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GB/T 31967.3-2025 相关标准英文版PDF

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GB/T 31967.3-2025 英文版 249 GB/T 31967.3-2025 [PDF]天数 <=3 稀土永磁材料物理性能测试方法 第3部分:电阻率的测试 GB/T 31967.3-2025 有效
基本信息
标准编号 GB/T 31967.3-2025 (GB/T31967.3-2025)
中文名称 稀土永磁材料物理性能测试方法 第3部分:电阻率的测试
英文名称 Test methods for physical property of rare earth permanent magnetic materials - Part 3: Determination of resistivity
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H14
国际标准分类 77.120.99
字数估计 12,126
发布日期 2025-06-30
实施日期 2026-01-01
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 31967.3-2025: 稀土永磁材料物理性能测试方法 第3部分:电阻率的测试 ICS 77.120.99 CCSH14 中华人民共和国国家标准 稀土永磁材料物理性能测试方法 第3部分:电阻率的测试 2025-06-30发布 2026-01-01实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 前言 本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件为 GB/T 31967的第3部分。GB/T 31967已经发布了以下部分: ---第1部分:磁通温度特性的测定; ---第2部分:抗弯强度和断裂韧度的测定; ---第3部分:电阻率的测试。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会 (SAC/TC229)提出并归口。 本文件起草单位:包头稀土研究院、中国计量科学研究院、福建省金龙稀土股份有限公司、安徽大地 熊新材料股份有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司、包头金山磁材有限公司、包头天和磁材科 技股份有限公司、包头市英思特稀磁新材料股份有限公司、宁波韵升股份有限公司、包头市检验检测中 心、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、赣州市综合检验检测院、国合通用测试评价认证股份公司、 联合汽车电子有限公司、浙江大学、虔东稀土集团股份有限公司、宁波科田磁业有限公司、有研稀土 (荣成)有限公司、杭州科德磁业有限公司、杭州美磁科技有限公司、杭州象限科技有限公司、天津三环乐 喜新材料有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司。 本文件主要起草人:任少卿、侯瑞芬、陈治安、王轩、张久磊、刘友好、黄秀莲、黄清芳、王瑜、康政东、 董改华、李玲玲、贺建、魏星、孙颖莉、曾纪平、卢硕、陈益辉、严密、金佳莹、李志强、温斌、张公军、曹朔豪、 严长江、刘壮、刘玉华、康佳、孙小钧、王占国、马春茹、冯京、朱泽成、肖方飞、孙彩娜、戴欣、谢健明、苑潇、 占礼春、贾生礼、唐桂萍、刘伍利、宋冠禹、申立汉、武岑阳。 引 言 稀土永磁材料是最重要的稀土功能材料之一,因其出色的磁性能被广泛应用于新能源汽车、风力发 电、家用电器、兵器工业、航空航天等领域。GB/T 31967旨在通过试验研究建立一套完善、切实可行、 且适应于稀土永磁材料应用和贸易需求的物理性能测试的方法标准。限于文件篇幅、使用需求、使用范 围以及各分析方法之间的技术独立性等方面的原因,GB/T 31967由三个部分构成。 ---第1部分:磁通温度特性的测定。目的在于确定各类稀土永磁材料开路可逆磁通温度特性的 测量装置及步骤。 ---第2部分:抗弯强度和断裂韧度的测定。