搜索结果: GB/T 20975.2-2018, GB/T20975.2-2018, GBT 20975.2-2018, GBT20975.2-2018
| 标准编号 | GB/T 20975.2-2018 (GB/T20975.2-2018) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 2: Determination of arsenic content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 9,912 | | 发布日期 | 2018-05-14 | | 实施日期 | 2019-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.2-2007 | | 标准依据 | 国家标准公告2018年第6号 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中砷含量的测定，铝及铝合金中所有共存元素均不干扰砷的测定。方法一测定范围为:＞0.0005%～0.020%;方法二测定范为:0.000 002%～0.0005%。 | GB/T 20975.2-2018
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys.Part 2: Determination of arsenic content
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 20975.2-2007
铝及铝合金化学分析方法
第2部分:砷含量的测定
2018-05-14发布
2019-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分:
---第1部分:汞含量的测定;
---第2部分:砷含量的测定;
---第3部分:铜含量的测定;
---第4部分:铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第5部分:硅含量的测定;
---第6部分:镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法;
---第8部分:锌含量的测定;
---第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:锡含量的测定;
---第11部分:铅含量的测定;
---第12部分:钛含量的测定;
---第13部分:钒含量的测定 苯甲酰苯胲分光光度法;
---第14部分:镍含量的测定;
---第15部分:硼含量的测定;
---第16部分:镁含量的测定;
---第17部分:锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:铬含量的测定;
---第19部分:锆含量的测定;
---第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;
---第21部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第22部分:铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法;
---第23部分:锑含量的测定 碘化钾分光光度法;
---第24部分:稀土总含量的测定;
---第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第27部分:铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法;
---第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法。
本部分为GB/T 20975的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分是对GB/T 20975.2-2007《铝及铝合金化学分析方法 第2部分:砷含量的测定 钼蓝分
光光度法》的修订,本部分与GB/T 20975.2-2007相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
---增加了分析使用试剂和水的要求(见2.2);
---增加了碘化钾溶液的配制方法(见2.2.6);
---增加了抗坏血酸溶液的配制方法(见2.2.8);
---增加了酒石酸锑钾溶液的配制方法(见2.2.10);
---增加了方法二:氢化物发生-原子荧光光谱法(见第3章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。
本部分参加起草单位:贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、国
标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、西南铝业(集团)有限责任公司、包头铝业有限
公司。
本部分主要起草人:石磊、薛宁、李志辉、罗舜、张颖、刘丽媛、王悦、刘英波、刘亚山、张树朝、刘天平、
张永进、王雪、李满芝、寇帆、邓兰洪、吴豫强、张晓平。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 20975.2-2007。
