搜索结果: GB/T 28125.1-2025, GB/T28125.1-2025, GBT 28125.1-2025, GBT28125.1-2025
| 标准编号 | GB/T 28125.1-2025 (GB/T28125.1-2025) | | 中文名称 | 气体分析 空分工艺中危险物质含量的测定 第1部分：甲烷、乙炔、二氧化碳、总烃含量的测定 | | 英文名称 | Gas analysis - Determination of the contents of hazardous materials in air separation process - Part 1: Determination of contents of methane, acetylene, carbon dioxide and hydrocarbons | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G86 | | 国际标准分类 | 71.100.20 | | 字数估计 | 14,174 | | 发布日期 | 2025-08-29 | | 实施日期 | 2026-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 28125.1-2011 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 28125.1-2025: 气体分析 空分工艺中危险物质含量的测定 第1部分：甲烷、乙炔、二氧化碳、总烃含量的测定
ICS 71.100.20
CCSG86
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 28125.1-2011
气体分析 空分工艺中危险
物质含量的测定
第1部分:甲烷、乙炔、二氧化碳、总烃
含量的测定
2025-08-29发布
2026-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 28125的第1部分。GB/T 28125已经发布了以下部分:
---气体分析 空分工艺中危险物质含量的测定 第1部分:甲烷、乙炔、二氧化碳、总烃含量的测
定(GB/T 28125.1);
---气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分:矿物油的测定(GB/T 28125.2)。
本文件代替 GB/T 28125.1-2011《空分工艺中危险物质的测定 第1部分:碳氢化合物的测
定》,与GB/T 28125.1-2011相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
---更改了“范围”(见第1章,2011年版的第1章);
---增加了“术语和定义”(见第3章);
---增加了“试验条件”(见第5章);
---删除了“定量重复性”(见2011年版的第6章);
---增加了“校准要求”和“计量检定或校准”(见7.2、7.3);
---更改了采样的要求(见第9章,2011年版的5.1);
---增加了“精密度和测量不确定度”(见第12章);
---增加了“质量保证和控制”(见第13章);
---增加了火焰离子化法载气纯化方法(见附录A);
---增加了氦离子化气相色谱法测定氧气或空气中C1~C4碳氢化合物含量的典型气路流程图、
火焰离子化法测定氧气或空气中总烃含量的典型气路流程图(见图B.1、图B.2);
---增加了氦离子化色谱法测定氧气或空气中碳氢化合物含量色谱图、火焰离子化色谱法测定氧
气或空气中碳氢化合物总含量色谱图(见图C.1、图C.2)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。
本文件起草单位:深圳供电局有限公司、北京市华宇博泰科技发展有限公司、甘肃省计量研究院、上
