搜索结果: GB/T 15076.1-2017, GB/T15076.1-2017, GBT 15076.1-2017, GBT15076.1-2017
| 标准编号 | GB/T 15076.1-2017 (GB/T15076.1-2017) | | 中文名称 | 钽铌化学分析方法 第1部分：铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tantalum and niobium -- Part 1: Determination of tantalum content in niobium -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,615 | | 发布日期 | 2017-10-14 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 15076.1-2017: 钽铌化学分析方法 第1部分：铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 15076.1-1994
钽铌化学分析方法
第1部分:铌中钽量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
2017-10-14发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 15076《钽铌化学分析方法》分为16个部分:
---第1部分:铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第2部分:钽中铌量的测定 萃取、色层分离-DSPCF分光光度法和色层分离重量法;
---第3部分:铜量的测定 四氯化碳萃取分离二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法;
---第4部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第5部分:钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分:钽中硅量的测定 阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法和4-甲基-戊酮-[2]萃取分离
硅钼蓝分光光度法;
---第7部分:铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法;
---第8部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第9部分:钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 直流电弧原子发射光谱法;
---第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 直流电弧载体分馏原子发射光谱法;
---第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧载体分馏原子发射光谱法;
---第12部分:钽中磷量的测定 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法;
---第13部分:氮量的测定 惰气熔融热导法;
---第14部分:氧量的测定 惰气熔融红外吸收法;
---第15部分:氢量的测定 惰气熔融热导法;
---第16部分:钠量和钾量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为GB/T 15076的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 15076.1-1994《钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定》。
本部分与GB/T 15076.1-1994相比,主要技术内容变化如下:
---改变了测定方法,由分光光度法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---扩大了测定范围,测定范围由0.015%~3.0%修改为0.0050%~3.00%;
---补充了精密度与试验报告条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:宁夏东方钽业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限
公司。
本部分主要起草人:许宁辉、杨军红、张众、王志萍、李佗、李亚琴、杨娟、郝红梅。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 15076.1-1994。
钽铌化学分析方法
第1部分:铌中钽量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
GB/T 15076的本部分规定了铌中钽量的测定方法。
本部分适用于铌及氢氧化铌、氧化铌中钽量的测定。测定范围:0.0050%~3.00%。
2 方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解,在稀酸介质中,以氩等离子体为离子化源,直接进行电感耦合等离子体
原子发射光谱测定。
3 试剂和材料
除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为二级水。
3.1 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.3 铌基体:wNb≥99.99%,wTa≤0.0001%。
3.4 钽标准贮存溶液:准确称取1.0000g纯钽(wTa >99.99%)置于250mL聚乙烯烧杯中,盖上聚乙
烯盖,加入10mL氢氟酸(3.1),逐滴加入10mL硝酸(3.2),于80℃水浴上溶解,待溶解完全后,移入
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钽。贮存于聚乙烯容量瓶中。
3.5 钽标准溶液:移取10.00mL钽标准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中,加2mL氢氟酸(3.1),以
水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钽。贮存于聚乙烯容量瓶中。
3.6 氩气:体积分数不小于99.99%。
4 仪器
4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪,配耐氢氟酸进样系统,分辨率< 0.006nm(200nm处)。
4.2 推荐钽分析线为240.063nm。
5 试样
5.1 铌粉粒度小于180μm。
5.2 氢氧化铌、氧化铌应预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。
5.3 从铸锭顶部10cm处至中部任一部位,用刨床去除表皮后刨屑取样,其中碎屑颗粒大小要均匀,并
且颗粒要尽量小。
6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1
钽的质量分数/% 试料/g 氢氟酸(3.1)加入量/mL
0.0050~0.050 0.50 4
>0.050~0.50 0.20 2
>0.50~3.00 0.10 2
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
称取与试料对等的铌基体(3.3),随同试料做空白试验。
6.4 分析试液的制备
6.4.1 将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,以少许水湿润。
6.4.2 按表1加入氢氟酸(3.1),待剧烈反应停止后,滴加4mL硝酸(3.2),低温加热至试料溶解完全,
取下冷却至室温;当氧化物用此法不易溶解至澄清时,可采用热压消解装置溶解样品。将溶液移入
100mL聚乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 0.0050%≤wTa< 0.050%
按表1称取6份与试料对等的铌基体(3.3),分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中。分别加入
0mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL钽标准溶液(3.5),以下步骤按6.4.2操作。
6.5.2 0.050%< wTa≤0.50%
按表1称取6份与试料对等的铌基体(3.3),分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中。分别加入
0mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL,15.00mL钽标准溶液(3.5),以下步骤按6.4.2操作。
6.5.3 0.50%< wTa≤3.00%
按表1称取6份与试料对等的铌基体(3.3),分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中。分别加入
0mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL钽标准贮存溶液(3.4),以下步骤按6.4.2操作。
6.6 测定
仪器优化后,按推荐的分析线,由低到高测量绘制工作曲线的标准系列中钽的发射光强度。以钽的
质量浓度为横坐标,分析线发射光强度为纵坐标,计算机自动绘制工作曲线。当工作曲线的相关系数达
到0.999以上时,测量试料空白(6.3)溶液与试料溶液(6.4.2)中钽的发射光强度,计算机自动由工作曲
线计算出钽的质量浓度。
7 分析结果的计算
钽含量以钽的质量分数wTa计,按式(1)计算:
wTa=
(ρ1-ρ0)·V×10-6
m ×100%
(1)
式中:
ρ1---试液中钽的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0---空白溶液中钽的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V---试液总体积,单位为毫升(mL);
m---试料质量,单位为克(g)。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法求得。
表2
钽质量分数/% 0.0063 0.0368 0.493 2.64
r/% 0.0007 0.0023 0.027 0.15
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3
钽质量分数/% 允许差/%
0.0050~0.020 0.0015
>0.020~0.080 0.0050
>0.080~0.200 0.011
>0.200~0.......
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