搜索结果: GB/T 21892-2015, GB/T21892-2015, GBT 21892-2015, GBT21892-2015
| 标准编号 | GB/T 21892-2015 (GB/T21892-2015) | | 中文名称 | 对氨基苯酚 | | 英文名称 | P-aminophenol | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G56 | | 国际标准分类 | 71.100.01; 87.060.10 | | 字数估计 | 11,194 | | 发布日期 | 2015-05-15 | | 实施日期 | 2015-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 21892-2008 | | 引用标准 | GB 190; GB/T 191; GB/T 601; GB/T 603; GB/T 2384; GB/T 2386-2014; GB/T 6678-2003; GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008; GB 12268-2012; GB 12463; GB 15258; GB 15603; GB/T 16483; GB 20814; GB/T 21876 | | 标准依据 | 国家标准公告2015年第15号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了对氮基苯酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于对氨基苯酚产品的质量控制。 | GB/T 21892-2015: 对氨基苯酚
ICS 71.100.01;87.060.10
G56
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 21892-2008
对氨基苯酚
2015-05-15发布
2015-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 21892-2008《对氨基苯酚》,与GB/T 21892-2008相比,除编辑性修改外主要
技术变化如下:
---修改了范围表述(见第1章,2008年版的第1章);
---增加了CASRN(见第1章);
---修改了对氨基苯酚氨基值优等品、一等品指标(见第3章,2008年版的第3章);
---修改了对氨基苯酚纯度优等品指标(见第3章,2008年版的第3章);
---修改了灰分含量优等品、一等品指标(见第3章,2008年版的第3章);
---删除了有机杂质(HPLC)控制项目、指标(2008年版的第3章、5.4);
---增加了透光率优等品控制项目及指标以及测定方法(见第3章、6.5);
---增加了镍含量控制项目、指标以及测定方法(见第3章、6.8);
---增加了焦亚硫酸钠控制项目及指标以及测定方法(见第3章、6.9);
---修改了铁含量测定方法(见6.8,2008年版的5.7)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。
本标准起草单位:安徽八一化工股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、泰兴市扬子医药化工
有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:杨宝德、蒲爱军、叶平、陈小平、沈日炯、董如胜、李兴根、肖斌。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 21892-2008。
对氨基苯酚
警告---使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了对氨基苯酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于对氨基苯酚产品的质量控制。
结构式:
分子式:C6H7NO
相对分子质量:109.13(按2009年国际相对原子质量)
CASRN:123-30-8
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2384 染料中间体 熔点范围测定通用方法
GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268-2012 危险货物品名表
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15603 通用化学危险品贮存通则
GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB 20814 染料产品中重金属元素的限量及测定
GB/T 21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定
3 要求
对氨基苯酚的质量要求应符合表1的规定。
表1 对氨基苯酚的质量要求
序号 项 目
指 标
优等品 一等品 合格品
试验方法
1 外观 米白色至浅棕色晶体(贮存时允许颜色变深) 6.2
2 对氨基苯酚的质量分数(氨基值)/% ≥97.50 ≥97.00 ≥96.00 6.3
3 对氨基苯酚的纯度/% ≥99.00 ≥98.00 ≥97.00 6.4
4 透光率/% ≥95.0 - - 6.5
5 干燥失重的质量分数/% ≤0.50 ≤0.70 ≤1.00 6.6
6 灰分的质量分数/% ≤1.00 ≤1.50 ≤3.00 6.7
7 铁的质量分数/(mg/kg) ≤50.0 ≤150.0 ≤200.0 6.8
8 镍的质量分数/(mg/kg) ≤5.0 ≤10.0 - 6.8
9 焦亚硫酸钠的质量分数/% ≤1.00 ≤2.00 ≤2.00 6.9