铝及铝合金化学分析方法
第2部分:砷含量的测定
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法。
本部分适用于铝及铝合金中砷含量的测定,铝及铝合金中所有共存元素均不干扰砷的测定。方法
一测定范围为: >0.0005%~0.020%;方法二测定范围为:0.000002%~0.0005%。
2 方法一 钼蓝分光光度法
2.1 方法原理
试料用硫酸、盐酸、硝酸混合酸溶解,用四氯化碳从盐酸溶液中萃取三价砷的碘化物,然后将其转入
到水相,用碘将三价砷氧化为五价砷,与钼酸铵形成有色络合物,于分光光度计波长850nm处测量络
合物的吸光度,计算砷的质量分数。
2.2 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。
2.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
2.2.2 盐酸(1+1)。
2.2.3 硫酸(1+1)。
2.2.4 硝酸(1+1)。
2.2.5 混合酸:将盐酸(2.2.2)、硫酸(2.2.3)、硝酸(2.2.4)按等体积比例混合。
2.2.6 碘化钾溶液(500g/L):称取50g碘化钾于烧杯中,加入100mL水溶解完全,混匀。
2.2.7 碘饱和溶液:称取25g碘化钾于烧杯中,加入250mL水,加入20g结晶碘,放置过夜。如果碘
全部溶解,则再不断添加结晶碘,摇匀,直到获得饱和溶液。
2.2.8 抗坏血酸溶液(4g/L):称取1g抗坏血酸于烧杯中,加入250mL水溶解完全,混匀。用时现配。
2.2.9 钼酸铵溶液(7g/L):称取7g钼酸铵于烧杯中,加入1000mL硫酸溶液(1mol/L)溶解完全,
混匀。
2.2.10 酒石酸锑钾溶液(1.5g/L):称取0.15g酒石酸锑钾于烧杯中,加入100mL水溶解完全,混匀。
用时现配。
2.2.11 四氯化碳。
2.2.12 砷标准贮存溶液(0.1mg/mL):称取0.1320g三氧化二砷溶于5mL氢氧化钠溶液(200g/L)
中,用盐酸(2.2.2)酸化至刚果红纸呈蓝色,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此
溶液1mL含0.1mg砷。
2.2.13 砷标准溶液(2μg/mL):移取10.00mL砷标准贮存溶液(2.2.12)于500mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含2μg砷。用时现配。
2.3 仪器设备
分光光度计。
2.4 试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
2.5 分析步骤
2.5.1 试料
按表1称取试样(2.4),精确至0.0001g。
表1 称料量
质量分数/% 试料量/g
>0.0005~0.003 0.50
>0.003~0.020 0.10
2.5.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
2.5.3 空白试验
随同试料(2.5.1)做空白试验。
2.5.4 测定
2.5.4.1 将试料(2.5.1)置于250mL烧杯中,分次加入40mL混合酸(2.2.5),剧烈反应停止后,加入
10mL硫酸(2.2.3),低温蒸发至刚冒白烟,取下冷却,用少量水冲洗杯壁,摇匀。重复蒸发至刚冒白烟,
冷却至室温。加入20mL水,40mL盐酸(2.2.1),加热至盐类溶解(不必煮沸),冷却至室温。
2.5.4.2 将试液(2.5.4.1)移入250mL分液漏斗中,用20mL盐酸(2.2.1)洗涤杯壁,加入1mL碘化钾
溶液(2.2.6),混匀,放置10min。加入20mL四氯化碳(2.2.11),振荡1min。静置分层后,将有机相转
入第二个250mL分液漏斗中。在第一个分液漏斗中再加入20mL四氯化碳(2.2.11),振荡1min。静
置分层后,将有机相合并到第二个分液漏斗中。在第二个分液漏斗中加入20mL水,振荡1min。静
置分层后,将有机相弃去,水相转入50mL容量瓶中。
2.5.4.3 在摇动下,往容量瓶中逐滴加入碘饱和溶液(2.2.7),直到碘的颜色不再消失,放置5min,逐滴
加入抗坏血酸溶液(2.2.8)直到溶液褪色,加入10mL钼酸铵溶液(2.2.9)、5mL抗坏血酸溶液(2.2.8)、
1mL酒石酸锑钾溶液(2.2.10),用水稀释到刻度,混匀。于20℃~30℃条件下放置40min。
2.5.4.4 将部分试液(2.5.4.3)和空白试验溶液(2.5.3)移入5cm 吸收池中,以水为参比,于分光光度计
波长850nm 处,测量其吸光度,以试液(2.5.4.3)的吸光度减去空白试验溶液(2.5.3)的吸光度,从工作
曲线上查出相应的砷量。
2.5.5 工作曲线的绘制
2.5.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL砷标准溶液(2.2.13)于
50mL容量瓶中,以下按2.5.4.3进行操作。
2.5.5.2 将部分系列标准溶液(2.5.5.1)移入5cm 吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长850nm
处,测量其吸光度,以砷量为横坐标,以标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度
