搜索结果: GB/T 15072.6-2025, GB/T15072.6-2025, GBT 15072.6-2025, GBT15072.6-2025
| 标准编号 | GB/T 15072.6-2025 (GB/T15072.6-2025) | | 中文名称 | 贵金属合金化学分析方法 第6部分：铱含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of precious metal alloys - Part 6: Determination of iridium content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H15 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 14,173 | | 发布日期 | 2025-08-29 | | 实施日期 | 2026-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 15072.6-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 15072.6-2025: 贵金属合金化学分析方法 第6部分：铱含量的测定
ICS 77.120.99
CCSH15
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 15072.6-2008
贵金属合金化学分析方法
第6部分:铱含量的测定
2025-08-29发布
2026-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是 GB/T 15072《贵金属合金化学分析方法》的第6部分,GB/T 15072已经发布了以下
部分:
---第1部分:金含量的测定;
---第2部分:银含量的测定;
---第3部分:铂含量的测定;
---第4部分:钯含量的测定;
---第6部分:铱含量的测定;
---第7部分:金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:金、钯、银合金中铜量的测定 硫脲析出EDTA络合返滴定法;
---第9部分:金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法;
---第10部分:金合金中镍量的测定 EDTA络合返滴定法;
---第11部分:金合金中钆和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第12部分:银合金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法;
---第13部分:银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第15部分:金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第16部分:金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第17部分:铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法;
---第18部分:金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第19部分:银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第20部分:铑含量的测定。
本文件代替GB/T 15072.6-2008《贵金属合金化学分析方法 铂、钯合金中铱量的测定 硫酸亚
铁电流滴定法》,与GB/T 15072.6-2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了滴定设备,将“普通极谱仪”更改为“自动电位滴定仪”(见6.2,2008年版的5.2);
b) 更改了样品的溶解方式,将封管溶样改为聚四氟乙烯消化罐溶样(见8.4.1,2008年版的7.4.1);
c) 更改了样品处理方式,将“试样”更改为“样品”(见第7章,2008年版的第6章);
d) 删除了“允许差”(见2008年版的第9章);
e) 增加了“重复性”和“再现性”(见10.1和10.2)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:贵研检测科技(云南)有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼
厂、贵研资源(易门)有限公司、金川集团股份有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、云南省
贵金属新材料控股集团股份有限公司、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、北矿检测技术股份有限公
司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司。
本文件主要起草人:杨梅英、陈雯、王丹、左鸿毅、罗仙、任志勇、郁丰善、杜浩、陈晓科、王国鑫、李娜、
