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| 标准编号 | GB/T 33351.2-2021 (GB/T33351.2-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Determination of arsenic, beryllium, antimony in electrical and electronic products - Part 2: Inductively coupled plasma optical emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | L10 | | 字数估计 | 9,959 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 33351.2-2021
Determination of arsenic, beryllium, antimony in electrical and electronic products - Part 2: Inductively coupled plasma optical emission spectrometry
ICS 31.020
L10
中华人民共和国国家标准
电子电气产品中砷、铍、锑的测定
第2部分:电感耦合等离子体发射光谱法
2021-04-30发布
2021-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 33351《电子电气产品中砷、铍、锑的测定》分为以下部分:
---第1部分:电感耦合等离子体质谱法;
---第2部分:电感耦合等离子体发射光谱法。
本部分是GB/T 33351的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。
本部分起草单位:中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、中国合格评定国家认
可中心、中国信息通信研究院、中国家用电器研究院、京东方科技集团股份有限公司、淄博市产品质量监
督检验所。
本部分主要起草人:程涛、刘佳、曹蕊、高坚、赵俊莎、李玥、高亚欣、卢春阳、曹焱鑫、李江浩、王练。
电子电气产品中砷、铍、锑的测定
第2部分:电感耦合等离子体发射光谱法
警示---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 33351的本部分规定了电子电气产品中砷、铍、锑含量的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-
OES)测定方法。
本部分适用于电子电气产品中砷、铍、锑的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
IEC 62321-2 电工产品中某些物质的测定 第2部分:拆解、拆分和机械制样(Determinationof
3 原理
将电子电气产品中的聚合物、陶瓷与玻璃样品采用微波消解法,金属样品采用酸消解法进行样品前
处理,得到样品消解液。然后用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品消解液中的砷、铍、锑进行测定,采
用外标法进行定量。
4 试剂或材料
除本部分特殊规定外均使用分析纯及以上试剂,实验用水应符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 硝酸(HNO3):ρ=1.40g/mL。
4.2 过氧化氢(H2O2):ρ=1.10g/mL,30%(质量分数)。
4.3 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。
4.4 氢氟酸(HF):ρ=1.18g/mL。
4.5 混合酸:取1体积硝酸(见4.1)与3体积盐酸(见4.3)混合。
4.6 砷单元素标准溶液:100μg/mL。
4.7 铍单元素标准溶液:100μg/mL。
4.8 锑单元素标准溶液:100μg/mL。
5 仪器设备
5.1 分析天平:精度为0.0001g。
5.2 微波消解仪。配有样品固定器和聚四氟乙烯/四氟乙烯(PTFE/T FM)或全氟烷氧基聚合物/四氟
乙烯(PFA/T FM)或其他碳氟化合物材料的高压容器。
5.3 电热板。
5.4 赶酸器。
5.5 玻璃量具:A级或具有可接受的精度和准确度的同等产品。其他容量设备(如自动稀释器)只要具
有同等精度和准确度,也可以使用。
5.6 移液管。
5.7 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):由耐氢氟酸进样系统、等离子体矩管、雾化室、雾化器、