海华爱色谱分析技术有限公司、南京世舟分析仪器有限公司、浙江沙星科技股份有限公司、西南化工研
究设计院有限公司、北京普瑞分析仪器有限公司、重庆特瑞尔分析仪器有限公司、北京高麦克仪器科技
有限公司、中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司、上海凡伟仪器设备有限公司、广州计量检测技术研
究院、大连光明化学工业气体质量监测中心有限公司、液化空气(中国)投资有限公司、朗析仪器(上海)
有限公司、大连大特气体有限公司、中国计量大学、昊华气体有限公司西南分公司、眉山麦克在线设备股
份有限公司。
本文件主要起草人:唐峰、黎文宇、施力予、张华赢、黄建林、辛拓、方华、徐慕华、双霞、陈雅丽、
唐霞梅、赖晓峰、王吉平、郑军、史兰、牛艳东、李贺楠、杨献奎、贾炜冬、何波、唐中伟、房嵩、董明敏、
李建浩、王富德、韩伶俐、孙鑫、孙赟珑、孙日超、张朋越、张艺山。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---2011年首次发布为GB/T 28125.1-2011;
---本次为第一次修订。
引 言
空分工艺中危险物质含量的测定是保证气体空分安全生产的重要关键举措,为了更好地满足空分
行业对各种危险物质的要求,有必要形成完善的系列分析方法标准。
GB/T 28125《气体分析 空分工艺中危险物质含量的测定》旨在解决空分工艺中危险物质含量测
定的问题,包含甲烷、乙炔、二氧化碳、总烃,矿物油和氮氧化物三类具有不同化学性质的物质含量的测
定方法,以确保给文件的使用者提供更好的指导,特别是对于负责安全生产的使用者。
GB/T 28125《气体分析 空分工艺中危险物质含量的测定》预期供经过培训且具有实践经验的专
业人员使用。拟由以下3个部分构成。
---第1部分:甲烷、乙炔、二氧化碳、总烃含量的测定。目的在于提供甲烷、乙炔、二氧化碳、总烃
含量的测定方法的试验步骤、试验条件、试剂与材料、仪器设备、采样、试验步骤、试验数据处
理、精密度和测量不确定度、质量控制和保证、试验报告的要求。
---第2部分:矿物油的测定。目的在于提供矿物油含量的测定方法的试验步骤、试验条件、试剂
与材料、仪器设备、采样、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量控制和保证、
试验报告的要求。
---第3部分:氮氧化合物含量的测定。目的在于提供氮氧化合物含量的测定方法的试验步骤、试
验条件、试剂与材料、仪器设备、采样、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量
控制和保证、试验报告的要求。
气体分析 空分工艺中危险
物质含量的测定
第1部分:甲烷、乙炔、二氧化碳、总烃
含量的测定
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了氧气和空气中甲烷、乙炔、二氧化碳、总烃含量测定的试验步骤,规定了试验条件、试
剂与材料、仪器设备、采样、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量控制和保证、试验报
告的要求。
本文件适用于空气分离工艺中液态氧、液态空气、吸风口空气以及液氧槽罐中甲烷、乙炔、二氧化
碳、总烃含量的在线监测和离线检测。测定范围:(0.05~500)×10-6(摩尔分数)。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 4842 氩
GB/T 4844 纯氦、高纯氦和超纯氦
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮
GB/T 8984 气体分析 气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定 火焰离子化
气相色谱法
GB/T 14850 气体分析 词汇
GB/T 28726 气体分析 氦离子化气相色谱法