金娅秋、周羿、卓毓瑞、张天琦、王玮、陈能、冯燕波、秦学敏、田亦蘩、杨泉、李力、李秋莹、向磊、朱武勋、
张航波、赵文虎。
本文件于1994年首次发布,2008年第一次修订,本次为第二次修订。
引 言
贵金属合金是由一种或多种贵金属(如金、银、铂、钯等)与其他金属元素或非金属元素组成的合金
材料。这些合金不仅能够保持贵金属的优良属性,如耐腐蚀性、导电性、延展性等,还能通过添加其他金
属来改变或增强合金的某些物理、化学或机械性能。这使得贵金属合金在提高材料实用性和降低成本
方面具有重要意义,广泛应用于汽车工业、电子通信、新能源、石油化工、兵器工业、航空航天等领域。
GB/T 15072旨在建立一套化学成分分析的方法标准,以满足贵金属合金产品生产和贸易的需求。
GB/T 15072拟由20个部分构成:
---第1部分:金含量的测定。目的在于建立电位滴定法和火试金重量法测定贵金属合金中金含
量的方法。
---第2部分:银含量的测定。目的在于建立电位滴定法和火试金重量法测定贵金属合金中银含
量的方法。
---第3部分:铂含量的测定。目的在于建立电位滴定法测定贵金属合金中铂含量的方法。
---第4部分:钯含量的测定。目的在于建立重量法和滴定法测定贵金属合金中钯含量的方法。
---第6部分:铱含量的测定。目的在于建立电位滴定法测定贵金属合金中铱含量的方法。
---第7部分:铂、钯、铑、铱、钌、钴、铬、铁、镍、锌、铜、锰、钆、钇、锡、铈、镧、铝、钒、镁、镓、铍、锑、
锆、钼、钛含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属合金中多
元素含量的测定方法。
---第8部分:铜含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中铜含量的方法。
---第9部分:铟、锆含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中铟、锆含量的方法。
---第10部分:镍含量的测定。目的在于建立滴定法和重量法测定贵金属合金中镍含量的方法。
---第12部分:钒、铼、钆、钇含量的测定 分光光度法。目的在于建立分光光度法测定贵金属合
金中钒、铼、钆、钇含量的方法。
---第17部分:钨含量的测定。目的在于建立重量法测定贵金属合金中钨含量的方法。
---第20部分:铑含量的测定。目的在于建立分光光度法和重量法测定贵金属合金中铑含量的
方法。
---第21部分:钌含量的测定。目的在于建立分光光度法测定贵金属合金中钌含量的方法。
---第22部分:锰含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中锰含量的方法。
---第23部分:钴含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中钴含量的方法。
---第24部分:锡含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中锡含量的方法。
---第25部分:铜、锰、锑、镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于建立火焰原子吸收光
谱法测定贵金属合金中铜、锰、锑、镍含量的方法。
---第26部分:氧、氮、氢含量的测定。目的在于建立惰性气体熔融-红外吸收法/导热法测定氧、
氮、氢含量。
---第27部分:碳含量的测定。目的在于建立高频红外检测法测定碳含量。
---第28部分:微量元素含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金
属合金中微量元素含量的测定方法。
自1994年以来,先后发布了2个版本的GB/T 15072系列标准部分。GB/T 15072.6-2008发布
实施已十余年,适用范围未完全覆盖产品。鉴于此,确有必要对GB/T 15072.6-2008进行修订,确保
标准适应行业变化和市场需求。
本文件进一步提高了标准的适用性,适用范围完全覆盖现行产品标准要求,满足了市场需求。在提
升贵金属合金产品质量,促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要意义。
贵金属合金化学分析方法
第6部分:铱含量的测定
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了硫酸亚铁电位滴定法测定贵金属合金中铱含量的测定方法。
本文件适用于贵金属合金中铱含量的测定。测定范围(质量分数):5.00%~30.00%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试料置于聚四氟乙烯消化罐中,加盐酸与过氧化氢,于烘箱中加热溶解。钌元素用溴酸钠氧化钌与
基体分离,钯元素用铜粉还原钯与基体分离。在盐酸和硫酸介质中,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定将Ir
(Ⅳ)还原至Ir(Ⅲ),电位法指示终点以测定铱含量。
5 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.1 氯酸钾固体(优级纯)。
5.2 铜粉:称取1.0g锌粉于100mL烧杯中,加1mL~2mL水润湿。加10mL硫酸铜溶液
