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| 标准编号 | GB/T 33285-2016 (GB/T33285-2016) | | 中文名称 | 皮革和毛皮 化学试验 壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定 | | 英文名称 | Leather and fur - Chemical tests - Determination of nonylphenol and nonylphenol ethoxylates | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y46 | | 国际标准分类 | 59.140.30 | | 字数估计 | 10,197 | | 发布日期 | 2016-12-13 | | 实施日期 | 2017-07-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第224号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 33285-2016: 皮革和毛皮 化学试验 壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定
GB/T 33285-2016 英文名称: Leather and fur -- Chemical tests -- Determination of nonylphenol and nonylphenol ethoxylates
ICS 59.140.30
Y46
中华人民共和国国家标准
2016-12-13发布
2017-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。
本标准起草单位:国家皮革质量监督检验中心(浙江)、中国皮革和制鞋工业研究院、海宁蒙努皮业
有限公司、浙江通天星集团股份有限公司、海宁森德皮革有限公司、浙江省标准化研究院。
本标准主要起草人:马贺伟、赵立国、徐寿春、兰莉、祝妙凤、黄新霞、郭彬。
皮革和毛皮 化学试验
壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定
1 范围
本标准规定了皮革、毛皮中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。
本标准也可用于皮革、毛皮中辛基酚及辛基酚聚氧乙烯醚含量的测定。
本标准适用于各种皮革、毛皮及其制品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
QB/T 1267 毛皮 化学、物理和机械、色牢度试验 取样部位
QB/T 1272 毛皮 化学试验样品的准备
QB/T 2706 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位
QB/T 2716 皮革 化学试验样品的准备
3 原理
以乙腈作为溶剂,采用超声波萃取法对样品中的目标物进行萃取,萃取液中的壬基酚采用正己烷萃
取分离后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测;萃取液中的壬基酚聚氧乙烯醚先经过化学处
理转化为壬基酚,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对分离出的壬基酚进行检测,并以其峰面积
作为壬基酚聚氧乙烯醚含量的计算依据。
4 试剂和材料
4.1 除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。
4.2 乙腈,色谱纯。
4.3 正己烷。
4.4 二硫化碳,色谱纯。
4.5 无水硫酸钠,分析纯,使用前,在800℃下处理6h以上。
4.6 壬基酚标准品,纯度≥98%,见表1。
4.7 壬基酚聚氧乙烯醚标准品,纯度≥98%,见表1。
4.8 三碘化铝溶液,快速称取适量的三碘化铝(纯度≥98%),用二硫化碳(4.4)配制成浓度为0.1g/mL
的溶液,即配即用。
注:三碘化铝也可以参照附录A进行制备。
4.9 硫代硫酸钠溶液,饱和水溶液。
4.10 壬基酚标准储备液及工作液:准确称取适量的壬基酚标准品(4.6),用正己烷(4.3)配制成浓度为
1mg/mL的标准储备液,然后根据需要,用正己烷(4.3)稀释至浓度在1mg/L~10mg/L范围内的工作液。
4.11 壬基酚聚氧乙烯醚标准储备液及工作液:准确称取适量的壬基酚聚氧乙烯醚标准品(4.7),用乙
腈(4.2)配制成浓度为1mg/mL的标准储备液,然后根据需要,用乙腈(4.2)稀释至浓度在2mg/L~
