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| 标准编号 | GB 22489-2017 (GB22489-2017) | | 中文名称 | 饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物 | | 英文名称 | Feed additive -- Manganese methionine complex (chelate) | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 10,133 | | 发布日期 | 2017-10-14 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB 22489-2017: 饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物
GB 22489-2017 英文名称: Feed additive -- Manganese methionine complex (chelate)
1 范围
本标准规定了饲料添加剂蛋氨酸锰络(螯)合物的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、
贮存和保质期。
本标准适用于由可溶性锰盐与蛋氨酸(2-氨基-4-甲硫基-丁酸)合成的摩尔比为2∶1或1∶1的饲
料添加剂蛋氨酸锰络(螯)合物。
蛋氨酸-锰摩尔比为2∶1的蛋氨酸锰络(螯)合物:分子式为C10H20N2O4S2Mn;相对分子质量:
351.4(按2007年国际相对原子质量计)。
蛋氨酸-锰摩尔比为1∶1的蛋氨酸锰络(螯)合物:分子式为C5H11NO6S2Mn;相对分子质量:300.2(按
2007年国际相对原子质量计)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法
GB/T 6435 饲料中水分的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 10648 饲料标签
GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定
GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
GB/T 13080.2 饲料添加剂 蛋氨酸铁(铜、锰、锌)螯合率的测定 凝胶过滤色谱法
GB/T 13082 饲料中镉的测定方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
3 要求
3.1 外观和性状
蛋氨酸锰络(螯)合物(摩尔比为2∶1)为类白色粉末,微溶于水,具有蛋氨酸特有气味,无结块、发
霉、变质现象。
蛋氨酸锰络(螯)合物(摩尔比为1∶1)为白色或类白色粉末,易溶于水,略有蛋氨酸特有气味,无结
块、发霉、变质现象。
3.2 技术指标
技术指标应符合表1要求。
4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
警示---检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
4.1 感官检验
采用目测及嗅觉检验。
4.2 鉴别
4.2.1 试剂及溶液
4.2.1.1 甲醇。
4.2.1.2 三氯甲烷。
4.2.1.3 吡啶偶氮萘酚(PAN)三氯甲烷溶液(0.1mg/mL):称取0.01gPAN溶解于100mL三氯甲
烷中。
4.2.1.4 氢氧化钾甲醇溶液(0.01g/mL):称取1g氢氧化钾溶解于100mL甲醇中。
4.2.2 鉴别方法
称取1.0g试样,用25mL甲醇(4.2.1.1)提取,过滤,取滤液1.0mL,加入吡啶偶氮萘酚(PAN)三
氯甲烷溶液(4.2.1.3)1.0mL,再加入氢氧化钾甲醇溶液(4.2.1.4)0.5mL,得到紫色溶液。
4.3 水分
按GB/T 6435中规定的方法测定。
4.4 粉碎粒度
按GB/T 5917.1中规定的方法测定。
4.5 总砷的测定
前处理按GB/T 13079-2006中5.4.1.2的规定进行,测定按GB/T 13079-2006中第5章的规定
进行。
4.6 铅的测定
前处理按GB/T 13080-2004中7.1.2.1的规定进行,测定按GB/T 13080-2004中7.2、7.3的规
定进行。
4.7 镉的测定
按GB/T 13082中规定的方法测定。
4.8 锰含量的测定
4.8.1 原理
在磷酸介质中,于200℃~220℃下用硝酸铵将试料中的二价锰定量氧化成三价锰,以N-苯代邻
氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。
4.8.2 试剂和材料
4.8.2.1 磷酸。
4.8.2.2 硝酸铵。
4.8.2.3 无水碳酸钠。
4.8.2.4 N-苯代邻氨基苯甲酸指示液:2g/L。称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水中,加
0.2g无水碳酸钠,低温加热溶解后加水至100mL,摇匀。
4.8.2.5 硫磷混合酸:于700mL水中徐徐加入150mL硫酸及150mL磷酸,摇匀,冷却。
4.8.2.6 重铬酸钾标准溶液:c(1/6K2Cr2O7)约为0.1mo1/L。称取在120℃烘至质量恒定的基准重
铬酸钾约4.9g(精确至0.0001g),置于1000mL容量瓶中,加适量水溶解后,稀释至刻度,摇匀。
4.8.2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[Fe(NH4)2(SO4)2]约为0.1mol/L。硫酸亚铁铵标准滴定溶液
的标定应与样品测定同时进行。
配制:称取40g硫酸亚铁铵,加入(1+4)硫酸溶液300mL,溶解后加700mL水,摇匀。
标定:称取25mL重铬酸钾标准溶液,加10mL硫磷混合酸,加水至100mL。用硫酸亚铁铵标准
滴定至橙黄色消失。加入2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液显亮绿色即为终点。
4.8.3 分析步骤
称取约0.5g试样(精确至0.0001g),置于500mL锥形瓶中,用少量水润湿。加入20mL磷酸
(4.8.2.1),摇匀后加热,至溶液刚好呈棕褐色时(此时温度为200℃~220℃),加入4g硝酸铵(4.8.2.2)
并充分摇匀,待黄烟逸尽,冷却至70℃,加入100mL水,摇匀,溶解,冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准
滴定溶液(4.8.2.7)滴定至浅红色,加入2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液(4.8.2.4),继续滴定至溶液由
红色变为亮黄色即为终点。
4.8.4 分析结果的表述
锰含量以质量分数X1 计,数值以%表示,按式(2)计算:
4.8.5 重复性
在重复性条件下,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
4.9 蛋氨酸含量的测定
4.9.1 原理
在中性介质中准确加入过量的碘溶液,两个碘原子与蛋氨酸上的硫原子结合,过量的碘溶液用硫代
硫酸钠标准溶液回滴,从而求出试样中蛋氨酸的含量。
4.9.2 试剂和溶液
4.9.2.1 盐酸溶液(1+1)。
4.9.2.2 氢氧化钠溶液(20%)。
4.9.2.3 硫酸(20%)。
4.9.2.4 磷酸氢二钾溶液200g/L。
4.9.2.5 磷酸二氢钾溶液200g/L。
4.9.2.6 碘化钾。
4.9.2.7 碘溶液:c(1/2I2)约为0.1mol/L。称取13g碘及35g碘化钾溶于水中,稀释至1000mL,摇
匀,储存于棕色瓶中。
4.9.2.8 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)约为0.1mol/L,按GB/T 601制备并标定。
4.9.2.9 淀粉指示液:10g/L。
4.9.3 分析步骤
称取试样约1.5g(准确至0.0001g)于100mL烧杯中,分别加50mL水、3mL盐酸溶液(4.9.2.1),加
热溶解,用氢氧化钠溶液(4.9.2.2)调pH约为13,煮沸3min,冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀。过滤,准确移取50mL滤液于250mL碘量瓶中,加入50mL水,用硫酸溶液(4.9.2.3)调
p......
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