目的在于确定各类稀土永磁材料抗弯强度和断裂韧 度的测量装置、试样尺寸及测试步骤。 ---第3部分:电阻率的测试。目的在于为稀土永磁材料提供完善可靠的电阻率测试方案。 本文件选取与电阻率测量相关因素(面积、厚度、外界温度、表面光滑度)进行试验,以便更加准确地 测量稀土永磁材料的电阻率。为下游企业在选用稀土永磁材料的时候提供更准确的性能指标,以便正 确评估其在应用中不同工况的使用状况,进而推动行业上下游的健康发展。 稀土永磁材料物理性能测试方法 第3部分:电阻率的测试 1 范围 本文件描述了稀土永磁材料电阻率的测试方法,包括凯尔文法、范德堡法和四探针法。 本文件适用于烧结钕铁硼永磁材料和烧结钐钴永磁材料电阻率的测试。凯尔文法适用于测试稀土 永磁材料垂直于易磁化方向、平行于易磁化方向或与易磁化方向成其他角度(指测试电流方向与易磁化 方向夹角)的电阻率。范德堡法适用于测试稀土永磁材料垂直于易磁化方向的电阻率,尤其适用于测试 薄片状晶界扩散材料的电阻率。四探针法适用于测试稀土永磁材料永磁材料垂直于易磁化方向的电 阻率。 本文件不适用于粘接稀土永磁材料电阻率的测试。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 2900.60 电工术语 电磁学 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJF1059.1 测量不确定度的评定与表示 JJG508 四探针电阻率测试仪检定规程 SJ/T 10315 四探针探头通用技术条件 3 术语和定义 GB/T 2900.60界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 电压端子 voltageterminal 用于检测待测样品上任意两点之间电势差的针状探针或柱状、刀口状夹具。 3.2 电流端子currentterminal 用于给样品加载电流的针状探针或夹具。 3.3 探针间距 distanceofprobes 接触样品表面的任意两个最邻近探针针尖之间的距离。 4 方法1:凯尔文法 4.1 原理 从电阻计(或电阻率仪)引出1和4两个电流端子给样品加载一恒定电流I,从电阻计引出2和3 两个电压端子可测试样品长度方向中间两点之间的电压U,通过计算得出样品上两电压端子之间部分 的电阻和材料的电阻率。凯尔文法测试原理如图1所示。 图1 凯尔文法测试示意图 4.2 仪器设备 4.2.1 高精度电阻计(或电阻率仪) 高精度电阻计(或电阻率仪)应具有两个电流输出端子,能给样品加载恒流信号电流;还应具有两个 电压端子,可测试样品上两点之间电压信号。仪器测试精度主要取决于电压模块性能。仪器最小分度 值不应超过1μΩ,以不超过0.1μΩ为宜。 仪器可用标准电阻或电阻器进行溯源。在0.1mΩ~1Ω,电阻允许误差为±0.2%。 4.2.2 测试夹具 图2为凯尔文法测试电阻率夹具参考示意图。电压端子材质为钨钢合金,其直径不小于4mm,前 部锥角不小于100°,两个电压端子间距为10mm。电流端子夹紧样品时应具有自对心功能,确保两个 电压端子之间中心点与样品长度方向中心点沿长度方向偏差不大于0.5mm。给样品施压时确保样品 与电压端子良好接触,顶紧力宜控制在1N~3N。 图2 凯尔文法测试电阻率夹具参考示意图 4.2.3 尺寸测量工具 测量样品截面边长的器具,其最小显示分度值或分辨力不大于1μm,以0.1μm为宜。测量两电压 端子间距离所用器具,其最小分度值或分辨力不大于10μm。 4.3 样品 4.3.1 样品表面应干净,无肉眼可见的砂眼和裂纹等缺陷。必要时,可对样品进行适当的处理,清洁表 面锈迹或污点。 4.3.2 样品与电压端子接触平面可见微加工痕迹,但表面粗糙度Ra不大于5μm。 4.3.3 电流垂直易磁化方向的样品尺寸为40mm×3.0mm×3.0mm,任一3mm方向为易磁化方向。 电流平行易磁化方向样品的样品尺寸为40mm×3.0mm×3.0mm,长度不够时可加工为: 35mm×2.5mm×2.5mm或30mm×2.0mm×2.0mm,40mm(35mm、30mm)方向为易磁化方向。 4.3.4 电流通过样品的截面尺寸的均匀性要求:在电压端标距范围内,正方形截面同一方向多点测试 的尺寸极差值应不大于5μm。 4.4 试验步骤 4.4.1 温度控制 测试应在23℃±3℃的温度条件下进行。