10 熔程/℃ 183.0~190.2 - - 6.10
4 安全信息
4.1 安全
根据GB 12268-2012,对氨基苯酚危险品编号(UN:2512),属于6.1类,毒性物质。遇明火、高热
可燃;与强氧化剂可发生反应;受热分解放出有毒和腐蚀性气体;与热体接触可引起过敏症状;经吞食或
粉尘吸入可能造成死亡或健康损害。使用及搬运时,应严格注意安全。
4.2 安全技术说明书
根据GB/T 16483,对氨基苯酚出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下
内容:
a) 提供该产品的危险性信息;
b) 安全使用方法;
c) 运输、贮存要求;
d) 防护措施;
e) 应急处理措施等安全信息。
5 采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678-2003中7.6的规
定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部
分的样品,所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的
容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存
备查。
6 试验方法
6.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用标
准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。
检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
6.2 外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。
6.3 对氨基苯酚质量分数(氨基值)的测定
6.3.1 测定原理
采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸环境中,与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定对氨基
苯酚的质量分数。
6.3.2 试剂和溶液
6.3.2.1 盐酸。
6.3.2.2 溴化钾溶液:100g/L。
6.3.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。
6.3.2.4 淀粉-碘化钾试纸。
6.3.3 测定步骤
称取试样约0.25g~0.30g(精确至0.0001g),置于250mL烧杯中,加入100mL水、10mL盐酸、
10mL溴化钾溶液,使样品完全溶解。冷却至10℃~15℃,然后将滴定管尖端插入液面下,在不断搅
拌下,用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定,滴定至近终点时把滴定管尖端提离液面,用少量水洗涤尖端,
再逐滴加入,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持3min不变即为终点,在相同条
件下做空白试验。
6.3.4 结果计算
对氨基苯酚质量分数以w1 计,数值以%表示,按式(1)计算:
w1=
cM(V-V0)
m×1000 ×
100% (1)
式中:
c ---亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V ---试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0---空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M ---对氨基苯酚的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(C6H7NO)=109.13];
m ---试样的质量,单位为克(g)。
6.3.5 允许差
对氨基苯酚质量分数平行测定结果之差应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定
结果。
6.4 对氨基苯酚的纯度测定
6.4.1 方法提要
采用反相高效液相色谱法,以四甲基溴化铵水溶液与甲醇的混合溶液为流动相,分离对氨基苯酚及
其各有机杂质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定对氨基苯酚的纯度。
6.4.2 仪器设备
6.4.2.1 高效液相色谱:配有254nm波长或可变波长检测器。
6.4.2.2 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm 的不锈钢柱;固定相为5μmODSC18。
6.4.2.3 色谱工作站或积分仪。
6.4.2.4 微量进样器或自动进样器。
6.4.2.5 超声波发生器。
6.4.3 试剂和材料
6.4.3.1 甲醇:色谱纯。
6.4.3.2 水:经0.45μm水膜过滤。
6.4.3.3 四甲基溴化铵。
6.4.3.4 四甲基溴化铵水溶液:1.5g/L。
6.4.4 色谱分析条件
6.4.4.1 流动相:甲醇与四甲基溴化铵水溶液的体积比为33∶67。
6.4.4.2 检测波长:232nm。
6.4.4.3 流量:0.5mL/min。
6.4.4.4 进样量:5μL。
6.4.4.5 柱温:室温。可根据仪器和色谱柱的不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生
器进行脱气。
6.4.5 试样溶液的制备
称取对氨基苯酚试样约0.02g~0.025g(精确至0.001g)于50mL棕色容量瓶中,加甲醇溶解,并
稀释至刻度,混合均匀,于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。
6.4.6 测定步骤