GB/T 37182 气体分析 等离子发射气相色谱法
GB/T 43306 气体分析 采样导则
JJG700 气相色谱仪检定规程
3 术语和定义
GB/T 14850界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
总烃 total hydrocarbons
包括甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、正丁烷、异丁烷、1,3-丁二烯在内的,C1~C4 碳氢化合物。
4 方法概述
4.1 按GB/T 8984的规定测定甲烷、乙炔、二氧化碳的含量。允许采用GB/T 28726、GB/T 37182规
定的或其他等效方法,当对测定结果有异议时,以GB/T 8984规定的方法为仲裁方法。
4.2 按GB/T 8984的规定测定甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、正丁烷、异丁烷、1,3-丁二烯的含
量,各分项烃含量之和为总烃的含量。允许采用其他等效方法,当对测定结果有异议时,总烃含量的测
定以GB/T 8984规定的方法为仲裁方法。
5 试验条件
应满足下列要求:
---环境温度:5℃~40℃;
---环境相对湿度:20%~85%;
---周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动;
---供电电源:交流电压220V±22V,频率50Hz±0.5Hz;
---接地要求:仪器可靠接地(接地电阻≤4Ω)。
6 试剂与材料
6.1 氦离子化气相色谱法
6.1.1 载气
高纯氦气,应符合GB/T 4844的规定。
6.1.2 辅助气
按照仪器说明书的要求选择辅助气,经脱除碳氢化合物。
6.1.3 气体标准样品/标准物质
以氧气为平衡气。当样品气中待测组分含量不大于1×10-6(摩尔分数)时,标准样品/标准物质中
组分待测含量宜为(1~5)×10-6(摩尔分数)。当样品气中待测组分含量大于1×10-6(摩尔分数)
时,标准样品/标准物质中待测组分含量宜与样品中相应组分含量相近。
6.2 火焰离子化气相色谱法
6.2.1 载气
可选用高纯氮气或高纯氩气经脱除碳氢化合物纯化后作为载气,总烃含量应低于0.01×10-6(摩尔
分数),参考的载气纯化方法见附录 A。高纯氮气应符合 GB/T 8979的规定,高纯氩气应符合 GB/
T4842的规定。
6.2.2 辅助气
按照仪器说明书的要求选择辅助气,经脱除碳氢化合物,总烃含量应低于0.01×10-6(摩尔分数)。
6.2.3 气体标准样品/标准物质
当测定单项碳氢化合物含量时,所用气体标准样品/标准物质的要求同6.1.3。
当测定总烃含量时,以高纯氧气为平衡气。当样品气中总烃含量(以甲烷含量计)不大于1×10-6
(摩尔分数)时,标准样品/标准物质中甲烷含量宜为(1~5)×10-6(摩尔分数)。当样品气中总烃含量大
于1×10-6(摩尔分数)时,气体标准样品/标准物质中甲烷含量宜与样品中相应组分的含量相近。
6.3 等离子发射气相色谱法
6.3.1 载气
高纯氩气,应符合GB/T 4842的规定。
6.3.2 气体标准样品/标准物质
以氧气为平衡气。当样品气中待测组分含量不大于1×10-6(摩尔分数)时,标准样品/标准物质中
组分待测含量宜为(1~5)×10-6(摩尔分数)。当样品气中待测组分含量大于1×10-6(摩尔分数)
时,标准样品/标准物质中待测组分含量宜与样品中相应组分含量相近。
7 仪器设备
7.1 仪器要求
7.1.1 检出限要求
对氧气和空气中甲烷、乙炔、二氧化碳的检出限应低于0.01×10-6(摩尔分数)。
7.1.2 氦离子化气相色谱仪
配备气路自动切割装置。氦离子化气相色谱法测定氧气或空气中甲烷、乙炔、二氧化碳含量的典型
气路流程图见附录B中图B.1。
7.1.3 火焰离子化气相色谱仪
应符合JJG700的规定。火焰离子化法测定氧气或空气中总烃含量的典型气路流程图见图B.2。
