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| 标准编号 | GB/T 21638-2025 (GB/T21638-2025) | | 中文名称 | 微束分析 钢铁材料缺陷电子束显微分析方法通则 | | 英文名称 | Microbeam analysis - Guidelines for electron beam microanalysis of defects in steel materials | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | N53 | | 国际标准分类 | 71.040.99 | | 字数估计 | 10,124 | | 发布日期 | 2025-03-28 | | 实施日期 | 10/1/2025 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 21638-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 21638-2025: 微束分析 钢铁材料缺陷电子束显微分析方法通则
ICS 71.040.99
CCSN53
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 21638-2008
微束分析 钢铁材料缺陷电子束显微
分析方法通则
2025-03-28发布
2025-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 仪器设备 2
4.1 主要仪器 2
4.2 辅助设备 2
5 分析方法与程序 2
5.1 方案制定 2
5.2 试样制备 2
5.3 宏观观察与金相观察 2
5.4 电子束显微观察 3
5.5 综合分析 3
5.6 模拟试验 4
6 分析报告 4
参考文献 5
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 》的规
定起草。
本文件代替GB/T 21638-2008《钢铁材料缺陷电子束显微分析方法通则》,与GB/T 21638-2008
相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了宏观分析的定义(见3.2,2008年版的3.2);
b) 删除了术语中的3.3显微分析(见2008年版的3.3);
c) 更改了电子束显微分析的定义(见3.3,2008年版的3.4);
d) 删除了5.2试验前准备(见2008年版的5.2);
e) 增加了试样制备(见5.2);
f) 删除了5.5材料的质量检验(见2008年版的5.5);
g) 删除了附录A(见2008年版的附录A)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。
本文件起草单位:上海发电设备成套设计研究院有限责任公司、宝山钢铁股份有限公司、中国科学
院化学研究所、上海大学、国标(北京)检验认证有限公司。
本文件主要起草人:张作贵、季思凯、王岩华、田青超、马通达。
本文件于2008年首次发布,本次为第一次修订。
引 言
钢铁材料的缺陷主要包括表面缺陷和内部缺陷,表面缺陷如结疤、翻皮等,这些缺陷可能影响材料
的外观和性能。内部缺陷如裂纹、中心疏松、缩孔、夹杂物超标等,这些缺陷可能严重影响材料的机械性
能和耐用性。
钢铁材料的缺陷形成涉及多个方面,包括材料的选择、冶炼和浇注过程的质量控制,以及后续的加
工和处理等。通过分析缺陷产生原因,改进生产工艺、优化材料选择和使用条件,可以有效减少或避免
这些缺陷的发生,从而提高钢铁材料的质量和性能。
电子束显微分析是高技术领域的分析技术,在材料领域中有广泛的应用。钢铁材料缺陷电子束显
微分析方法,是以电子束显微分析技术为核心,将显微分析与材料的质量检验、科研、生产工艺及用户使
用技术结合起来,进行综合分析,以表征钢铁材料缺陷成因。
微束分析 钢铁材料缺陷电子束显微
分析方法通则
1 范围
本文件规定了采用电子束显微技术分析钢铁材料缺陷的仪器设备、分析方法与程序、分析报告等。
本文件适用于钢铁材料内部及表面缺陷的电子束显微分析。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 4340.1 金属材料 维氏硬度试验 第1部分:试验方法
GB/T 10561 钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法
GB/T 13299 钢的游离渗碳体、珠光体和魏氏组织的评定方法
GB/T 15074 电子探针定量分析方法通则
GB/T 17359 微束分析 原子序数不小于11的元素能谱法定量分析
GB/T 19501 微束分析 电子背散射衍射分析方法通则
GB/T 30703 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则
GB/T 34172 微束分析 电子背散射衍射 金属及合金的相分析方法
GB/T 34474.1 钢中带状组织的评定 第1部分:标准评级图法
