搜索结果: GB/T 2912.1-2009, GB/T2912.1-2009, GBT 2912.1-2009, GBT2912.1-2009
| 标准编号 | GB/T 2912.1-2009 (GB/T2912.1-2009) | | 中文名称 | 纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法) | | 英文名称 | Textiles -- Determination of formaldehyde -- Part 1: Free and hydrolyzed formaldehyde (water extraction method) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 21,231 | | 发布日期 | 2009-06-11 | | 实施日期 | 2010-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 2912.1-1998 | | 引用标准 | GB/T 6529; GB/T 6682; GB/T 11415 | | 采用标准 | ISO 14184-1-1998, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第9号(总第149号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 2912的本部分规定了通过水萃取及部分水解作用的游离甲醛含量的测定方法。本部分适用于任何形式的纺织品。 | GB/T 2912.1-2009: 纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)
GB/T 2912.1-2009 英文名称: Textiles -- Determination of formaldehyde -- Part 1: Free and hydrolyzed formaldehyde (water extraction method)
中华人 民共和 国 国 家 标 准
GB/T2912.1—2009代 替 GB/T2912.1--1998
甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发 布
1 范 围
GB/T 2912 的 本 部 分 规 定 了 通 过 水 萃 取 及 部 分 水 解 作 用 的 游 离 甲 陛 含 量 的 测 定 方 法 。
本 部 分 适 用 于 任 何 形 式 的 纺 织 品 。
本 部 分 适 用 于 游 离 甲 醛 含 量 为 2 0 mg/kg 到 3 5 0 0 mg/kg 之 间 的 纺 织 品 。 检 出 限 为 2 0 mg/kg。低于 检 出 限 的 结 果 报 告 为 “ 未 检 出 ” 。
2 规 范 性 引 用 文 件
下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 GB/T2912的 本 部 分 的 引 用 而 成 为 本 部 分 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文件 ， 其 随 后 所 有 的 修 改 单 ( 不 包 括 勘 误 的 内 容 ) 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 部 分 。 然 而 ， 鼓 励 根 据 本 部 分 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 共 最 新 版 本 适 用 于 本 部 分 。
3 原 理
试 样 在 4 0 ℃ 的水浴中萃取一定时间 ， 萃 取 液 用 乙 酰 丙 酮 显 色 后 ， 在 4 1 2 nm 波 长 下 ， 用 分 光 光 度 计
测 定 显 色 液 中 甲 醛 的 吸 光 度 ， 对 照 标 准 甲 醛 工 作 曲 线 ， 计 算 出 样 品 中 游 离 甲 醛 的 含 量 ，
4 试 剂
所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 。
4.1 蒸 馏 水 或 三 级 水
符 合 GB/T6682 的 规 定 。
4.2 乙 酰 丙 酮 试 剂 ( 纳 氏 试 剂 )
在 1 0 0 0 mL容量瓶中加入150g乙酸铵 ，用800mL水 溶 解 ， 然后加3 mL 冰 乙酸和2 mL乙酰 丙酮 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 用 棕 色 瓶 储 存 。
注 ： 储 存 开 始 1 2 h 颜 色 逐 渐 变 深 ， 为 此 ， 用 前 必 须 储 存 1 2 h, 有 效 期 为 6 周 。 经 长 时 期 储 存 后 其 灵 敏 度 会 稍 起 变化 ， 故 每 星 期 应 作 一 校 正 曲 线 与 标 准 曲 线 校 对 为 妥 。
4. 3 甲醛溶液
浓 度 约 3 7 % ( 质 量 浓 度 ) 。
4.4 双 甲 酮 的 乙 醇 溶 液
1g双 甲 酮 ( 二 甲 基 - 二 羟 基 - 间 苯 三 酚 或 5,5 - 二 甲 基 环 已 烷 - 1 , 3 - 二 酮 ) 用 乙 醇 溶 解 并 稀 释 至100 mL。 现 用 现 配 。
5 设 备 和 器 具
5.1 50mL,250 mL ,500mL,1 000mL 容 量 瓶 。