7.1.4 等离子发射气相色谱仪
按GB/T 37182的规定执行。等离子发射气相色谱法测定氧气或空气中甲烷、乙炔、二氧化碳含量
的典型气路流程图见图B.3。
7.2 校准要求
应用有证标准样品/标准物质校准所用仪器。
7.3 计量检定或校准
试验所用仪器宜经过计量检定机构检定或校准,并在有效期内。
7.4 色谱柱
7.4.1 氦离子化气相色谱法所用色谱柱
7.4.1.1 色谱柱1
推荐为长约2000mm、内径约2mm的不锈钢管。内装粒径为0.18mm~0.25mm的苯乙烯-二
乙烯苯共聚物型填料。在180℃用载气活化4h,该柱用于预分离氧气或空气与甲烷、乙炔、二氧化碳。
也可采用其他等效预分离柱。
7.4.1.2 色谱柱2
推荐为长约2000mm、内径约2mm的不锈钢管。内装粒径为0.18mm~0.25mm的苯乙烯-二
乙烯苯共聚物型填料。在180℃用载气活化4h,该柱用于分析甲烷、乙炔、二氧化碳。也可采用其他等
效预分离柱。
7.4.2 火焰离子化气相色谱法所用色谱柱和浓缩柱
7.4.2.1 色谱柱1
推荐为长约4000mm、内径约2mm的不锈钢管。内装粒径为0.18mm~0.25mm的乙基乙烯
苯、二乙烯苯共聚物型填料。通载气在180℃活化4h后备用。该柱用于预分离空气与甲烷、乙炔、二
氧化碳。也可采用其他等效预分离柱。
7.4.2.2 色谱柱2
推荐为长约2000mm、内径约2mm的不锈钢管。0.2mm~0.25mm的6201型红色硅藻土担
体,或硅烷化玻璃微球载体。该柱用于总烃含量的测定。也可采用其他等效分析柱。
7.4.2.3 浓缩柱
推荐为长约300mm、内径约4mm,内装粒径为0.18mm~0.25mm的变色硅胶的石英柱或不锈
钢柱。在160℃通载气活化2h。用于在液氮浴中浓缩样品气中的甲烷、乙炔、二氧化碳,在80℃以上
的水浴中解吸甲烷、乙炔、二氧化碳。也可采用其他等效浓缩柱。
7.4.3 等离子发射气相色谱法所用预分离柱和色谱柱
7.4.3.1 色谱柱1
推荐为长约600mm、内径约2mm的不锈钢管。内装粒径为0.15mm~0.20mm的碳分子筛填
料。通载气在150℃活化4h后备用。该柱用于二氧化碳含量的测定。也可采用其他等效分析柱。
7.4.3.2 色谱柱2
推荐为长约600mm、内径约2mm的不锈钢管。内装粒径为0.15mm~0.20mm的碳分子筛填
料。通载气在150℃活化4h后备用。该柱用于乙炔含量的测定。也可采用其他等效分析柱。
7.4.3.3 色谱柱3
推荐为长约3000mm、内径约2mm的不锈钢管。内装粒径为0.18mm~0.25mm的乙基乙烯
苯、二乙烯苯共聚物型填料。通载气在180℃活化4h后备用。该柱用于预分离空气与甲烷。也可采
用其他等效预分离柱。
7.4.3.4 色谱柱4
推荐为长约900mm、内径约2mm的不锈钢管。内装粒径为0.15mm~0.20mm的碳分子筛填
料。通载气在150℃活化4h后备用。该柱用于甲烷含量的测定。也可采用其他等效分析柱。
8 操作条件
8.1 氦离子化气相色谱法操作条件
8.1.1 应选择适当的切割时间,控制相应阀门的动作,切除样品气中绝大部分的氧(或空气),以避免氧
(或空气)色谱信号干扰碳氢化合物含量的测定。
8.1.2 气路切割的信号以及氧气、空气的信号不应干扰目标组分含量的测定。
8.1.3 在选定的试验条件下,Xe、CO2、COS、N2O的信号不应干扰乙炔含量的测定。
8.1.4 其他色谱条件按色谱仪说明书的有关规定执行。
8.2 火焰离子化气相色谱法操作条件
8.2.1 氧气和空气的信号不应影响目标组分的测定。
8.2.2 应选择适当的火焰燃烧条件或改善检测器的气流方式,避免样品气使检测器熄火或形成较大的
干扰信号,影响碳氢化合物含量或碳氢化合物总含量的分析。
8.2.3 其他色谱条件按色谱仪说明书的有关规定执行。
8.3 等离子发射气相色谱法操作条件
按GB/T 37182的规定执行。
9 采样
9.1 通则
9.1.1 采样的实施应按GB/T 43306的规定执行。
