搜索结果: GB/T 20975.1-2018, GB/T20975.1-2018, GBT 20975.1-2018, GBT20975.1-2018
| 标准编号 | GB/T 20975.1-2018 (GB/T20975.1-2018) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第1部分：汞含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 1: Determination of mercury content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 9,991 | | 发布日期 | 2018-05-14 | | 实施日期 | 2019-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.1-2007 | | 标准依据 | 国家标准公告2018年第6号 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了铝及铝合金中汞含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中汞含量的测定，铝及铝合金中所有共存元素均不干扰汞的测定。方法一测定范围为:＞0.0001%～0.010%;方法二测定范围为:0.000001%～0.000 1%。 | GB/T 20975.1-2018
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys.Part 1: Determination of mercury content
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 20975.1-2007
铝及铝合金化学分析方法
第1部分:汞含量的测定
2018-05-14发布
2019-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分:
---第1部分:汞含量的测定;
---第2部分:砷含量的测定;
---第3部分:铜含量的测定;
---第4部分:铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第5部分:硅含量的测定;
---第6部分:镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法;
---第8部分:锌含量的测定;
---第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:锡含量的测定;
---第11部分:铅含量的测定;
---第12部分:钛含量的测定;
---第13部分:钒含量的测定 苯甲酰苯胲分光光度法;
---第14部分:镍含量的测定;
---第15部分:硼含量的测定;
---第16部分:镁含量的测定;
---第17部分:锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:铬含量的测定;
---第19部分:锆含量的测定;
---第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;
---第21部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第22部分:铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法;
---第23部分:锑含量的测定 碘化钾分光光度法;
---第24部分:稀土总含量的测定;
---第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第27部分:铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法;
---第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法。
本部分为GB/T 20975的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分是对GB/T 20975.1-2007《铝及铝合金化学分析方法 第1部分:汞含量的测定 冷原子
吸收光谱法》的修订,本部分与GB/T 20975.1-2007相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
---增加了对分析使用试剂和水的要求(见2.2);
---增加了重铬酸钾溶液的配制方法(见2.2.4);
---增加了方法二:氢化物发生-原子荧光光谱法(见3)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。
本部分参加起草单位:广东省工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责
任公司、昆明冶金研究院、国标(北京)检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、株洲冶炼集团股份有
限公司。
本部分主要起草人:石磊、薛宁、谭红、喻星、刘英波、刘丽媛、李家华、刘艳花、罗舜、刘天平、麦丽碧、
张永进、陈殿耿、严伟强、袁玉霞、张威、向德磊、梁冬梅、赵淋、李满芝、张莹莹、朱君罡。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 20975.1-2007。
铝及铝合金化学分析方法
第1部分:汞含量的测定
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了铝及铝合金中汞含量的测定方法。
本部分适用于铝及铝合金中汞含量的测定,铝及铝合金中所有共存元素均不干扰汞的测定。方法
一测定范围为: >0.0001%~0.010%;方法二测定范围为:0.000001%~0.0001%。
2 方法一 冷原子吸收光谱法
2.1 方法原理
试料以盐酸-硝酸混合酸溶解,用氯化亚锡将溶液中的二价汞还原成汞,在冷原子吸收测汞仪上于
波长253.7nm处测量汞蒸气的吸光度,计算汞的质量分数。
2.2 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。
2.2.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
2.2.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
2.2.3 混合酸:将硝酸(2.2.1)、盐酸(2.2.2)、水以(1+3+4)体积比例混合。
2.2.4 重铬酸钾溶液(25g/L):称取25g重铬酸钾,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。
2.2.5 硝酸-重铬酸钾溶液:称取0.5g重铬酸钾用水溶解后,加入50mL硝酸(2.2.1),移入1000mL
容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
2.2.6 氯化亚锡溶液(200g/L):称取20g氯化亚锡(SnCl2·H2O),溶于20mL盐酸(2.2.2),移入
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.7 汞标准贮存溶液(100μg/mL):称取0.1354g预先经硅胶干燥器充分干燥过的二氯化汞
[w(HgCl2)≥99.95%],加入5mL硝酸(2.2.1)及少量水,微热溶解后,移入1000mL容量瓶中,用硝
酸-重铬酸钾溶液(2.2.5)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg汞。
2.2.8 汞标准溶液(10μg/mL):移取10.00mL汞标准贮存溶液(2.2.7)于100mL容量瓶中,用硝酸-
重铬酸钾溶液(2.2.5)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg汞。用时现配。
2.2.9 汞标准溶液(0.1μg/mL):移取2.00mL汞标准溶液(2.2.8)于200mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸
