加入2mL盐酸(4.2.1),用少量水冲洗烧杯壁,水浴蒸至小体积。
4.5.4.2.2 含锡、铂、钯、铑、铱试液的处理
将试液(4.5.4.1)按表1定容、分取于100mL烧杯中,加入0.5mL氯化钠溶液(4.2.11),蒸至湿盐
状,取下。加入2mL盐酸(4.2.1),用少量水冲洗烧杯壁,水浴蒸至湿盐状,反复5次~6次。加入2mL
盐酸(4.2.1)和8mL氯化亚铜溶液(4.2.12),盖上表面皿,低温煮沸2min,取下,用水冲洗表面皿及烧
杯壁。用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用盐酸溶液(4.2.10)洗涤沉淀及烧杯4次~5次,弃去洗涤液。用
20mL热盐酸(4.2.1)和5mL过氧化氢(4.2.5)溶解沉淀至完全,并用水洗涤漏斗4次~5次,溶解液和
洗涤液合并于原烧杯中。
4.5.4.3 滴定
将试液(4.5.4.2)水浴蒸至湿盐状,取下。加入5mL硫酸与磷酸混合溶液(4.2.9),加水至约
40mL,将烧杯放在滴定转盘上,启动自动电位滴定仪,将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管
插入样品溶液中,搅拌至少20s(设备推荐参数参见附录A)。用硫酸亚铁标准滴定溶液(4.2.13)进行电
位滴定至终点。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。记录终点所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积。
4.6 试验数据处理
金含量以金的质量分数wAu计,按公式(2)计算:
wAu=
c·(V5-V0)·V3×196.966
m0·V4 ×
100% (2)
式中:
c ---硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL);
V5 ---滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---滴定空白溶液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3 ---试液总体积,单位为毫升(mL);
196.966---金的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m0 ---试料的质量,单位为克(g);
V4 ---分取试液体积,单位为毫升(mL)。
试验结果的数值按GB/T 8170的规定进行修约,计算结果表示到小数点后两位。
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)根据表2数据采用
线性内插法或外延法求得。精密度测量统计数据见附录B。
表2 重复性限
wAu/% 3.02 6.05 9.81 39.88 99.32
r/% 0.04 0.04 0.11 0.14 0.57
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的
情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度测量统计数据见附录B。
表3 再现性限
wAu/% 3.02 6.05 9.81 39.88 99.32
R/% 0.05 0.08 0.19 0.22 0.58
5 方法二 火试金重量法
5.1 原理
试料含锡、铜、镍合量大于20%的,经配料、熔融,获得相当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔
渣。通过灰吹使金、银与铅扣分离,得到金银合粒,合粒经硝酸分金后称量,用随同测定的纯金标样校正
后计算试料中金的质量分数。
试料含锡、铜、镍合量不大于20%的,加入适量的银,包于铅箔中,于高温下进行灰吹,使铅及杂质
氧化与金银分离,得到金银合粒。合粒经硝酸分金后称量,用随同测定的纯金标样校正后计算试料中金
的质量分数。
5.2 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.2.1 碳酸钠:工业纯,粉状。
5.2.2 氧化铅:工业纯,粉状。
5.2.3 无水硼砂:工业纯,粉状。
5.2.4 二氧化硅:工业纯,粉状。
5.2.5 面粉,粉状。
5.2.6 纯银(wAg≥99.99%)。
5.2.7 金标准样品,用于标准试样(wAu≥99.99%)。
5.2.8 铅粒(wPb≥99.99%)。
5.2.9 铅箔(wPb≥99.99%):厚度为0.1mm,剪成正方形,每张重约5g。
5.2.10 覆盖剂(8+6+1):8份碳酸钠、6份硼砂与1份二氧化硅混合。
5.2.11 混合剂(10+1):10份氧化铅与1份面粉混合。
5.2.12 冰醋酸(ρ=1.05g/mL)。
5.2.13 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.2.14 硝酸溶液(1+1)。
5.2.15 硝酸溶液(2+1)。
5.2.16 硝酸溶液(3+1)。
5.2.17 硝酸溶液(1+3)。
5.2.18 硝酸溶液(1+5)。
5.2.19 冰醋酸溶液(1+1)。
5.3 仪器设备
5.3.1 天平:感量0.01mg。
5.3.2 箱式高温炉(不小于1200℃)。
5.3.3 碾片机:可碾至厚度0.1mm。
5.3.4 瓷坩埚:30mL。
5.3.5 瓷坩埚:50mL。
5.3.6 镁砂灰皿。
5.3.7 分金篮:用0.50mm~1.00mm不锈钢片组成10mm正方格体。
5.3.8 不锈钢长柄钳子。
5.3.9 棕毛刷或尼龙刷。
5.4 样品
样品加工成碎屑,碎屑的厚度不大于0.2mm,长度、宽度不大于2.0mm。用冰醋酸浸泡10min
后,再用无水乙醇洗净、晾干,混匀。
5.5 试验步骤