9.1.2 液氧和液态空气样品应当气化后进样分析。如果在容器内气化,应确保气化后样品气的压力不
高于容器的公称压力,所用容器在气化取样时应进行充分置换。
9.1.3 采样点应保证采样的代表性,在线监测的采样点宜设置在分子筛处理之后。
9.2 采样类型
可直接采样,也可间接采样。
9.3 采样系统
9.3.1 采样系统的气密性测试
宜用增压保压法、抽真空保压法和检漏仪法测试采样系统的气密性。
9.3.2 采样系统的材质
采样系统的材质不应和碳氢化合物发生任何反应。取样管线、容器以及取样系统的其他气路元件
应进行彻底地脱脂去油和清洗处理,以保证取样安全和不污染所取样品。
9.3.3 压力、流量调节器
死体积宜尽可能小。
9.3.4 采样管线
采样管径尽可能小,采样管线尽可能短。
9.3.5 采样设备的连接方式
连接方式应确保系统的气密性良好。氦离子化法宜采用卡套连接、VCR连接、焊接和快速接头
连接。
10 试验步骤
10.1 仪器准备
按照仪器说明书规定开机并设定仪器的各项参数,通过色谱工作站或其他二次仪表观察色谱仪是
否处于稳定的工作状态。
10.2 仪器校准及样品气测定
10.2.1 当使用氦离子化气相色谱仪测定时,待仪器稳定后,将气体标准样品/标准物质或样品气分别
通入相应的仪器,至少分别进行三次重复测定。当甲烷、乙炔、二氧化碳含量小于或等于100×10-6(摩
尔分数)时,应直至相邻两次测定结果的差值符合GB/T 28726的规定;当甲烷、乙炔、二氧化碳含量大
于100×10-6(摩尔分数)时,应直至相邻两次测定的色谱信号的响应值的相对偏差小于5%。以这三次
重复测定的响应值的算术平均值为目标组分的响应值。
10.2.2 当使用火焰离子化气相色谱仪测定时,待仪器稳定后,将各气体标准样品/标准物质或样品气
分别通入相应的仪器,至少分别进行三次重复测定。当甲烷、二氧化碳含量小于或等于30×10-6(摩尔
分数)、乙炔与总烃含量小于或等于50×10-6(摩尔分数)时,应直至相邻两次测定结果的差值符合
GB/T 8984的规定;当甲烷、二氧化碳含量大于30×10-6(摩尔分数)、乙炔与总烃含量值大于50×10-6
(摩尔分数)时,应直至相邻两次测定的色谱信号的响应值的相对偏差小于5%。以这三次重复测定的
响应值的算术平均值为目标组分的响应值。
10.2.3 当使用等离子发射气相色谱仪测定时,待仪器稳定后,将气体标准样品/标准物质或样品气分
别通入相应的仪器,至少分别进行三次重复测定,直至相邻两次测定的色谱信号的响应值的相对偏差小
于5%。以这三次重复测定的响应值的算术平均值为目标组分的响应值。
10.2.4 当采用浓缩技术进样时,应在分析样品前考核系统的可靠性(如色谱峰峰形、回收率等)并测定
系统的空白值。
10.3 关机
离线检测的仪器按照仪器说明书的规定执行,在线监测的仪器无需关机。
10.4 尾气排放与处理
测定时,应将尾气向室外排放,以防止尾气在室内的聚集。
11 试验数据处理
11.1 数值修约应按GB/T 8170中规定的修约值比较法进行。
11.2 以目标组分的响应值作为定量计算基础,采用外标法计算样品气/标准物质中目标组分的含量。
样品气中目标组分i的含量xs,i按公式(1)计算。
xs,i=
As,i
Ar,i
×xr,i (1)
式中:
As,i---样品气中目标组分i的响应值的平均值;
Ar,i---气体标准样品/标准物质中目标组分i的响应值的平均值;
xr,i---气体标准样品/标准物质中目标组分i的含量(摩尔分数)。
12 精密度和测量不确定度
12.1 精密度
12.1.1 氦离子化气相色谱法
12.1.1.1 重复性
在重复性条件下,当目标组分含量小于或等于100×10-6(摩尔分数)时,相邻两次独立测定结果的
差值应符合GB/T 28726的规定;当目标组分含量大于100×10-6(摩尔分数)时,相邻两次独立测定结
果的相对偏差在95%置信水平下不应超过5%。
12.1.1.2 再现性