测试前,应将样品放置于测试环境中不少于0.5h,确保 样品温度与测试环境温度相近。仪器通电预热应不少于0.5h。 4.4.2 电阻率测试 测试样品电流通过截面的两个方向边长时,应在电压端子标距范围内选择不少于3处进行测试,用 多次测试值的算术平均值作为截面尺寸最终结果。样品被安装在夹具上后,需通电确认电压端子和电 流端子与样品均接触良好,然后静置不少于2min。可根据被测样品的电阻和电阻计的分辨能力选取 合适的电流值,在保证测试系统分辨能力的前提下,选取较小的电流。测试电流宜为1A,最大电流不 大于10A。在垂直样品长度的4个方向平面内各测1次电阻,相邻两次测试可通过快速旋转样品90° 实现。取4次平均值作为最终测试结果。样品首次测试时,通电时间应不少于2min,然后记录仪器显 示电阻值;后面3次测试,通电持续时间不少于30s。 4.5 试验数据处理 依据样品电流截面尺寸、电压端子间标距和样品在两电压端子间部分的电阻测试值,电阻率ρ1 按 公式(1)计算,单位为微欧姆米(μΩ·m): ρ1=R· L =R ·W·H (1) 式中: R ---样品上两电压端子之间的电阻,单位为毫欧姆(mΩ); S ---样品截面积,单位为平方毫米(mm2); L ---两电压端子之间的距离,单位为毫米(mm); W---样品截面宽度,单位为毫米(mm); H---样品截面高度,单位为毫米(mm)。 计算结果按照GB/T 8170的规定进行修约,精确至小数点后3位。 4.6 测试不确定度 平行测试不少于5次,电阻率的标准偏差应在1%以内。使用者宜分析各不确定度分量来源,按照 JJF1059.1的规定进行评定。 5 方法2:范德堡法 5.1 原理 范德堡法测试示意图如图3所示,被测样品形状为圆形或矩形薄片。样品放置在样品夹具中,A、 B、C和D四个触点对称分布在样品周围。当恒流电源的输出电流流过A、B触点时,由电流表确定输出 电流的大小,由纳伏表测试C、D触点两端的电压。同理,当恒流电源的输出电流流过B、C触点时,由电 流表确定输出电流的大小,由纳伏表测试A、D触点两端的电压。换向开关S可实现电流换向,从而通 过计算消除电压触点间的热电势。最后,通过消除热电势后的电压值与电流值计算得到永磁材料的电 阻率。 图3 范德堡法测试示意图 5.2 测试装置 5.2.1 测试仪器 5.2.1.1 测试仪器需满足以下要求: ---恒流电源:直流电流输出范围1A~5A,输出电流稳定度优于0.01%; ---电流表:直流电流测量范围不低于5A,最大允许误差为±0.1%; ---纳伏表:直流电压测量范围0.05mV~1mV,最大允许误差为±0.2%; ---长度测量仪器:最小显示分度值或分辨力不大于1μm。 5.2.1.2 以上测试仪器中,直流电流表也可以由标准采样电阻和数字多用表代替,通过测试串联在电流 回路中的标准采样电阻两端的电压,计算得到直流电流值,具体要求如下: ---标准采样电阻:电阻值为1Ω或10Ω,最大允许误差为±0.1%; ---数字多用表:直流电压测量范围不低于10V,最大允许误差为±0.02%。 5.2.2 夹具 被测样品夹具的4个接触端的位置应对称分布,具有弹簧压紧功能,保证能与被测样品良好接 触,触头圆角半径应不大于5mm,触头需要镀金处理。 5.3 样品 5.3.1 被测样品形状应为圆形或矩形薄片,厚度方向为易磁化方向。样品的直径或边长应不小于 20mm,厚度不大于5mm,要求厚度均匀,厚度偏差不超过0.1mm。被测样品表面粗糙度Ra不大于 5μm。 5.3.2 被测样品表面平整,样品表面不能有锈迹或污点。必要时,应使用清洁材料清除样品表面的锈 迹或污点,然后用酒精将样品清洗干净并晾干待用。 5.4 试验步骤 5.4.1 温度控制 测试应该在环境温度为23℃±3℃的温度条件下进行,测试前应将样品放置于测试环境中不少于 0.5h。 5.4.2 确定样品平均厚度 使用长度测量仪器,沿样品一周均匀选取至少5个点,测量样品不同位置的厚度,最终取不同测量 结果的平均值作为样品的平均厚度。 5.4.3 电阻率测试 5.4.3.1 放置样品 按照图3所示,将被测样品放置到样品夹具中,保证被测样品与四个触点良好接触,触点位置在样 品周围对称分布。 5.4.3.2 连接仪器 将A、B触点与恒流电源连接,C、D触点与纳伏表连接。 