5.5.1 试料
按表4称取样品(5.4),精确至0.00001g。
表4 试料量
金的质量分数
试料
5.00~10.00 0.50
>10.00~20.00 0.45
>20.00~50.00 0.40
>50.00~99.60 0.30
5.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
5.5.3 标准金试验
随同试料做标准金试验。
5.5.4 试料处理
5.5.4.1 锡+铜+镍合量不大于20%试料的处理
将试料(5.5.1)放入瓷坩埚(5.3.4)中,加入纯银(5.2.6)使其金银比例为1∶2.5,加入10g铅粒
(5.2.8),用5g铅箔(5.2.9)包裹成球形或直接用15g铅箔(5.2.9)包裹成球形。
5.5.4.2 锡+铜+镍合量大于20%试料的处理
将试料(5.5.1)放入瓷坩埚(5.3.4)中,加入纯银(5.2.6)使其金银比例为1∶2.5,加入20g混合剂
(5.2.11)、10g铅粒(5.2.8)搅拌均匀,表面盖上约5g覆盖剂(5.2.10)。置于900℃±10℃高温炉内,关
闭炉门10min内升至930℃±10℃并保持20min。取出冷却后,去掉熔渣使铅扣与熔渣分离,将铅扣
捶成立方体。
5.5.5 灰吹
镁砂灰皿(5.3.6)在950℃±10℃高温炉预热20min,将试料(5.5.4)和标准金试料交叉放入镁砂
灰皿(5.3.6)中,待试料熔铅脱模全部熔化后,半开炉门通风,在920℃±10℃进行氧化灰吹。待出现光
辉点后关闭炉门切断电源,在炉温降至约750℃取出灰皿,冷却,得到金银合粒。
5.5.6 金银合粒处理
用镊子将金银合粒(5.5.5)取出,置于30mL瓷坩埚(5.3.4)中,加入20mL冰醋酸溶液(5.2.19),置
于电热板上,保持近沸5min,取下,冷却。倾出溶液,用水洗涤瓷坩埚及金银合粒,重复三次。将瓷坩
埚及金银合粒放在电热板上烘干,在箱式高温炉(5.3.2)中650℃~700℃退火5min。取出,冷却,碾成
0.15mm~0.20mm薄片,在箱式高温炉(5.3.2)中650℃~700℃退火3min,将退火后的金银片卷成
圆筒状,得到金银合金卷。
5.5.7 分金
5.5.7.1 金银比例小于1∶2.5试料的分金
将金银合金卷(5.5.6)放入瓷坩埚(5.3.5)中,加入15mL~20mL已预热至90℃~95℃的硝酸溶
液(5.2.18),持续加热30min或赶尽氮氧化物烟雾为止,小心倾出溶液,用热水洗涤3次;加入15mL~
20mL已预热至约110℃的硝酸溶液(5.2.17),加热25min,小心倾出溶液,用热水洗涤3次;加入
15mL~20mL已预热至110℃的硝酸溶液(5.2.14),加热25min,小心倾出溶液,用热水洗涤3次。
5.5.7.2 金含量5%~10%试料的分金
将金银合金卷(5.5.6)放入分金篮,并放入已预热至90℃~95℃的硝酸溶液(5.2.17)中分金,持续
加热30min或赶尽氮氧化物烟雾为止,取出分金篮,用热水洗涤3次;将分金篮放入预热至约110℃的
硝酸溶液(5.2.14)中加热25min,取出分金篮,用热水洗涤3次;将分金篮放入预热至约110℃的硝酸
溶液(5.2.15)加热25min,取出分金篮,用热水洗涤3次;将清洗过的金放入瓷坩埚(5.3.5)中。
5.5.7.3 金含量 >10%试料的分金
将金银合金卷(5.5.6)放入分金篮,并放入已预热至90℃~95℃的硝酸溶液(5.2.14)中分金,加热
30min,取出分金篮,用热水洗涤3次。将分金篮放入预热至约110℃的硝酸溶液(5.2.15),加热
25min,取出分金篮,用热水洗涤3次。将分金篮放入预热至约110℃的硝酸溶液(5.2.16),加热
25min,取出分金篮,用热水洗涤3次;将清洗过的金放入瓷坩埚(5.3.5)中。
5.5.8 灼烧与称重
将分金后的金试料(5.5.7)放在电热板上低温干燥,然后在箱式高温炉(5.3.2)内于800℃灼烧
3min,取出,冷却,称取金质量。
5.6 试验数据处理
5.6.1 金标准分金后增量F,按公式(3)计算:
F=m1-m2·E (3)
式中:
m1---测得纯金卷质量,单位为克(g);
m2---称取纯金的质量,单位为克(g);
E ---纯金的质量分数,数值以%表示。
当纯金卷分金后增量极差值不大于0.00010g时,计算两份纯金卷分金后增量平均值,否则应重新
进行测定。
5.6.2 金含量以金的质量分数wAu计,按公式(4)计算:
wAu=
m3-F
m4 ×
100% (4)
式中:
m3---测得试料金卷质量,单位为克(g);
F ---标准金卷分金后增量平均值,单位为克(g);
m4---称取试料质量,单位为克(g)。
试验结果的数值按GB/T 8170的规定进行修约,计算结果表示到小数点后两位。
5.7 精密度
5.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)根据表5数据采用
线性内插法或外延法求得。精密度测量统计数据见附录B。
表5 重复性限
wAu/% 6.43 39.94 69.95 99.55
r/% 0.06 0.11 0.12 0.12
5.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的
情况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线性内插法或外延法求得。精密度测量统计数据见附
录B。
表6 再现性限
wAu/% 6.43 39.94 69.95 99.55
R/% 0.10 0.13 0.16 0.14
6 试验报告
试验报告至少应给出以下内容:
---试验对象;
---本文件编号;
---使用的方法;
---分析结......
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