搜索结果: GB/T 15923-2010, GB/T15923-2010, GBT 15923-2010, GBT15923-2010
| 标准编号 | GB/T 15923-2010 (GB/T15923-2010) | | 中文名称 | 镍矿石化学分析方法 镍量测定 | | 英文名称 | Method for chemical analysis of nickel ores -- Determination of nickel content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D42 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 6,647 | | 发布日期 | 2010-11-10 | | 实施日期 | 2011-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 15923-1995 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第8号(总第163号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 警示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题, 使用者有责任采取适当的安全和健康措施, 并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准规定了酸溶解后或碱熔分离后制备成酸性溶液, 原于吸收分光光度法测定镍矿石中镍量的方法。本标准适用于镍矿石中镍量的测定;测定范围:0.1%～6.0%的镍。 | GB/T 15923-2010
Method for chemical analysis of nickel ores.Determination of nickel content
ICS 73.060
D42
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 15923-1995
镍矿石化学分析方法
镍量测定
2010-11-10发布
2011-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准代替GB/T 15923-1995《镍矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量》。
本标准与GB/T 15923-1995相比,主要变化如下:
---修改了标准的中文名称;
---修改了标准的英文名称;
---增加了警示、警告的内容;
---增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求;
---增加了对试样粒径及其干燥的要求;
---增加了验证试验内容;
---原标准的滴定度T在本标准中改为标准溶液的因子f。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国土资源部提出。
本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。
本标准起草单位:湖北省地质实验研究所。
本标准主要起草人:吴俊、方金东、唐兴敏。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 15923-1995。
镍矿石化学分析方法
镍量测定
警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了酸溶解后或碱熔分离后制备成酸性溶液,原子吸收分光光度法测定镍矿石中镍量的
方法。
本标准适用于镍矿石中镍量的测定。
测定范围:0.1%~6.0%的镍。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解后,用盐酸溶解盐类(或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿,水提取、过滤,
沉淀用盐酸溶解),在5%盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,波长
352.5nm处,测定镍的吸光度,计算镍量。
4 试剂
除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。
4.1 过氧化钠。
4.2 氢氧化钠。
4.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
4.4 硝酸(ρ1.40g/mL)。
4.5 氢氟酸(ρ1.13g/mL)。警告:氢氟酸有毒,有腐蚀性,操作时应戴手套,防止与皮肤接触
4.6 高氯酸(ρ1.67g/mL)。警告:易爆品,小心操作
4.7 无水乙醇。
4.8 王水:[盐酸(4.3)+硝酸(4.4)]=(3+1),新鲜配制。
4.9 盐酸(1+1)。
4.10 硝酸(1+1)。
4.11 氢氧化钠溶液(20g/L)。
4.12 镍标准溶液:称取0.5000g金属镍(质量分数≥99.99%),置入100mL烧杯中,盖上表面皿,沿
杯壁加入20mL硝酸(4.10),加热溶解,低温蒸干。用少量水吹洗表面皿,加入5mL盐酸(4.3),低温
蒸干,重复一次。加入10mL盐酸(4.3)溶解镍盐,冷却,用水移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,
摇匀。此溶液镍的质量浓度为0.50mg/mL。
5 仪器
5.1 原子吸收分光光度计。附镍元素空心阴极灯。
5.2 分析天平:三级,感量0.1mg。
6 试样
6.1 试样粒径应小于74μm。
6.2 试样在105℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
7 分析步骤
7.1 试料
根据试样中镍的含量,按表1称取试料量,精确至0.1mg。
表1 称取试料量
镍的含量/% 试料量/g 测量体积/mL
0.1~0.5 0.5 50.0
>0.5~2 0.2 50.0
>2~6 0.1 100.0
7.2 空白试验
随同实验进行双份空白试验,所用试剂应取同一试剂瓶,加入同等的量。
7.3 验证试验
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4 试料分解
7.4.1 一般试料
将试料(7.1)置于聚四氟乙烯坩埚中,用适量水润湿,加入5mL氢氟酸(4.5)、10mL王水(4.8)、
1mL高氯酸(4.6),加盖,于电热板上(低于200℃)溶解,待样品完全溶解,去盖,继续加热至高氯酸白
烟冒尽,取下,冷却。加入10mL盐酸(4.9),温热溶解盐类,取下,冷至室温后,用水移入50mL容量瓶
中,并稀释至刻度。摇匀,澄清。
7.4.2 难溶试料
将试料(7.1)置于刚玉坩埚中,加入4g过氧化纳(4.1),混匀,上面覆盖1g氢氧化钠(4.2),置于已
升温至650℃高温炉中,并保持此温度至全融(约10min),取出冷却。将坩埚放入200mL烧杯中,加
入100mL温水,盖上表面皿,待激烈反应停止后,加数滴无水乙醇(4.7),在电炉上煮沸3min~5min,
取下冷却。过滤,用热的氢氧化钠溶液(4.11)洗烧杯、坩埚及沉淀6次~8次,用热盐酸(4.9)溶解沉淀
于原烧杯中,洗出坩埚,将溶液置于电热板上蒸干。加入5mL盐酸(4.9)及少许水溶解盐类,用水移入
50mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
7.5 校准溶液系列配制
在一系列50mL的容量瓶中,分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL10.00mL镍标准溶液
(4.12),加入10mL盐酸(4.9),用水稀释至刻度,摇匀。该系列溶液镍的质量浓度分别为0.00μg/mL、
5.00μg/mL、10.00μg/mL100.00μg/mL。
7.6 测定
警告:应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-乙炔火焰,以避免可能引起的爆炸
危险
使用火焰原子吸收分光光度计,在波长352.5nm处按仪器工,按仪器工作条件(参见附录A),分
别测量校准溶液系列、空白溶液和试料溶液(7.4.1和7.4.2)中镍的吸光度。
7.7 校准曲线绘制
以镍量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上查的相应的镍量。
8 结果计算
镍量以质量分数w(Ni)计,数值以%表示,按式(1)计算:
w(Ni)=
(ρ1-ρ0)V×10-6
m ×100
(1)
式中:
ρ1---试样溶液中镍的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0---空白溶液中镍的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);
V---测定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
m---称取试料质量,单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
9 精密度
镍矿石中镍量测定结果精密度见表2。
表2 精密度
水平范围m/(μg/g) 重复性限r/(μg/g) 再现性限R/(μg/g)
0.57~6.51 r=0.0023+0.027m R=0.0044+0.1063m
附 录 A
(资料性附录)
仪器工作参考条件及干扰消除
A.1 使用原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.1所示。
表A.1 原子吸收分光光度......
|