光学元件、检测器、系统控制和数据输出装置等部件组成。
5.8 氩气:纯度大于99.99%(体积分数)。
6 样品
6.1 机械预处理
用于测定的样品应经过机械预处理,样品的机械预处理,包括拆卸、拆分和机械制样等,按照
IEC 62321-2规定方法来完成。
6.2 化学处理
6.2.1 聚合物样品
6.2.1.1 酸消解法
称取0.5g~1g(精确至0.0001g)样品,放入100mL烧杯中,加入25mL混合酸(见4.5),盖上表
面皿,加热溶解。待溶解完全且冷却后,将溶液移入25mL容量瓶,用水清洗表面皿和杯壁至少三次,
并将洗涤液转移至容量瓶中,加水至容量瓶刻度,混匀,待测。
6.2.1.2 微波消解法
称取0.1g~0.2g(精确至0.0001g)样品,将其放入消解罐中,加入9mL硝酸(见4.1),1mL过氧
化氢(见4.2),放入微波消解仪中按设定的消解程序对样品进行微波消解。消解程序可参考附录A。如
果遇到有少数样品消解不完全,待消解罐冷却至室温后,向其中加入1mL硝酸(见4.1)及0.5mL过氧
化氢(见4.2),放入微波消解仪中再次运行消解程序,确保样品完全消解。消解完全后,待溶液冷却至室
温,将溶液转移至25mL的容量瓶中,用水将消解罐内壁清洗至少三次,洗涤液转移至容量瓶中,加水
至容量瓶刻度,混匀,待测。
注:只有了解样品的反应成分时方可加入过氧化氢。过氧化氢可与易氧化的材料发生快速而剧烈的反应。如果样
品含有大量易氧化的有机成分,则不得添加过氧化氢。消解用酸的种类和体积可根据样品基体、称样量、所用
微波消解仪等有所不同。例如对于含Si、Zr、W等元素的样品,添加1mLHF有助于消解完全。
6.2.2 金属样品
采用酸消解法,消解用试剂包括硝酸(见4.1)、过氧化氢(见4.2)和盐酸(见4.3)等试剂中的一种或
几种,可根据基体成分适当调整。称取0.5g~1g(精确至0.0001g)金属样品,将其放入100mL烧杯
中。焊锡样品,采用25mL硝酸(见4.1)和5mL过氧化氢(见4.2)进行消解。铜基体的样品采用
10mL水和10mL硝酸(见4.1)进行消解。铁基体的样品采用25mL盐酸(见4.3)和15mL过氧化氢
(见4.2)进行消解。锌基体的样品采用25mL盐酸(见4.3)进行消解。待样品完全溶解后将溶液转移
至25mL容量瓶中,并用水清洗表面皿和杯壁至少三次,将洗涤液转移至容量瓶中,加水至容量瓶刻
度,混匀,待测。
6.2.3 陶瓷与玻璃样品
采用微波消解法。取0.1g~0.2g(精确至0.0001g)陶瓷或玻璃样品于消解罐中,加入5mL硝酸
(见4.1)、1mL氢氟酸(见4.4)、1mL过氧化氢(见4.2),盖上密封塞,放入微波消解仪中按设定的消解
程序对样品进行微波消解,微波消解程序参见附录B。消解程序运行结束后,待消解罐冷却至室温,用
水将消解罐内壁清洗至少三次,合并溶液并置于赶酸器上加热赶酸,使试样溶液缓慢蒸发至1mL左
右,然后将样品转移至25mL的容量瓶中,用水将消解罐内壁清洗至少三次,洗涤液转移至容量瓶中,
加水至容量瓶刻度,混匀,待测。
6.2.4 空白溶液
除不加样品外,均按上述前处理步骤进行空白溶液准备。
7 标准曲线的配制
用移液管移取一定量的砷单元素标准溶液(见4.6)、铍单元素标准溶液(见4.7)、锑单元素标准溶液
(见4.8),用稀硝酸稀释成不同浓度的标准溶液,稀硝酸的浓度应与样品基体匹配。测定并绘制标准工
作曲线,标准系列的具体浓度见表1。标准溶液系列现配现用,或者在经过验证的有效期内使用。对于
高盐的样品,标准溶液应与样品的基体相匹配,或者使用内标法进行测试。
表1 标准系列浓度
8 测定
打开ICP-OES仪器,对仪器条件参数进行优化,工作参数条件可参见附录C。应注意,使用的仪器
不同,工作参数条件也可能不同,设定的参数应保证待测元素的有效测定。待仪器稳定后,分别对空白、
标准和样品消解溶液进行测定。在使用ICP-OES进行测量时宜选取被测元素砷、铍、锑的波长分别为
188.98nm、313.11nm、206.84nm,对于含氢氟酸含量的待测溶液,采用耐氢氟酸进样系统。若测定结
果超出校准曲线范围,应将样品溶液稀释至合适的浓度。对于空白试验,除不加样品外,其余测试均按
上述步骤进行。
9 结果计算
样品中砷、铍、锑的含量以质量分数X 计,单位以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:
式中:
c1---样品溶液中被测元素浓度值,单位为毫克每升(mg/L);
c0---方法空白中被测元素浓度值,单位为毫克每升(mg/L);
V---测定时的试液体积,单位为毫升(mL);
f---试样溶液(......
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