搜索结果: GB/T 20899.1-2019, GB/T20899.1-2019, GBT 20899.1-2019, GBT20899.1-2019
| 标准编号 | GB/T 20899.1-2019 (GB/T20899.1-2019) | | 中文名称 | 金矿石化学分析方法 第1部分:金量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of gold ores -- Part 1: Determination of gold content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D46 | | 国际标准分类 | 73.060.99 | | 字数估计 | 22,267 | | 发布日期 | 2019-12-31 | | 实施日期 | 2020-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20899.1-2007 | | 起草单位 | 长春黄金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东国大黄金股份有限公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、灵宝黄金集团股份有限公司、国投金城冶金有限责任公司、赤峰吉隆矿业有限责任公司、山东黄金冶炼有限公司、招金矿业股份有限公司金翅岭金矿、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所、湖南辰州矿业有限责任公司、潼关中金冶炼有限责任公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、北矿检测技术有限公司 | | 归口单位 | 全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC 379) | | 提出机构 | 全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC 379) | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20899的本部分规定了金矿石中金量的测定方法。本部分适用于金矿石中金量的测定。方法1测定范围:0.20 g/t～150.0 g/t;方法2测定范围:0.10 g/t～100.0 g/t;方法3测定范围 | GB/T 20899.1-2019: 金矿石化学分析方法 第1部分:金量的测定
GB/T 20899.1-2019 英文名称: Methods for chemical analysis of gold ores -- Part 1: Determination of gold content
ICS 73.060.99
D46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 20899.1-2007
2019-12-31发布
2020-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 20899《金矿石化学分析方法》分为14个部分:
---第1部分:金量的测定;
---第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第3部分:砷量的测定;
---第4部分:铜量的测定;
---第5部分:铅量的测定;
---第6部分:锌量的测定;
---第7部分:铁量的测定;
---第8部分:硫量的测定;
---第9部分:碳量的测定;
---第10部分:锑量的测定;
---第11部分:砷量和铋量的测定;
---第12部分:砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法;
---第13部分:铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 20899的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 20899.1-2007《金矿石化学分析方法 第1部分:金量的测定》。
本部分与GB/T 20899.1-2007相比,除进行了编辑性修改外,主要技术变化如下:
---增加了“重复性”和“再现性”要求(见2.7、3.7、4.7和5.7);
---删除了“允许差”要求(见2007年版的2.7和3.7);
---增加了“方法3:活性炭富集-火焰原子吸收光谱法”和“方法4:活性炭富集-碘量法”(见第4章和第5章)。
本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。
本部分起草单位:长春黄金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东国大黄金股份有限
公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、灵宝黄金集团
股份有限公司、国投金城冶金有限责任公司、赤峰吉隆矿业有限责任公司、山东黄金冶炼有限公司、招金
矿业股份有限公司金翅岭金矿、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所、湖南辰州矿业有限责任公
司、潼关中金冶炼有限责任公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、北矿检测技术有限公司。
本部分主要起草人:芦新根、陈永红、马丽军、洪博、孟宪伟、苏广东、王佳俊、苏本臣、周旭亮、穆岩、
钟英楠、夏珍珠、卢小龙、张园、俞金生、刘永玉、林常兰、龙秀甲、包卫东、邱盛香、王建政、孔令强、
邵国强、王德雨、党宏庆、胡站锋、朱延胜、张斗群、吕晓兆、周发军、徐忠敏、杨永文、高小飞、叶芳芳、
田娜、周童、谢大伟、王皓莹、刘秋波。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 20899.1-2007。
金矿石化学分析方法
第1部分:金量的测定
警示---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 20899的本部分规定了金矿石中金量的测定方法。
本部分适用于金矿石中金量的测定。方法1测定范围:0.20g/t~150.0g/t;方法2测定范围:
0.10g/t~100.0g/t;方法3测定范围:0.10g/t~100.0g/t;方法4测定范围:0.30g/t~100.0g/t。
2 方法1:火试金重量法
2.1 方法提要
试料经配料、熔融,获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。通过灰吹使金、银与铅扣
分离,得到金银合粒,合粒经硝酸分金后,用重量法测定金量。
2.2 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
2.3 仪器和设备
2.3.1 试金坩埚:材质为耐火黏土,容积约为300mL或保证放置试料深度不超过坩埚深度的3/4。
2.3.2 镁砂灰皿:水泥(标号425)、镁砂(≤0.18mm)与水按质量比(15∶85∶10)搅拌均匀,在灰皿机
上压制成型,体积不小于5mL,阴干3个月后备用。
2.3.3 比色管:25mL。
2.3.4 天平:感量不大于0.01g。
2.3.5 天平:感量不大于0.001mg。
2.3.6 熔融电炉:最高加热温度不低于1200℃。
2.3.7 灰吹电炉:最高加热温度不低于1000℃。
