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| 标准编号 | GB/T 24370-2021 (GB/T24370-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Nanotechnologies - Characterization of cadmium chalcogenide colloidal quantum dot - UV-Vis absorption spectroscopy | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G30 | | 字数估计 | 22,256 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 24370-2021: 纳米技术 镉硫族化物胶体量子点表征 紫外-可见吸收光谱法
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 24370-2009
纳米技术 镉硫族化物胶体量子点表征
紫外-可见吸收光谱法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替 GB/T 24370-2009《硒化镉量子点纳米晶体表征 紫外-可见吸收光谱方法》。与
GB/T 24370-2009相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
---扩展了适用范围:由CdSe量子点扩展为镉硫族化物(CdTe、CdSe和CdS)量子点,并明确了适
用的CdSe量子点的直径范围(见第1章,2009年版的第1章);
---全文增加了CdTe、CdSe和CdS;
---增加了“量子限域”的术语和定义(见3.2);
---增加了缩略语和符号(见第4章);
---修正了CdSe量子点的直径与第一激子吸收峰关系式中的系数A,B,C,D 和E 的值(见5.4,
2009年版的4.3);
---增加了CdTe和CdS量子点的直径与第一激子吸收峰关系式(见5.4);
---增加了宽尺寸分布样品吸光度校正的内容(见5.5.2);
---增加了第9章测量不确定度的内容;
---更改了附录A的内容,由“硒化镉量子点纳米晶体的紫外-可见吸收谱线分析”改为“利用UV-Vis
吸收光谱测定CdSe量子点的直径举例”;
---更改了附录B的内容,由“高温油相热分解法合成硒化镉量子点纳米晶体”改为“测定分散液
中CdSe量子点的颗粒浓度举例”;
---删除了2009年版的附录C检测报告。
本文件修改采用ISO/T S17466:2015《紫外-可见吸收光谱法表征镉的硫族化合物胶体量子点》,文
件类型由ISO 的技术规范调整为我国的国家标准。
本文件增加了规范性引用文件一章。
本文件与ISO/T S17466:2015相比做了下列结构调整:
---ISO/T S17466:2015第3章术语和定义及缩略语改为第3章术语和定义及第4章缩略语和
符号;
---ISO/T S17466:2015的3.5增加了“总则”(见5.5.1);
---ISO/T S17466:2015第6章第一句移入“量子点尺寸估算”中(见8.1)。
本文件与ISO/T S17466:2015的技术差异及其原因如下:
---修改了“量子限域”的定义,并增加注2,以适合我国具体情况;
---删去了“5.4”和“5.5”的最后一段,以避免与第10章测试报告重复。
本文件做了下列编辑性改动:
---将文件名称改为《纳米技术 镉硫族化物胶体量子点表征 紫外-可见吸收光谱法》;
---对第6章样品制备部分内容的顺序做了调整;
---增加了缩略语HRTEM,删除了正文未引用的FWHM;
---修改了公式(1)、公式(2)和公式(3)后面的系数形式;
---为应用方便,改变了公式(4)的形式;
---将资料性引用的GB/T 32269-2015和ISO 13322-1:2004纳入参考文献。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国科学院提出。
本文件由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。
本文件起草单位:国家纳米科学中心、北京中教金源科技有限公司、武汉珈源量子点技术开发有限
责任公司、南开大学、北京北达聚邦科技有限公司、北京理工大学、纳晶科技股份有限公司、天美仪拓实验室设备(上海)有限公司、上海交通大学、深圳市祥根生物医药有限公司、内蒙古新雨稀土功能材料有限公司。
本文件主要起草人:葛广路、张东慧、蔡春水、王新伟、庞代文、朱东亮、郭海清、钟海政、康永印、
赵治强、张海蓉、王瑞斌、黄生宏、冀代雨、刘忍肖、张轩。
本文件及其历次版本发布情况为:
---2009年首次发布;
---本次为第一次修订。
引 言
当半导体纳米晶的半径与其激子玻尔半径相当时,其能级分布发生量子化,这些尺寸较小的纳米晶
被称为量子点。量子点的电子结构特性介于本体半导体和离散分子之间,表现出尺寸依赖的吸收和发
射光谱、高量子产率、多激子等独特的光学特性。量子点的带隙(价带顶与导带底之间的能量间隙)、吸
收峰的起始波长和第一激子跃迁(本文件中是指第一激子吸收峰处)都与其尺寸相关[1]。
量子点通常通过化学法合成,其尺寸、形状、组成和结构可以通过反应物的前驱体种类、温度、反应
时间等进行调控。所制备的量子点一般由无机晶核和有机配体组成。本文件关注的量子点主要是镉的
硫族化合物(CdTe、CdSe和CdS),其具有尺寸依赖的发射波长、窄发射峰宽和优异的光稳定性,在生物
标记、医学检测、光电显示、智能传感等领域具有应用潜力[2]。
前期研究已经建立了利用吸收光谱研究镉硫族化物(CdTe、CdSe和CdS)胶体量子点的分析方法,