30mg/L范围内的工作液。
5 仪器和装置
5.1 分析天平,分度值为0.1mg。
5.2 具塞锥形瓶,100mL。
5.3 超声波发生器,频率为40kHz。
5.4 油浴锅或其他适当的加热器,精度±1℃。
5.5 移液管,2mL、10mL、50mL的单标移液管或刻度移液管。
5.6 平底烧瓶,磨口,50mL。
5.7 分液漏斗,150mL。
5.8 玻璃纤维过滤器,GF8或玻璃过滤器G3,直径70mm~100mm。
5.9 真空旋转蒸发器。
5.10 聚酰胺过滤膜,0.45μm。
5.11 气相色谱仪(GC),配有质量选择器(MS)。
6 试样制备
6.1 取样
6.1.1 标准部位取样
皮革按 QB/T 2706的规定进行,毛皮按 QB/T 1267的规定进行,取样过程应避免毛被损失。
6.1.2 非标准部位取样
如果不能从标准部位取样(如鞋、服装),应在可利用面积内的任意部位取样,样品应具有代表性,并
在试验报告中详细记录取样情况。
6.2 试样的制备
皮革按 QB/T 2716的规定进行制备,毛皮按 QB/T 1272的规定进行制备。
7 分析步骤
7.1 萃取过程
用分析天平(5.1)准确称取2.5g剪碎后的试样(精确至0.1mg),与5g的无水硫酸钠(4.5)混合后,
装入锥形瓶(5.2)中,然后准确加入50mL乙腈(4.2),加塞后置于超声波发生器(5.3)中,连续处理
60min;取出锥形瓶,冷却至室温;萃取液通过玻璃纤维过滤器(5.8)过滤后,收集滤液。
注:超声波连续处理过程中,浴液温度会逐渐从室温升高至50℃以上,但该过程无需采取降温措施。
7.2 壬基酚的测定
准确移取10mL试样滤液(7.1)于分液漏斗(5.7)中,加入20mL蒸馏水,然后分两次用20mL正
己烷(4.3)进行萃取,合并分离出的正己烷萃取液,经无水硫酸钠(4.5)脱水后,旋转蒸发至近干;准确加
入2mL正己烷(4.3)溶解残留物,溶液经过聚酰胺过滤膜(5.10)过滤后进行 GC-MS测定,得到的壬基
酚色谱峰面积记为Ai1。
注:实际检测过程中,对于可预见的高含量的样品,可不采用旋转蒸发的方式对样液进行浓缩处理,而直接将样液
定容到合适的体积(如25mL),以简化试验操作。
7.3 壬基酚聚氧乙烯醚的测定
准确移取10mL三碘化铝溶液(4.8)于平底烧瓶(5.6)中,将烧瓶置于90℃ 的油浴锅(5.4)中,使
其中的溶剂挥发近干,然后快速加入10mL试样滤液(7.1),并将烧瓶再置于90℃ 的油浴锅中,回流10min。
移出烧瓶,向其中缓慢加入20mL蒸馏水,冷却至室温,然后将瓶中的液体转移至分液漏斗(5.7)
中,分两次用20mL正己烷(4.3)进行萃取,合并分离出的正己烷萃取液,滴加硫代硫酸钠溶液(4.9)并
振荡至溶液颜色消失,分离出的正己烷,经无水硫酸钠(4.5)脱水后,旋转蒸发至近干;准确加入2mL
正己烷(4.3)溶解残留物,溶液经过聚酰胺过滤膜(5.10)过滤后进行 GC-MS测定,得到的壬基酚色谱峰面积记为Ai2。
注:试验中也可参照附录 A制备适量的三碘化铝,然后直接向其中加入10mL 试样萃取液,于90℃ 下回流10min。
7.4 气相色谱-质谱(GC-MS)测试条件
7.5 气相色谱-质谱(GC-MS)测定
首先对待测样品进行全扫描,通过与壬基酚标准样品的保留时间和质谱图的对照,进行定性分析。
然后根据列出的监测离子,以选择监测离子模式进行外标法定量。
按照GC-MS条件对壬基酚聚氧乙烯醚标准工作液(4.11)进行分析,得到的壬基酚的选择监测离子
色谱图见图B.1,质谱图见图B.2。
7.6 标准工作曲线的绘制
7.6.1 壬基酚标准工作曲线
移取壬基酚标准工作液(4.10),经过聚酰胺过滤膜(5.10)过滤后进行 GC-MS测定。根据峰面积和
壬基酚浓度的对应关系,绘制壬基酚的标准工作曲线,至少5个浓度点。
7.6.2 壬基酚聚氧乙烯醚标准工作曲线
准确移取10mL壬基酚聚氧乙烯醚标准工作液(4.11),按照7.3测定最终样液中壬基酚的含量,根
据色谱峰面积和壬基酚聚氧乙烯醚浓度的对应关系,绘制标准工作曲线,至少5个浓度点。
7.7 空白试验
除不加样品外,按照7.1~7.5步骤进行试验。
7.8 计算
按照式(1)和式(2)分别计算样品中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚的含量:
7.9 检测限和回收率
本方法对样品中壬基酚、壬基酚聚氧乙烯醚的检测限分别为1.0mg/kg和3.0mg/kg。方法的回
收率在80%~110%之间。
8 结果表示
两次平行测定结果的相对偏差应小于10%......
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