2.3.8 粉碎机。
2.3.9 铸铁模。
2.4 试样
2.4.1 试样粒度应不大于0.074mm。
2.4.2 试样应在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温。
2.5 试验步骤
2.5.1 试料
根据各种类型金矿石的组成和还原力,计算试料称取量和试剂的加入量。控制硝酸钾(2.2.6)加入
量小于30g。称取试料10g~30g,精确至0.01g。
独立进行两次测定,结果取其平均值。
2.5.2 空白试验
随同试料做空白试验,平行测定3份,或按批次抽样进行氧化铅空白试验,测定结果不少于10次,
结果取其平均值。
2.5.4.5 分金:将金银薄片放入比色管中,并加入10mL硝酸溶液(2.2.12),把比色管置入沸水中加热。
待合粒与酸反应停止后,取出比色管,倾出酸液。再加入10mL微沸的硝酸溶液(2.2.13),再于沸水中
加热30min。取出比色管,倾出酸液,用蒸馏水洗净金粒后,移入坩埚中,在600℃高温炉中灼烧2min
~3min,冷却后,将金粒放在天平(2.3.5)上称量。金粒颜色异常时应溶解金粒,采用其他方法测定金
的含量,如容量法或火焰原子吸收光谱法。
2.6 结果计算
按式(6)计算金的质量分数:
2.7 精密度
2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对
差值不大于重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
金含量低于最低水平,重复性限按最低水平执行,金含量高于最高水平,重复性限按最高水平执行。
2.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线
性内插法求得。金含量低于最低水平,再现性限按最低水平执行,金含量高于最高水平,再现性限按最
高水平执行。
2.8 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容:
---试样;
---使用的方法;
---分析结果及其表示;
---与基本分析步骤的差异;
---测定中观察到的异常现象;
---试验日期。
3 方法2:火试金富集-火焰原子吸收光谱法
3.1 方法提要
试料经配料、熔融。获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。通过灰吹使金、银与铅扣
分离,得到金银合粒,合粒经硝酸和王水溶解,用火焰原子吸收光谱仪在波长242.8nm处测定金吸光度值。
3.2 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.3 仪器和设备
3.3.1 试金坩埚:材质为耐火黏土,容积约为300mL或保证放置试料深度不超过坩埚深度的3/4。
3.3.2 镁砂灰皿:水泥(标号425)、镁砂(< 0.18mm)与水按质量比(15∶85∶10)搅拌均匀,在灰皿机
上压制成型,体积不小于5mL,阴干3个月后备用。
3.3.3 天平:感量不大于0.01g。
3.3.4 熔融电炉:最高加热温度不低于1200℃。
3.3.5 灰吹电炉:最高加热温度不低于1000℃。
3.3.6 火焰原子吸收光谱仪,附金空心阴极灯。
在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.23μg/mL。精密度:用
最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶
液(不是“零”标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最髙浓度标准溶液的平均吸光度的0.5%。
标准曲线线性:将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。
3.4 试样
3.4.1 试样粒度不大于0.074mm。
3.4.2 试样应在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温。
3.5 试验步骤
3.5.1 试料
根据金矿石的组成和还原力,计算试料称取量和试剂的加入量,称样量一般为20g~50g,精确至0.01g。
独立进行两次测定,结果取其平均值。
3.5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.3 试样还原力的测定
3.5.3.1 测定法
称取5g试料(3.5.1),30g碳酸钠(3.2.1)、80g氧化铅(3.2.2)、10g玻璃粉(3.2.4)、2.0g面粉
(3.2.7),以下按3.5.4.2操作。称量所得铅扣,按式(7)计算试样的还原力。
3.5.3.2 计算法
按式(8)计算试样的还原力:
3.5.4 火试金富集
3.5.4.1 配料:根据试样的化学组成,按下列方法计算试剂加入量。
碳酸钠(3.2.1)加入量:为试料量(3.5.1)的1.5倍~2.0倍,不低于30g。
氧化铅(3.2.2)加入量按式(9)计算:
3.5.4.2 熔融:将坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉(3.3.4)内,关闭炉门,升温至930℃,保温15min,
再升温至1100℃~1200℃,保温10min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击
2下~3下,使附着在坩埚壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后,把
铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体并称量(应为25g~50g),保留铅扣。
3.5.4.3 灰吹:将试金铅扣放入已在950℃灰吹电炉(3.3.5)中预热20min后的镁砂灰皿中,关闭炉门
1min~2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在900℃灰吹,待出现闪光后,将灰皿移至炉门口
放置1min,取出冷却。
3.5.4.4 用小镊子将合粒从灰皿中取出,刷去黏附杂质,将合粒在小钢砧上锤成薄片。
3.5.5 火焰原子吸收光谱测定
3.5.5.1 将金银合粒薄片置于30mL瓷坩埚中,加入5mL硝酸(3.2.12),低温加热溶解银,过滤,滤纸
放入原坩埚,低温放入马弗炉中于650℃灰化1h,灰化完全后取出,冷却至室温,加入2滴氯化钠溶液
(3.2.16),加入2mL王水(3.2.15),低温加热至完全溶解,蒸至近干,取下冷至室温。按表3用盐酸溶液
(3.2.17)稀释、混匀、待测。
3.5.5.2 将试液(3.5.5.1)于火焰原子吸收光谱仪波长242.8nm处,使用空气-乙炔火焰,测量金的吸光
度,自标准曲线上査出相应的金浓度。
3.5.6 标准曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL金标准溶液(3.2.19),分别置
于一组100mL容量瓶中,加入5mL盐酸溶液(3.2.17),以水稀释至刻度,混匀。与试液相同条件下测
量标准溶液的吸光度(减去“零”浓度的吸光度),以金浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3.6 结果计算
按式(12)计算金的质量分数:
3.7 精密度
3.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给......
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