例如量子点尺寸与其第一激子吸收峰之间的关系、量子点粒度分布与第一激子吸收峰的谱峰半高半宽
的关联以及量子点的颗粒浓度和吸光度的关系。本文件希望通过规范利用UV-Vis吸收光谱表征量子
点的方法,提供胶体量子点材料分析和表征的重要参数。
1 范围
本文件给出了利用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱评估单分散镉硫族化物(CdTe、CdSe和CdS)胶体
量子点的直径和颗粒浓度的方法。
本文件适用于分析直径为3.5nm~9nm的CdTe、1nm~8nm的CdSe和1nm~5.5nm的CdS
单分散球形量子点。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
4 缩略语和符号
4.1 缩略语
下列缩略语适用于本文件。
HDA:十六胺(hexadecylamine)
OPA:磷酸正辛酯(n-octylphosphonate)
QD:量子点 (quantumdot)
UV-Vis:紫外-可见(ultraviolet-visible)
4.2 符号
下列符号适用于本文件。
A 吸光度
c 颗粒浓度
d 颗粒直径
E1s 第一激子跃迁能
I 透射光强度
I0 入射光强度
l 光程
λ 波长
ε 摩尔消光系数
5 原理
5.1 总则
由于能级的量子化,尺寸分布窄的胶体量子点样品的吸收光谱(吸光度A 是波长的函数)显现离散
的吸收峰。其中,第一激子吸收峰包含了颗粒直径(利用吸收峰波长获得)、尺寸分布(利用 HWHM 获
得)和颗粒浓度(利用峰强度获得)方面的信息。
5.2 UV-Vis吸收光谱
透过样品的透射光强度(I)与相应入射光强度(I0)比值的负对数定义为吸光度A,其表达式为
A=-log(I/I0)。样品的吸光度作为吸收波长的函数绘制的曲线即为该样品的吸收光谱[3,4]。
5.3 量子点在UV-Vis区的吸收峰
5.4 由UV-Vis吸收峰估算量子点直径
镉硫族化物纳米颗粒由TEM测定的数均Feret直径d(单位为nm)与UV-Vis吸收光谱中能量最
低的激子吸收峰λ(单位为nm)之间的关系式如下[5]。
5.5 由UV-Vis吸收峰估算量子点颗粒浓度
5.5.1 总则
摩尔消光系数ε(单位为L·mol-1·cm-1)与第一激子吸收峰处的吸光度A 有关,根据Beer-Lambert
公式[见公式(4)]计算。
5.5.2 宽尺寸分布样品吸光度校正
考虑吸收峰宽化的影响,并根据公式(5)对第一激子吸收峰处的吸光度A 进行校正。
5.5.3 根据粒度计算摩尔消光系数
若第一激子跃迁能或量子点的直径已知,则可根据以下公式计算ε(见参考文献[5]和[6]):
6 样品制备
测量吸收光谱的样品应是均匀稳定的量子点分散液。商品化的量子点通常通过有机金属化学反应
溶液法合成,量子点表面包覆着有机分子,如TOPO、OPA、PPA和HDA[7]。这些有机分子防止量子点
团聚并保持其分散性。通常,量子点很小,在合适的溶剂中可很好地分散。应保证制得的分散液是澄清
透明的,溶剂需与量子点的表面化学兼容且不干扰量子点的吸收光谱。若量子点是疏水性的,则应使用
己烷、三氯甲烷等非极性溶剂。若量子点表面通过配体交换转变成了亲水性的,则可使用水等极性
溶剂。
为保证Beer-Lambert定律的适用性,应使用第一激子吸收峰吸光度(A)小于1的稀分散液进行测
试。稀释过程中要避免配体分子从纳米颗粒表面脱落引起的量子点团聚。
7 测试步骤
7.1 UV-Vis分光光度计
使用校准过覆盖UV-Vis波长的光谱仪。适用于本文件所规范的尺寸范围内镉硫族化物胶体量子
点,其第一激子吸收峰出现的光谱范围为250nm~750nm,具体取决于各自的无机晶核材料。测试前
UV-Vis分光光度计应使用标准物质(如:标准光学滤光片[8])对波长和吸光度的准确度进行校准。
7.2 UV-Vis吸收谱测量步骤
参考仪器的使用手册,遵循测试吸收光谱的标准步骤。待测样品置于石英比色皿中,将分散量子点
的纯溶剂置于另一个同样的石英比色皿中作为参比,用于背景扣除。在室温和常压下进行测试。
7.3 测试参数推荐
宜使用以下测试条件:
a) 波长范围:250nm~750nm;
b) 步长:0.5nm或1nm;
c) 狭缝:1nm或2nm。
8 数据分析及结果表达
8.1 量子点尺寸估算
记录第一激子吸收峰最大吸收处的波长和吸光度。在公式的适用尺寸范围内,利用5.4中的公式
和记录的第一激子吸收峰处的波长计算平均直径d。
注:公式适用于3.5nm~9nm的CdTe、1nm~8nm的CdSe和1nm~5.5nm的CdS量子点。
8.2 量子点颗粒浓度估算
计算量子点样品颗粒浓度的步骤如下:
a) 按照8.1中所述步骤测量平均颗粒直径d;
b) 根据公式(6)、公式(7)、公式(8)计算量子点分散液的摩尔消光系数ε;
c) 如果需要,根据公式(5)对峰值吸光度进行归一化;
d) 根据Beer-Lambert公式[公式(4)]计算量子点分散液的颗粒浓度c。
9 测量不确定度
根据参考文献[9]或等效文件中所述的通用方法,对得到的量子点直径和颗粒浓度的测量不确定度
进行评价,应包括以下所列来源。
a) 样品中量子点的非正态尺寸分布引入的不确定度。
b)5.4和5.5中公式的准确度和精确度引入的不确定度。这些公式是文献推荐的估算公式,存在
一定的不确定度。这些公式是实验数据的最佳拟合结果,因此5.4中公式参数A、B、C、D 和
E 具有分散性。在本文件中,这部分对测试不确定度的贡献最大,5.4和5.5中公式引进的不
确定度分别可达到15%和50%。
c) 分光光度计校准(波长和吸光度的准确度)和吸收测量的重复性引入的不确定度。对于校准......
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