(197g/L),摇动2min~3min,加30mL盐酸。当剧烈反应停止后,倾滗上层溶液,加40mL盐酸浸泡
1h。倾滗上层溶液,用水清洗4次,倒去上层溶液。所得的活性铜粉供还原1份溶液使用。用时现配。
5.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
5.4 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
5.5 硫酸溶液(1+1)。
5.6 硫酸溶液(4+96)。
5.7 氯化钠饱和溶液。
5.8 氯酸钠溶液(100g/L)。
5.9 溴酸钠溶液(100g/L)。
5.10 硫酸亚铁标准滴定溶液[c(FeSO4·7H2O)约0.0011mol/L],按以下步骤配制和标定:
a) 配制:称取0.318g硫酸亚铁,溶入1000mL硫酸溶液(5.6)中,混匀。
b) 标定:标定与试料的测定平行进行。移取10.00mL铱标准溶液3份,分别置于3个100mL
高型烧杯中,各加入1滴氯酸钠溶液(5.8),5mL盐酸(5.3),混匀,静置约10min。加入
0.5mL氯化钠饱和溶液(5.7)、5mL硫酸溶液(5.5),加水至总体积约30mL。插入吹气管,于
吹气装置上吹气10min,取下,用约10mL水冲洗吹气管和高型烧杯壁,再重复吹气10min。
将溶液转入120mL滴定杯中。
将滴定杯放在滴定转盘上,启动自动电位滴定仪,将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插
入样品溶液中,搅拌至少20s(设备参考参数见附录A)。用硫酸亚铁标准滴定溶液(5.10)进行电位滴
定至终点。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。记录终点所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积V2。
平行标定3份,其标定所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液(5.10)体积的极差值应不超过0.05mL,取其平
均值。
按公式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度:
c=ρ0
·V1×10-3
192.22×V2
(1)
式中:
c ---硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL);
ρ0 ---铱标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V1 ---移取铱标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
192.22---铱的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
V2 ---标定时,滴定铱标准溶液所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。
5.11 铱标准溶液:称取0.10g铱粉(wIr≥99.99%),精确至0.00001g,于50mL硬质玻璃封管,加入
10mL盐酸(5.3),700mg氯酸钾(5.1)置于气体反应支架内,气体反应支架置于硬质玻璃封管中,于
300℃溶解至少6h。将管内试液移入200mL容量瓶中,用水冲洗4次~5次,加入100mL盐酸
(5.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含0.5mg铱。
6 仪器设备
6.1 天平:感量0.01mg。
6.2 滴定装置:自动电位滴定仪。仪器工作参考参数见附录A。
6.3 聚四氟乙烯消化罐:壁厚25mm±2mm,容积30mL,达到以上条件的消化罐均可使用。
6.4 烘箱(温度不大于300℃)。
6.5 恒温磁力搅拌器。
6.6 吹气装置,如图1所示。
标引序号说明:
1 ---无油气体压缩机;
2 ---二通玻璃活塞;
3 ---安全瓶;
4 ---洗气瓶(500mL);
5 ---重铬酸钾-硫酸洗涤液;
6 ---空气流量计(10L/min~15L/min);
7 ---高型烧杯(100mL);
8 ---吹气管,末端有6个小孔;
9 ---玻璃管(ϕ20mm);
10---试液。
图1 吹气装置示意图
7 样品
样品加工成碎屑,碎屑的厚度不大于0.2mm,长度、宽度不大于2.0mm。用冰醋酸浸泡10min
后,再用无水乙醇洗净、晾干,混匀。
8 试验步骤
8.1 试料
称取0.1g样品(第7章),精确至0.00001g。
8.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
8.3 空白试验
随同试料做空白试验。
8.4 测定
8.4.1 试样溶解
将试料(8.1)置于聚四氟乙烯消化罐(6.3)中,加20mL盐酸(5.3)、5mL过氧化氢(5.4),密封聚四
氟乙烯消化罐,于烘箱中150℃±5℃溶解36h。待冷却至室温,铱含量不大于10%的试液转入50mL
容量瓶中,铱含量 >10%的试液转入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