钾溶液(2.2.5)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1μg汞。用时现配。
2.3 仪器设备
冷原子吸收测汞仪。
2.4 试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
2.5 分析步骤
2.5.1 试料
按表1称取试样(2.4),精确至0.0001g。
表1 称料量和移取试液体积
质量分数/% 试料量/g 移取试液体积/mL
>0.0001~0.0005 0.50 10.00
>0.0005~0.002 0.20 5.00
>0.002~0.005 0.10 5.00
>0.005~0.010 0.10 2.00
2.5.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
2.5.3 空白试验
随同试料(2.5.1)做空白试验。
2.5.4 测定
2.5.4.1 将试料(2.5.1)置于150mL烧杯中,加入15mL混合酸(2.2.3),盖上表皿,待剧烈反应停止后
移至低温电炉上加热,使试料完全溶解,继续加热驱除棕色烟雾,取下,冷却。加入0.5mL重铬酸钾溶
液(2.2.4),摇匀,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.5.4.2 按表1移取试液于50mL容量瓶中,加入10mL混合酸(2.2.3),加入0.5mL重铬酸钾溶液
(2.2.4),用水稀释至刻度,混匀。
2.5.4.3 移取10.00mL试液(2.5.4.2)放入汞还原瓶中,加入1.0mL氯化亚锡溶液(2.2.6),迅速盖上还
原瓶磨口塞,接通测汞仪气路,测量吸光度,记录最大显示值(每次测定前仪器均应调零)。试液吸光度
减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度。
2.5.5 工作曲线的绘制
2.5.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL汞标准溶液(2.2.9),分别
置于一组50mL容量瓶中,加入10mL混合酸(2.2.3),加入0.5mL重铬酸钾溶液(2.2.4),用水稀释至
刻度,混匀。
2.5.5.2 移取10.00mL系列标准溶液(2.5.5.1)放入汞还原瓶中,加入1.0mL氯化亚锡溶液(2.2.6),迅
速盖上还原瓶磨口塞,接通测汞仪气路,与试料相同测量条件下测量吸光度,记录最大显示值(每次测量
前仪器均应调零)。以汞的质量浓度为横坐标,以标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液
的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2.6 分析结果的计算
按式(1)计算汞的质量分数w(Hg):
w(Hg)=ρ
V2V0×10-6
mV1 ×
100% (1)
式中:
ρ ---自工作曲线上查得汞的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);
V2---测量试液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0---试液的总体积的数值,单位为毫升(mL);
V1---移取试液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果保留2位有效数字。
2.7 精密度
2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性
内插法或外延法求得。
表2 重复性限
质量分数/% 重复性限r/%
0.0008 0.0001
0.0025 0.0002
0.0060 0.0003
2.7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3 允许差
质量分数/% 允许差/%
>0.0001~0.0005 0.00005
>0.0005~0.0020 0.0002
>0.0020~0.0050 0.0005
>0.0050~0.010 0.001
3 方法二 氢化物发生-原子荧光光谱法
3.1 方法原理
试料以混合酸溶解。在酸性介质中,以盐酸作载流,将溶液引入原子荧光光谱仪进行测定。
3.2 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.2.3 盐酸(1+1)。
3.2.4 硝酸(1+1)。
3.2.5 混合酸:将盐酸(3.2.3)、硝酸(3.2.4)以(3+1)体积比例混合。
3.2.6 盐酸(5+95)。
3.2.7 硼氢化钾溶液(4g/L):称取1.0g硼氢化钾于300mL烧杯中,用氢氧化钠溶液(5g/L)稀释至
250mL,混匀。用时现配。
3.2.8 汞标准贮存溶液(1.0mg/mL)。
3.2.9 汞标准溶液A(10μg/mL):移取1.00mL汞标准贮存溶液(3.2.8)于100mL容量瓶中,加入
10.0mL硝酸(3.2.4),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg汞。用时现配。
3.2.10 汞标准溶液B(0.1μg/mL):移取1.00mL汞标准溶液 A(3.2.9)于100mL容量瓶中,加入
10.0mL硝酸(3.2.4),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1μg汞。用时现配。
3.2.11 汞标准溶液C(0.01μg/mL):移取10.00mL汞标准溶液B(3.2.10)于100mL容量瓶中,用盐
酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.01μg汞。用时现配。
3.3 仪器设备
原子荧光光谱仪,附汞空心阴极灯。
3.4 试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
3.5 分析步骤
3.5.1 试料
称取1.00g试样(3.4),精确至0.0001g。
3.5.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
3.5.3 空白试验
随同试料(3.5.1)做空白试验。
3.5.4 测定
3.5.4.1 将试料(3.5.1)置于400mL烧杯中,加入30mL混合酸(3.2.5),盖上表皿,放置一定时间,待
试料基本溶解后放入恒温水浴锅中,于温度90℃±5℃保持20min,使试料溶解完全,取下冷却,移入
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.5.4.2 将空白试验溶液(3.5.3)及试液(3.5.4.1)和硼氢化钾溶液(3.2.7),用盐酸 (3.2.6)做载流,引入
原子荧光光谱仪测量荧光强度值,从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度。
3.5.5 工作曲线的绘制
3.5.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL汞标准溶液B(3.2.10)置
于一组100mL容量瓶中,用盐酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀。或者采用汞标准溶液C(3.2.11)由仪器自
动在线稀释获得系列标准溶液。
3.5.5.2 将系列标准溶液和硼氢化钾溶液(3.2.7)用盐酸(3.2.6)做载流引入原子荧光光谱仪测量荧光
强度值,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度值,以汞的质量浓度为横坐标,荧光强度值为纵
坐标,绘制工作曲线。
3.6 分析结果的计算
按式(2)计算汞的质量分数w(Hg):
w(Hg)=
(ρ1-ρ0)V
m×106
×100% (2)
式中:
ρ1---自工作曲线上查得的试料溶液中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);
ρ0---自工作曲线上查得的随同试料所做空白溶液中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/......
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