搜索结果: GB/T 24583.1-2019, GB/T24583.1-2019, GBT 24583.1-2019, GBT24583.1-2019
| 标准编号 | GB/T 24583.1-2019 (GB/T24583.1-2019) | | 中文名称 | 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 | | 英文名称 | Vanadium-nitrogen - Determination of vanadium content - Ammonium ferrous sulfate titration method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 10,166 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 24583.1-2019: 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
GB/T 24583.1-2019 英文名称: Vanadium-nitrogen -- Determination of vanadium content -- Ammonium ferrous sulfate titration method
1 范围GB/T 24583的本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮合金中的钒含量。本部分适用于钒氮合金中钒含量的测定。测定范围(质量分数):≥60.00%。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
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GB/T 20567 钒氮合金
3 原理试料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解,在15%~25%硫酸介质中,用高锰酸钾溶液或过硫酸铵将钒(Ⅳ)氧化至钒(Ⅴ)后,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中钒的含量。
4 试剂和材料分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。
4.1 过硫酸铵。
4.2 磷酸,ρ=1.69g/mL。
4.3 硝酸,ρ=1.42g/mL。
4.4 硫酸,1+1。
4.5 硫酸亚铁铵溶液,50g/L。称取5g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶解于100mL硫酸(5+95)中,混匀。
4.6 高锰酸钾溶液,25g/L。
4.7 尿素溶液,100g/L。
4.8 亚硝酸钠溶液,20g/L。
4.9 硫酸锰溶液,10g/L。
4.10 重铬酸钾标准溶液,c(1/6K2Cr2O7)=0.07000mol/L。称取3.4322g已在120℃电烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾,置于300mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
4.11 硫酸亚铁铵标准滴定溶液,约0.07mol/L。
4.11.1 配制称取27.45g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]置于烧杯中,溶于适量硫酸(5+95)中,用硫酸(5+95)稀释至1000mL,混匀。
4.11.2 标定及指示剂的校正分取5.00mL重铬酸钾标准溶液(见4.10)三份,分别置于500mL锥形瓶中,依次加入20mL硫酸(见4.4),5mL磷酸(见4.2),70mL水,3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(见4.13),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.11)滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点,不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积。再加20.00mL(V)重铬酸钾标准溶液(见4.10)后,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.11.1)滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点,记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积V1。按式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度。
4.12 五氧化二钒溶液,4.0mg/mL。称取4.0000g预先经110℃±5℃烘2h后并于干燥器中冷却至室温的五氧化二钒(含量不小于99.95%),置于500mL烧杯中,沿杯壁加约10mL水湿润并摇散,加入100mL硫酸(见4.4)加热溶解后,取下冷却,加200mL水混匀,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
4.13 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液,2g/L。称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中,加0.2g碳酸钠,低温加热溶解后,加水至体积为100mL,混匀。
5 仪器分析中,仅用通常的实验室仪器,所用的滴定管、容量瓶、吸量管应分别符合 GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808要求。
6 取样和制样按照GB/T 20567的规定进行试样的采取和制备,试样应全部通过0.125mm筛孔。
7 分析步骤
7.1 测定次数对同一试样,至少独立测定2次。
7.2 试料称取试样0.20g,精确至0.0001g。
7.3 空白值的测定随同试料进行空白试验,试料按7.5.1.1~7.5.1.2或7.5.2.1~7.5.2.2分解和氧化,加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(见4.13),移取20.00mL五氧化二钒标准溶液(见4.12),按7.5.1.3进行滴定操作,消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V2,再移取20.00mL五氧化二钒标准溶液(见4.12),继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,接近终点时,缓慢滴至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点,消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V3。试料分析用试剂空白V0=V2-V3。
7.4 验证试验随同试料分析同类型标准样品。
7.5 测定
7.5.1 高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法
7.5.1.1 试料分解将试料(见7.2)置于500mL锥形瓶中,沿瓶壁加少许水润湿试样,加入5mL磷酸 (见4.2)、10mL硝酸(见4.3)、40mL硫酸(见4.4),加热至试料溶解完全并冒硫酸烟2min~3min,取下冷却,沿壁加入约100mL水,冷却至室温。
7.5.1.2 钒的氧化于试液(见7.5.1.1)中加5mL硫酸亚铁铵溶液(见4.5),放置2min,滴加高锰酸钾溶液(见4.6)至稳定的紫红色,静置5min,加10mL尿素溶液(见4.7),滴加亚硝酸钠溶液(见4.8)至红色消失并过量1滴~2滴,放置2min。
7.5.1.3 滴定加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(见4.13),立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.11)滴定至由紫红色变为亮黄绿色为终点。消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V4。
7.5.2 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法
7.5.2.1 试料分解将试料(见7.2)置于500mL锥形瓶中,沿瓶壁加少许水润湿试样,加入5mL磷酸 (见4.2)、10mL硝酸(见4.3)、40mL硫酸(见4.4),加热至试料溶解完全并冒硫酸烟2min~3min,取下冷却,沿壁加入约100mL水,冷却至室温。
7.5.2.2 钒的氧化于试液(见7.5.2.1)中加入4g~5g过硫酸铵(见4.1),加入5mL硫酸锰溶液(见4.9),混匀,加热煮沸至冒大气泡后,再煮沸2min~3min,取下冷却至室温。
7.5.2.3 滴定加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(见4.13),立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.11)滴定至由紫红色变为亮黄绿色为终点。消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V4。
8 分析结果的计算和表示
8.1 钒含量的计算按式(2)计算钒的含量wV,数值以质量分数(%)表示:
8.2 分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录 A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170将数值修约至小数点后两位。
9 精密度本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的钒含量进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的钒含量在......
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