待仪器运行稳定后,吸取试样溶液注入进样器,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果
处理(见色谱示意图1)。
6.4.7 结果计算
对氨基苯酚纯度以w2 计,数值以%表示按式(2)计算:
w2=
A1
Ai
×100% (2)
式中:
A1 ---对氨基苯酚的峰面积;
Ai---对氨基苯酚及其有机杂质组分的峰面积之和。
计算结果保留到小数点后两位。
6.4.8 允许差
对氨基苯酚纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。
6.4.9 色谱示意图
色谱示意图见图1。
说明:
1---溶剂;
2---对氨基苯酚;
3---未知物。
图1 对氨基苯酚色谱示意图
6.5 透光率的测定
6.5.1 仪器设备
6.5.1.1 分光光度计:190nm~900nm。
6.5.1.2 比色皿:光程为1cm。
6.5.2 试剂和材料
6.5.2.1 冰乙酸。
6.5.2.2 乙酸溶液:乙酸与水的体积比为1∶9。
6.5.3 试样溶液的配制
准确称取试样2.00g(精确至0.0001g)于100mL棕色容量瓶中,加入乙酸溶液溶解、定容、摇匀,
该溶液为试样溶液。
6.5.4 测定步骤
以乙酸溶液为空白溶液,用分光光度计在波长515nm处,测定试样溶液的透光率。
6.5.5 结果计算
对氨基苯酚的透光率由分光光度计直接给出。计算结果保留到小数点后一位。
6.5.6 允许差
对氨基苯酚的透光率两次平行测定结果之差不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。
6.6 干燥失重质量分数的测定
按GB/T 2386-2014中3.2“烘干法”进行。
称取试样质量为1.0g~2.0g(精确至0.0001g),烘干温度为105℃~110℃,干燥时间为2h。
干燥失重的质量分数平行测定结果之差应不大于0.10%(质量分数),取其算术平均值作为测定
结果。
6.7 灰分质量分数的测定
按GB/T 21876规定进行测定。
称取试样质量为2.0g~2.5g(精确至0.0001g),灼烧温度为600℃±25℃。
对氨基苯酚灰分两次平行测定结果之差应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定
结果。
6.8 铁、镍含量的测定
在本标准6.7灰分测定后的坩埚中加入2mL盐酸溶液(盐酸与水的体积比为1∶1),浸泡1min
后转入25mL容量瓶中,再用蒸馏水洗涤数次,一并倒入容量瓶中,用水定容至25mL。
其他按GB 20814规定进行。
6.9 焦亚硫酸钠质量分数测定
6.9.1 方法提要
采用间接碘量法。
在溶解的试样中加入过量的碘标准溶液,置于暗处反应完全后,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量
的碘标准溶液。
6.9.2 试剂和材料
6.9.2.1 盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1∶1。
6.9.2.2 碘标准滴定溶液:c(1/2I2)=0.1mol/L。
6.9.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
6.9.2.4 淀粉指示液:10g/L。
6.9.3 测定步骤
准确称取试样约2g(精确至0.0001g),置于250mL的碘量瓶中,加入水50mL,盐酸溶液
10mL,充分摇动,使样品全部溶解。准确加入碘标准滴定溶液25.00mL,在暗处静置5min,然后用硫
代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入淀粉指示液1mL,继续滴定,直至蓝色消失为终
点。同时做空白试验。
6.9.4 结果计算
焦亚硫酸钠的质量分数以w3 计,数值以%表示按式(3)计算:
w3=
cM(V0-V)
m×1000 ×
100% (3)
式中:
c ---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---焦亚硫酸钠的1/4摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(1/4NaS2O5)=47.52];
V0---空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V ---试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m ---试样的质量,单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
6.9.5 允许差
焦亚硫酸钠质量分数两次平行测定结果之差不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定
结果。
6.10 熔程
按GB/T 2384规定进行。
7 检验规则
7.1 检验分类
检验项目分为型式检验项目和出厂检验项目。表1中1~9项为出厂检验项目,应逐批进行检验。
在正常连续生产情况下,每三个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:
a) 新产品最初定型时;
b) 产品异地生产时;
c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时;
d) 停产三个月后又恢复生产时;
e) 客户提出要求时。
7.2 出厂检验
对氨基苯酚应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所
有出厂的对氨基苯酚都符合本标准的要求。
7.3 复......
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