5.4.3.3 A、B端电流IAB的确定 应根据被测样品的厚度和测试电压信号的大小选取合适的电流值,电流值范围为1A~5A。测试 时电流大小先设置为1A,如果测试电压信号低于0.05mV,则增加为2A,依此类推,但是最大电流不 能超过5A。 5.4.3.4 D、C端电压UDC的测试 先后两次在同一组电流端子注入大小相等方向相反的电流。设置电流源的输出电流为IAB,电流 稳定后读取纳伏表的读数UDC1;然后将电流置零,通过换向开关S将电流输入端A、B交换,再设置电流 输出大小为IAB,读取纳伏表的读数UDC2。D、C端电压值UDC为(UDC1-UDC2)/2。 5.4.3.5 A、D端电压UAD的测试 将B、C接触端与恒流电源连接,A、D接触端与纳伏表连接,重新设置电流源的输出电流为IBC,IBC 须等于IAB,同时读取纳伏表的读数UAD1;然后将电流置零,通过换向开关S将电流输入端B、C交换,再 设置电流输出大小为IBC,读取纳伏表的读数UAD2。A、D端电压值UAD为(UAD1-UAD2)/2。 5.5 试验数据处理 电阻率ρ2 按照公式(2)计算,单位为微欧姆米(μΩ·m): ρ2= πh 2ln2 (UDC IAB + UAD IBC )f (2) 式中: π ---圆周率,此处为3.14; h ---被测样品的厚度,单位为毫米(mm); UDC ---触点D、C之间的电压,单位为毫伏(mV); UAD---触点A、D之间的电压,单位为毫伏(mV); IAB ---触点A、B之间的输入电流,单位为安(A); IBC ---触点B、C之间的输入电流,单位为安(A); f ---修正系数,此处取1。 计算结果按照GB/T 8170的规定进行修约,精确至小数点后3位。 5.6 测试不确定度 平行测试不少于5次,电阻率的标准偏差应在1%以内。使用者宜分析各不确定度分量来源,按照 JJF1059.1的规定进行评定。 6 方法3:四探针法 6.1 原理 从电阻计(或电阻率仪)引出1和4两个电流端子给样品加载一恒定电流I,从电阻计引出2和3 两个电压端子可测试样品中间两点之间的电压U,通过计算得出样品的电阻率。对于各向同性永磁材 料,四探针法测得的电阻值经计算可求得永磁材料的电阻率。对于各向异性永磁材料,探针平行于易磁 化轴方向测得的电阻值经计算可求得永磁材料垂直于易磁化轴方向的电阻率。四探针法测试示意图如 图4所示。 图4 四探针法测试示意图 6.2 仪器设备 6.2.1 恒流电源 10μA~1A的直流电流,测试时电流值稳定在±0.5%以内。 6.2.2 数字电压表 能测量10μV~1V的电压,最大允许误差小于±0.5%。仪表的输入阻抗应大于永磁材料电阻加 样品与探针间的接触电阻之和的三个数量级,并满足JJG508中的条件。 6.2.3 探针装置 探针头用工具钢、碳化钨等材料制成,直径0.5mm左右。探针针尖压痕的线度应小于100μm,探 针间距用测量显微镜(刻度0.01mm)测定。探针间的机械游移率小于0.3%,探针间的绝缘电阻大于 103MΩ。探针间距为1mm,需满足SJ/T 10315中的条件。 6.2.4 探针架 应提供5N~16N压力,且能保证探针与样品接触的位置重复在探针间距的±0.5%以内。 6.2.5 稳压电源 对外输出220V交变电压,且允许误差在±1%以内。 6.2.6 尺寸测量工具 分度值或分辨力不超过0.02mm,用于测量样品的尺寸。 6.3 样品 样品最小尺寸宜为30mm×30mm×10mm(易磁化方向在任一30mm方向),也可以是烧结毛 坯。样品待测面用大于30μm(500目)的砂纸抛磨或者等效的方式制备出平整的测试区域,该平面不 应有机械损伤和粘污物。 6.4 试验步骤 6.4.1 测试部位 选取样品待测平面中心区域为测试点。 6.4.2 温度控制 测试应在环境温度为23℃±3℃的温度条件下进行,应将样品放置于测试环境中不少于0.5h。 6.4.3 电阻率测试 将探针竖直压在被测样品表面待测区域上,探针排列方向应平行于易磁化轴方向。按照公式(3)计 算得到探针系数l,电流值Ix 的大小取为2πl,当探针间距均为1mm,即l1=l2=l3=1时,电流值为 6.28A。测试时分别给样品施加正向电流与反向电流一次,读数分别为+Ux 与-Ux,Ux=(∣+U......

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