GB/T 38532 微束分析 电子背散射衍射 平均晶粒尺寸的测定
JY/T 0584 扫描电子显微镜分析方法通则
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
缺陷 defect
钢铁材料表面和/或内部存在的不连续、不完整等影响材料性能的异常部分。
注:通常在冶炼、加工、储运和/或使用过程中形成。
3.2
宏观分析 macroscopicanalysis
用肉眼或放大镜对缺陷进行的分析。
3.3
利用电子束分析仪器对缺陷的显微形貌、晶体结构和化学成分进行的分析。
4 仪器设备
4.1 主要仪器
主要仪器包括扫描电镜、电子探针、透射电子显微镜、能谱仪、波谱仪和电子背散射衍射装置。
4.2 辅助设备
主要辅助设备如下:
a) 体视显微镜、金相显微镜;
b) 切割机、镶嵌机、研磨机、抛光机;
c) 喷镀仪。
5 分析方法与程序
5.1 方案制定
试验前,委托者填写检验委托书,提供待分析样品的如下情况:
---样品名称、数量;
---制造工艺;
---储存和使用条件;
---发现缺陷的过程;
---其他相关的信息和资料。
在了解上述情况的基础上,明确分析内容和要求,制定分析方案。
5.2 试样制备
根据分析方案确定缺陷位置的取样方式。
缺陷位置切割时,不应出现额外损坏或改变试样的现象,如切割过程中材料发生过热或引起切割表
面发生形变。在切割阶段产生的严重损伤可能深入到材料内部,即使在后续研磨和抛光过程中也不能
去除。在切割过程中产生的热可能会引起材料内部组织的改变-相变、再结晶或析出/扩散都可能
发生。
对于内部缺陷试样,将截面样品镶嵌后采用金相磨抛机进行机械磨抛。如需要观察组织形貌时,对
抛光试样进行表面浸蚀。制备好的样品应放在干燥器里保存。
5.3 宏观观察与金相观察
5.3.1 宏观观察与分析
试验前应对样品原始状态进行记录(拍摄宏观照片,附标尺),如有需要应到现场调查,进一步了解
有关信息。
被检样品在进行清洗和切割之前,应用肉眼或放大镜对样品表面状态与颜色、表面附着物、缺陷位
置、尺寸与分布等形貌特征进行观察,采用体视显微镜对缺陷特征及位置作进一步的观察与分析,并用
文字描述、草图构画、照相等方式进行详细记录。在缺陷附近做标记,有利于显微分析时快速寻找待分
析区域。
5.3.2 金相观察与分析
在进行电子束显微分析前,首先进行金相观察,记录缺陷的光学形貌及特征。分别按照
GB/T 13299、GB/T 34474.1、GB/T 10561和GB/T 4340.1确定的方法对金相样品进行组织观察、带
状组织评定、夹杂物级别评定和显微硬度测定。在金相观察与分析的基础上制定详细的电子束显微分
析方案。
5.4 电子束显微观察
5.4.1 电子束显微形貌观察与分析
5.4.1.1 按照JY/T 0584确定的方法对缺陷区域显微形貌进行二次电子像(SEI)或背散射电子像
(BEI)图像观察。推荐下列观察分析顺序:
a) 低倍观察确认缺陷位置,并从低倍观察逐渐过渡到高倍观察;
b) 进行表面观察,若涉及材料内部缺陷时,制备缺陷截面试样进行观察。
5.4.1.2 应注意观察缺陷区域与正常区域显微结构的细微差异。
5.4.1.3 当试样表面有腐蚀产物或附着物时不可随意清洗试样,应首先分析原始表面,或用导电胶带纸
萃取腐蚀产物或附着物进行分析。然后用丙酮溶液在超声波振动下清洗试样,再进行观察分析。
5.4.1.4 如有必要,可采用透射电子显微镜对试样缺陷位置的透射电子像、暗场像、晶格像、结构像、电
子衍射花样等进一步分析。
5.4.2 电子束显微成分分析
5.4.2.1 利用背散射电子像衬度的差异,可以初步确定待分析区域平均原子序数的差异。应用能谱仪
或波谱仪可定性分析试样微区的元素组成及分布。按照GB/T 17359或GB/T 15074确定的方法定量
分析显微成分。
5.4.2.2 显微成分分析要结合显微形貌观察,特别是在处理缺陷区域异常成分检测结果时,要结合显微
形貌观察,排除不是缺陷成因的环境污染物。
5.4.3 电子束显微结构、织构、晶体取向和晶界特性分析
5.4.3.1 按照GB/T 19501和GB/T 30703确定的方法,应用电子背散射衍射分析缺陷及正常区域的
晶体取向及晶界特性。
5.4.3.2 按照GB/T 34172确定的方法,应用电子背散射衍射分析缺陷及正常区域的物相组成及分布。
5.4.3.3 按照GB/T 38532确定的方法,应用电子背散射衍射分析缺陷及正常区域的晶粒尺寸及分布。
5.5 综合分析
基于钢铁材料缺陷电子束显微分析,结合化学成分分析、力学性能测试等检测结果,将材料宏观分
析、显微分析与生产工艺过程、材料产品质量、储存和使用条件等结合起来,参考缺陷分析方法、图谱等
有关资料[1]~[5],对缺陷成因作综合分析,提出评价意见和解释。
推荐几种解释意见用语供参考:
5.6 模拟试验
在需要与可能的条件下,可通过模拟试验进行缺陷再现,也可视具体情况深入现场调查,增加样
本,结合生产工艺过程(和/或用户使用情况),以进一步分析缺陷形成原因或验......
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