在再现性条件下,当目标组分含量小于或等于100×10-6(摩尔分数)时,相邻两次独立测定结果的
差值应符合GB/T 28726的规定;当目标组分含量大于100×10-6(摩尔分数)时,相邻两次独立测定结
果的相对偏差在95%置信水平下不应超过10%。
12.1.2 火焰离子化气相色谱法
12.1.2.1 重复性
在重复性条件下,当甲烷、二氧化碳含量小于或等于30×10-6(摩尔分数),乙炔与总烃含量小于或
等于50×10-6(摩尔分数)时,相邻两次独立测定结果的差值应符合GB/T 8984的规定。当甲烷、二氧
化碳含量大于30×10-6(摩尔分数),乙炔与总烃含量大于50×10-6(摩尔分数)时,相邻两次独立测定
结果的相对偏差在95%置信水平下不应超过5%。
12.1.2.2 再现性
在再现性条件下,当甲烷、二氧化碳含量小于或等于30×10-6(摩尔分数),乙炔与总烃含量小于或
等于50×10-6(摩尔分数)时,相邻两次独立测定结果的差值应符合GB/T 8984的规定;当甲烷、二氧化
碳含量大于30×10-6(摩尔分数),乙炔与总烃含量大于50×10-6(摩尔分数)时,相邻两次独立测定结
果的相对偏差在95%置信水平下不应超过10%。
12.1.3 等离子发射光谱法
在重复性条件下,采用等离子发射气相色谱法测定空气中甲烷、乙炔、二氧化碳含量时,精密度要求
按GB/T 37182的规定执行。
12.2 测量不确定度
12.2.1 采用氦离子化气相色谱法测量不确定度的评定按GB/T 28726的规定执行。
12.2.2 采用火焰离子化气相色谱法结果的测量不确定度的评定按GB/T 8984的规定执行。
12.2.3 采用等离子发射气相色谱法测量不确定度的评定按GB/T 37182的规定执行。
13 质量保证和控制
13.1 每次仪器开机稳定后、进样前应进行性能核查,核查项目至少应包括:仪器状态、极化电压、基线
噪声、基线漂移,如出现基线明显变差影响分析结果或极化电压明显升高,应进行试漏处理、排除污染的
影响或联系厂家进行处理。
13.2 实验室每次启动仪器时应使用校准混合气体对仪器进行校准,仪器长期正常运行时应定期校准。
13.3 进样完成后应检查样品的出峰情况,若出现峰的分离度变差或峰的响应明显变化,应对色谱柱进
行老化处理。调试完成后应重新进行仪器校准。
14 试验报告
试验报告至少应给出以下的内容:
---标题(例如,“检测报告”);
---试验报告的唯一性标识和表明报告结束的清晰标识;
---实施试验活动的地点、环境条件;
---试验人员姓名、试验日期、报告发布日期等;
---客户的名称和联络信息(必要时);
---试验对象的描述,例如,样品名称、编号、采样日期、采样地点、采样时间、采样环境等;样品明确
的标识、样品的状态、样品的接收时间;
---本文件的编号(包括发布或出版年号)、采样方法、试验方法以及对方法的补充、偏离或删减等;
---观察到的异常现象;
---测定结果。
附 录 A
(资料性)
火焰离子化法载气纯化方法
A.1 概述
载气净化的方法有多种。采用两级净化来脱除载气中的烃类组分的载气净化流程示意图见
图A.1,在第一级净化管中装填粒径为0.18mm~0.25mm的钯(Pd)和锰的氧化物(OC-2催化剂),在
第二级净化管中装填粒径为0.18mm~0.25mm的硅铝酸钙分子筛(5A分子筛)。两级净化管均设置
有加热和控温装置。在200℃下,载气通过第一级净化管时,载气中的烃类组分在OC-2催化剂的作用
下转化为二氧化碳和水。在室温条件下,第二级净化管中的5A分子筛会吸附载气中的二氧化碳和水。
A.2 净化流程示意图
参考的载气净化流程示意图见图A.1。
标引序号说明:
1---载气气瓶;
2---气瓶减压器;
3---稳压阀;
4---压力表;
5---OC-2催化剂管;
6---5A分子筛管;
7---净化器出口,接色谱仪载气入口。
图A.1 参考的载气净化流程示意图......
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