5.2 250mL 碘 量 瓶 或 具 塞 三 角 烧 瓶 。
5.3 1 mL,5 mL,10mL,25mL 和 3 0 mL单 标 移 液 管 及 5 mL刻 度 移 液 管 。
注 ：可 以 使 用 与 手 动 移 液 管 同 样 精 度 的 自 动 移 液 器 。
5.4 10mL,50mL 量 简 。
5.5 分 光 光 度 计 ( 波 长 4 1 2nm)。
5.6 具 塞 试 管 及 试 管 架 …
5.7 恒 温 水 浴 锅 ， ( 4 0 士 2 ) ℃ 。
5.8 2 号 玻 璃 漏 斗 式 滤 器 ( 符 合 GB/T11415的 规 定 )
5.9 天 平 ， 精 度 为 0 . 1 mg。
6 甲 醛 标 准 溶 液 和 标 准 曲 线 的 制 备
6.1 约 1500 μg/mL 甲 醛 原 液 的 制 备
用 水 ( 4 . 1 ) 稀 释 3.8 mL 甲 醛 溶 液 ( 4 . 3 ) 至 1 L, 用 标 准 方 法 测 定 甲 醛 原 液 浓 度 ( 见 附 录 A 或附 录 B)。 记 录 该 标 准 原 液 的 精 确 浓 度 。 该 原 液 用 以 制 备 标 准 稀 释 液 ， 有 效 期 为 四 周 。
6.2 稀 释
相当于1g样品 中 加 入 1 0 0 mL水 ，样品中甲醛的含量等于 标 准 曲 线 上 对 应 的 甲 醛 浓 度 的 1 0 0 倍 。
6.2.1 标 准 溶 液(S2) 的 制 备
吸 取 1 0 mL甲 醛 溶 液 ( 6 . 1 ) 放入容 量 瓶 ( 5 .1 ) 中 用 水 稀 释 至 2 0 0 mL, 此溶液 含 甲 醛 7 5 mg/L。
6.2.2 校 正 溶 液 的 制 备
根 据 标 准 溶 液(S2) 制 备 校 正 溶 液 ， 在 5 0 0 mL 容 量 瓶 中 用 水 稀 释 下 列 所 示 溶 液 中 至 少 5 种 浓 度 ：
7 试 样 制 备
样 品 不 进 行 调 湿 ， 预 调 湿 可 能 影 响 样 品 中 的 甲 醛 含 量 。 测 试 前 样 品 密 封 保 存 。
注 ： 可 以 把 样 品 放 人 一 聚 乙 烯 袋 里 储 藏 ， 外 包 铝 箔 ， 其 理 由 是 这 样 储 藏 可 预 防 甲 醛 通 过 袋 子 的 气 孔 散 发 。 此 外 ， 如 果 直 接 接 触 ， 催 化 剂 及 其 他 留 在 整 理 过 的 未 清 洗 织 物 上 的 化 合 物 和 铝 发 生 反 应 。
从 样 品 上 取 两 块 试 样 剪 碎 ， 称取1g, 精确至10 mg。如果甲醛 量过低 ， 增 加 试 样 量 至 2 . 5 g, 以 获
得 满 意 的 精 度 。
将 每 个 试 样 放 入 2 5 0 mL 的 碘 量 瓶 或 具 塞 三 角 烧 瓶 ( 5 . 2 ) 中 ， 加 1 0 0 mL 水 ， 盖 紧 盖 子 ， 放 入 ( 4 0 ± 2 ) ℃ 水 浴 中 的 振 荡 ( 6 0 ± 5 )min, 用 过 滤 器 ( 5 . 8 ) 过 滤 至 另 一 碘 量 瓶 或 三 角 烧 瓶 中 ， 供 分 析 用 。
若 出 现 异 议 ， 采 用 调 湿 后 的 试 样 质 量 计 算 校 正 系 数 ， 校 正 试 样 的 质 量 。
从 样 品 上 剪 取 试 样 后 立 即 称 量 ， 按 GB/T6529 进 行 调 湿 后 再 称 量 ， 用 二 次 称 量 值 计 算 校 正 系 数 ，
然 后 用 校 正 系 数 计 算 出 试 样 校 正 质 量 。
8 步 骤
8.1 用 单 标 移 液 管 ( 5 . 3 ) 吸 取 5 mL 过 滤 后 的 样 品 溶 液 放 人 一 试 管 ( 5 . 6 ) , 及 各 吸 取 5 mL 标 准 甲 醛 溶液 ( 6 . 2 . 2 ) 分 别 放 人 试 管 ( 5 . 6 ) 中 ， 分 别 加 5 mL 乙 酰 丙 酮 溶 液 ( 4 . 2 ) , 摇 动 。
8.2 首 先 把 试 管 放 在 ( 1 0 ± 2 ) ℃ 水 浴 中 显 色 ( 3 0 土 5 )min,然 后 取 出 ， 常 温 下 避 光 冷 却 ( 3 0 ± 5 )min, 用 5mL 蒸 馏 水 加 等 体 积 的 乙 酰 丙 酮 作 空 白 对 照 ， 用 1 0 mm 的 吸 收 池 在 分 光 光 度 计 4 1 2 nm 波 长 处 测 定 吸光 度 。
8.3 若 预 期 从 织 物 上 萃 取 的 甲 醛 含 量 超 过 5 0 0 mg/kg,或 试 验 采 用 5 : 5 比 例 ， 计 算 结 果 超 过
500 mg/kg 时 ， 稀 释 萃 取 液 使 之 吸 光 度 在 工 作 曲 线 的 范 围 内 ( 在 计 算 结 果 时 ， 要 考 虑 稀 释 因 素 ) 。
8.4 如 果 样 品 的 溶 液 颜 色 偏 深 ，则 取 5 mL样 品 溶 液 放 入 另 一 试 管 ， 加 5 mL水 ， 按 上 述 操 作 。 用 水 作 空 白 对 照 。
8.5 做 两 个 平 行 试 验 。
注 ： 将 已 显 现 出 的 黄 色 暴 露 于 阳 光 下 一 定 的 时 间 会 造 成 褪 色 ， 因 此 在 测 定 过 程 中 应 避 免 在 强 烈 阳 光 下 操 作 。
8.6 如 果 怀 疑 吸 光 值 不 是 来 自 甲 醛 而 是 由 样 品 溶 液 的 颜 色 产 生 的 ， 用 双 甲 酮......
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