为纵坐标,绘制工作曲线。
2.6 分析结果的计算
按式(1)计算砷的质量分数w(As):
w(As)=
m1×10-6
m0 ×
100% (1)
式中:
m1---自工作曲线上查得的砷量,单位为微克(μg);
m0---试料的质量,单位为克(g)。
计算结果保留2位有效数字。
2.7 精密度
2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性
内插法或外延法求得。
表2 重复性限
质量分数/% 重复性限r/%
0.0006 0.0001
0.0018 0.0003
0.011 0.002
2.7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3 允许差
质量分数/% 允许差/%
>0.0005~0.0010 0.0002
>0.0010~0.0050 0.0004
>0.0050~0.010 0.001
>0.010~0.020 0.002
3 方法二 氢化物发生-原子荧光光谱法
3.1 方法原理
试料用混合酸溶解。用硫脲-抗坏血酸溶液作预还原剂,使样品中As5+还原为As3+,用盐酸做载
流,将溶液引入原子荧光光谱仪测量。
3.2 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.2.3 盐酸(1+1)。
3.2.4 硝酸(1+1)。
3.2.5 混合酸:将盐酸(3.2.3)、硝酸(3.2.4)按等体积比例混合。
3.2.6 盐酸(5+95)。
3.2.7 硼氢化钾溶液(10g/L):称取2.5g硼氢化钾于烧杯中,用氢氧化钠溶液(5g/L)稀释至250mL,
摇匀。用时现配。
3.2.8 硫脲-抗坏血酸溶液(100g/L):称取25g硫脲和25g抗坏血酸置于300mL烧杯中,用水溶解
并稀释至250mL,摇匀,移入棕色瓶中。用时现配。
3.2.9 砷标准贮存溶液(1.0mg/mL)。称取1.320g三氧化二砷溶于5mL氢氧化钠溶液(200g/L)
中,用盐酸(3.2.3)酸化至刚果红纸呈蓝色,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此
溶液1mL含1.0mg砷。
3.2.10 砷标准溶液A(10μg/mL):移取1.00mL砷标准贮存溶液(3.2.9)于100mL容量瓶中,以盐酸
(3.2.6)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL中含10μg砷。用时现配。
3.2.11 砷标准溶液B(0.1μg/mL):移取1.00mL砷标准溶液A(3.2.10)于100mL容量瓶中,以盐酸
(3.2.6)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL中含0.1μg砷。用时现配。
3.3 仪器设备
原子荧光光谱仪,附砷空心阴极灯。
3.4 试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
3.5 分析步骤
3.5.1 试料
按表4称取试样(3.4),精确至0.0001g。
表4 称料量
质量分数/% 试料量/g
0.000002~0.0002 0.50
>0.0002~0.0005 0.20
3.5.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
3.5.3 空白试验
随同试料(3.5.1)做空白试验。
3.5.4 测定
3.5.4.1 将试料(3.5.1)置于300mL烧杯中,加入20mL混合酸(3.2.5),待剧烈反应停止后,低温加热
至试样完全溶解,继续低温加热使溶液蒸发至5mL左右,取下冷却,用盐酸(3.2.6)冲洗杯壁,移入
100mL容量瓶中,加入10mL硫脲-抗坏血酸溶液(3.2.8),用盐酸(3.2.6)稀释至刻度,混匀。在20℃~
25℃下放置50min。
3.5.4.2 将空白试验溶液(3.5.3)及试液(3.5.4.1)和硼氢化钾溶液(3.2.7),以盐酸 (3.2.6)做载流,引入
原子荧光光谱仪测量荧光强度值,从工作曲线上查出相应的砷的质量浓度。
3.5.5 工作曲线的绘制
3.5.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液B(3.2.11)置
于一组100mL容量瓶中,分别加入10mL硫脲-抗坏血酸溶液(3.2.8),用盐酸(3.2.6)稀释至刻度,混
匀。在20℃~25℃下放置50min。
3.5.5.2 将系列标准溶液(3.5.5.1)和硼氢化钾溶液(3.2.7),以盐酸(3.2.6)做载流,引入到原子荧光光
谱仪测量荧光强度值,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度值,以砷的质量浓度为横坐标,荧
光强度值为纵坐标,绘制工作曲线。
3.6 分析结果的计算
按式(2)计算砷的质量分数w(As):
w(As)=
(ρ1-ρ0)V
m×106
×100% (2)
式中:
ρ1---自工作曲线上查得的试料溶液中砷的质量浓度,单位为微克每升(μg/mL);
ρ0---自工作曲线上查得的随同试料所做空白溶液中砷的质量浓度,单位为微克每升(μg/mL);
V-......
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