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| 标准编号 | GB/T 15251-2008 (GB/T15251-2008) | | 中文名称 | 橡胶 游离硫的测定 | | 英文名称 | Rubber -- Determination of free sulfur | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G40 | | 国际标准分类 | 83.060 | | 字数估计 | 15,112 | | 发布日期 | 2008-05-15 | | 实施日期 | 2008-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 15251-1994; GB/T 3514-1992 | | 引用标准 | GB/T 3516; ISO 383-1976 | | 采用标准 | ISO 7269-1995, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了三种测定硫化橡胶中游离硫的方法, 即两种铜螺旋法和一种亚硫酸钠法。本标准适用于各种硫化橡胶, 两种铜螺旋法也适用于第4章描述局限范围内的未硫化胶料。附录A提供了多种促进剂商品对游离硫测定方法的影响, 用质量分数表示。 |
GB/T 15251-2008
ICS 83.060
G40
中华人民共和国国家标准
GB/T 15251-2008
代替GB/T 15251-1994,GB/T 3514-1992
橡胶 游离硫的测定
(ISO 7269:1995,MOD)
2008-05-15发布
2008-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准修改采用ISO 7269:1995《橡胶 游离硫的测定》(英文版),包括其修改单ISO 7269:1995/
Cor.1:2002(英文版)。
本标准代替GB/T 3514-1992《硫化橡胶中游离硫含量的测定 亚硫酸钠法》,GB/T 15251-1994
《橡胶 游离硫的测定 铜螺旋法》。
本标准根据ISO 7269:1995重新起草。
本标准与国际标准ISO 7269:1995的主要差异及其原因、章条结构变化如下:
---增加了碘标准滴定溶液和硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制及标定方法(本标准5.1.7、5.1.8),
以提高本标准的可操作性。
---在亚硫酸钠法中,加热时加入瓷沸石(本标准7.1.2);使用普通锥形瓶(本标准7.2.1);硅
藻土厚度由5mm改为2mm(ISO 7269:1995的7.3.3;本标准7.3.3);用小漏斗代替表面
皿盖上锥形瓶口(ISO 7269:1995的7.3.1;本标准7.3.1)。这样规定提高了本标准的可操
作性。
为便于使用,本标准做了下列编辑性修改:
a) “本国际标准”改为“本标准”;
b) 删除国际标准前言;
c) 增加了资料性附录B。
本标准是对GB/T 3514-1992和 GB/T 15251-1994的整合修订,技术内容与GB/T 3514-1992
和GB/T 15251-1994相比,主要变化如下:
---增加了引言;
---增加了警示语;
---增加了标准的局限性说明(本版4);
---增加了快速抽提法、铜螺旋法B(本版6);
---增加了测定方法所使用的玻璃仪器的规格(GB/T 3514-1992的4,GB/T 15251-1994的5;
本版5.2,6.2,7.2);
---增加了碘标准滴定溶液和硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制及标定方法(本版的5.1.7,
5.1.8);
---修改了胶料的处理方法(GB/T 3514-1992的5,GB/T 15251-1994的6;本版的5.3,6.3,
7.3);
---在亚硫酸钠法中:加热时为防止起泡,增加了液体石蜡(本版的7.1.10,7.3.1);用硅藻土代替
石棉作为过滤填料(GB/T 3514-1992的3.8和5;本版的7.1.9和7.3.3);
---修改了试验步骤:用反滴定法代替直接滴定法(GB/T 3514-1992的5;本版的7.3.4);
---增加了试验报告内容要求(本版8);
---将试验平行测定的允许偏差改为资料性附录B(GB/T 3514-1992的7;本版的附录B);
---增加了资料性附录,促进剂对试验结果的影响(本版的附录A)。
本标准的附录A和附录B均为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国橡标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会(SAC/TC35/SC2)归口。
GB/T 15251-2008
本标准的主要起草单位:北京橡胶工业研究设计院,杭州中策橡胶有限公司。
本标准的主要起草人:姜云平、伍江涛、张燕、项蝉、杨煜、鲁毅、薛秀。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 3514-1992;
---GB/T 15251-1994。
GB/T 15251-2008
引 言
未硫化橡胶胶料中的游离硫的含量(例如胶料中的未结合的硫的含量)应代表全部添加的单体硫。
随着硫化的进行以及硫与橡胶的逐渐结合,游离硫的数量将逐渐减少,所以在配方已知并且单体硫(包
括其他成分)的配比适当的情况下,在任何特定产品中的游离硫数量都与其硫化程度有一定的关系。
游离硫比例高的硫化橡胶更容易喷霜,因此在一些特定产品说明书中需要标出最大游离硫含量值。
GB/T 15251-2008
橡胶 游离硫的测定
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了三种测定硫化橡胶中游离硫的方法,即两种铜螺旋法和一种亚硫酸钠法。
本标准适用于各种硫化橡胶,两种铜螺旋法也适用于第4章描述局限范围内的未硫化胶料。
附录A提供了多种促进剂商品对游离硫测定方法的影响,用质量分数表示。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 3516 橡胶 溶剂抽出物测定法(GB/T 3516-2006,ISO 1407:1992,MOD)
ISO 383:1976 实验室玻璃仪器 可互换的锥形接口
3 原理
3.1 铜螺旋法
3.1.1 方法A
按照GB/T 3516规定的溶剂抽提方法,用丙酮抽提出试料中的游离硫,并且在盛放丙酮的烧瓶
中放置一个螺旋状的铜网。铜与抽提出的硫反应并产生铜的硫化物。用盐酸处理留在烧瓶中的不
溶于丙酮的铜及铜的硫化物。用乙酸镉缓冲溶液吸收生成的硫化氢,最后用碘量法测定生成的镉的
硫化物。
3.1.2 方法B
快速铜螺旋法B与铜螺旋法A相似,不同的是方法B利用有蒸气套的索氏抽提器来减少抽提时
间。索氏抽提器是通过减少容积(容积为6mL)来增加抽提温度。
3.2 亚硫酸钠法
试料中的游离硫与亚硫酸钠反应,用碘量法测定生成的硫代硫酸钠。
4 局限性
4.1 铜螺旋法通常只能测定单体硫的含量,但秋兰姆类二硫化物及二胺硫化物类硫载体硫化剂也会导
致结果偏高。此外,对于未硫化橡胶,如果添加的单体硫不溶于丙酮,即所......
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