8.4.2 试液的处理
8.4.2.1 不含钌和钯试液的处理
移取20mL试液(8.4.1)于100mL高型烧杯中,加入5mL盐酸(5.3)、5mL硫酸溶液(5.5)、
0.5mL氯化钠饱和溶液(5.7)。
8.4.2.2 含钌试液的处理
移取20mL试液(8.4.1)于100mL烧杯,加0.5mL氯化钠饱和溶液(5.7),蒸至湿盐状。加入约
1mL水,再次蒸至湿盐状,反复2次。加入0.5mL溴酸钠溶液(5.9)蒸至近干,重复3次。加入5mL
盐酸(5.3)将沉淀溶解,冲洗表面皿和杯壁,将溶液浓缩至体积约1mL,将溶液转入聚四氟乙烯消化罐
(6.3)中,加7mL盐酸(5.3)、1.5mL过氧化氢(5.4),密闭聚四氟乙烯消化罐,置于烘箱中150℃±5℃
溶解6h。取出,冷却至室温,将试液转入100mL高型烧杯中,加入5mL盐酸(5.3)、5mL硫酸溶液
(5.5)。
8.4.2.3 含钯试液的处理
移取20mL试液(8.4.1)于100mL烧杯中,置于电炉上,低温蒸发至2mL,取下。加40mL盐酸
(5.3)和铜粉(5.2),将烧杯放入恒温磁力搅拌器(6.5)上的水浴皿中,在50℃~60℃的水浴中加热搅拌
30min,取下。用中性滤纸过滤,滤液滤入200mL烧杯中,用盐酸(5.3)洗涤烧杯及沉淀4次~5次,弃
去沉淀。滤液于电炉上低温蒸发至5mL,加入10mL盐酸(5.3)、2mL氯酸钠溶液(5.8),盖上表面
皿,再煮沸至5mL,取下。试液转入100mL高型烧杯中,用盐酸(5.3)洗涤烧杯壁和表面皿,每次
2mL,再用水冲洗4次,每次约2.5mL。加1mL氯酸钠溶液(5.8),混匀。静置10min,加入20mL硫
酸溶液(5.5)。
8.4.2.4 含钌和钯试液的处理
移取20mL试液(8.4.1)于100mL烧杯,加0.5mL氯化钠饱和溶液(5.7),蒸至湿盐状。加入约
1mL水,再次蒸至湿盐状,反复2次。加入0.5mL溴酸钠溶液(5.9)蒸至近干,重复3次。加入5mL
盐酸(5.3)将沉淀溶解,冲洗表面皿和杯壁,将溶液浓缩至体积约2mL,取下。加40mL盐酸(5.3)和铜
粉(5.2),将烧杯放入恒温磁力搅拌器上面的水浴皿中,在50℃~60℃的水浴中加热搅拌30min,取
下。用中性滤纸过滤,滤液滤入200mL烧杯中,用盐酸(5.3)洗涤烧杯及沉淀4次~5次,弃去沉淀。
滤液于电炉上低温蒸发至1mL,将溶液转入聚四氟乙烯消化罐(6.3)中,加7mL盐酸(5.3)、1.5mL过
氧化氢(5.4),密闭聚四氟乙烯消化罐,置于烘箱中150℃±5℃溶解6h。取出,冷却至室温,将试液转
入100mL高型烧杯中,加入5mL盐酸(5.3)、5mL硫酸溶液(5.5)。
8.4.3 吹气
于试液(8.4.2)中,插入吹气管,在吹气装置上吹气。先吹气10min,用约10mL水冲洗高型烧杯壁
和吹气管,再吹气10min,取下。用约5mL水冲洗吹气管和高型烧杯,重复3次,将试液转入120mL
滴定杯中。
8.4.4 滴定
将滴定杯放在滴定转盘上,启动自动电位滴定仪,将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插
入样品溶液中,搅拌至少20s(设备参考参数见附录A),用硫酸亚铁标准滴定溶液(5.10)进行电位滴定
至终点。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。记录终点所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积。
9 试验数据处理
铱含量以铱的质量分数wIr计,按公式(2)计算:
wIr=
c·(V5-V0)·V3×192.22
m0·V4 ×
100% (2)
式中:
c ---硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL);
V5 ---滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---滴定空白所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3 ---试液总体积,单位为毫升(mL);
192.22---铱的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m0 ---试料的质量,单位为克(g);
V4 ---分取试液体积,单位为毫升(mL)。
试验结果的数值按GB/T 8170的规定进行修约,计算结果表示到小数点后两位。
10 精密度
10.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)根据表1数据采用
线性内插法或外延法求得。精密度测量统计数据见附录B。
表1 重复性限
wIr/% 6.00 20.01 29.98
r/% 0.05 0.12 0.14
10.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情
况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 再现性限
wIr/% 6.00 20.01 29.98
R/......
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