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| 标准编号 | GB/T 3401-2007 (GB/T3401-2007) | | 中文名称 | 用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度 | | 英文名称 | Determination of the viscosity of Poly (vinyl chloride) resins in dilute solution using capillary viscometers | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G32 | | 国际标准分类 | 83.080.20 | | 字数估计 | 23,214 | | 发布日期 | 2007-08-13 | | 实施日期 | 2008-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3401-1999 | | 引用标准 | GB/T 2914-1999 | | 采用标准 | ISO 1628-2-1998, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2007年第8号(总第108号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了聚氯乙烯(PVC)树脂比浓黏度(也称黏数)和K值的测定条件, 适用于氯乙烯均聚物及由氯乙烯同一个或更多其他单体构成(但其中主要成分为氯乙烯)的二元共聚物和三元共聚物等粉末型树脂。树脂可以含有少量的非聚合物质(例如, 乳化剂或分散剂、残留引发剂等)和在聚合过程中填加的其他物质。但是, 本标准不适用于根据GB/T 2914进行测定挥发物含量超过0．5％的树脂以及不能完全溶解在环己酮中的树脂。～个特定树脂的比浓黏度和K值与它的相对分子质量相关, 但是关系变化依赖于所存在的其他单体的浓度和类型。因此具有相同? | GB/T 3401-2007: 用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度
GB/T 3401-2007 英文名称: Determination of the viscosity of Poly (vinyl chloride) resins in dilute solution using capillary viscometers
中华人民共和国国家标准
GB/T ３４０１-２００７
代替GB/T ３４０１-１９９９
用毛细管黏度计测定聚氯乙烯
树脂稀溶液的黏度
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准修改采用ISO １６２８-２：１９９８《用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液的黏度---第２部分：聚氯
乙烯》（英文版）（２００３年１０月３日确认）。
本标准根据ISO １６２８-２：１９９８重新起草。在附录Ａ中列出了本标准章条编号与ISO １６２８-２：１９９８
章条编号的对照一览表。
考虑到我国国情，在采用ISO １６２８-２：１９９８时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编入正文
中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录Ｂ中给出了这些技术性差异及其原
因的一览表以供参考。
为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：
ａ） “ISO １６２８本部分 ”一词改为“本标准”；
ｂ） 用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”；
ｃ） 删除了国际标准的前言。
本标准代替GB/T ３４０１-１９９９《聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定》。
本标准与GB/T ３４０１-１９９９主要技术差异为：
---修改了标准名称；
---修改了样品挥发物含量的要求（１９９９年版第７章，本版第１章）；
---增加了K 值的定义（本版３．２）；
---增加了称样量０．２５０ｇ的试验方法Ａ（本版９．１．１）；
---删除了“方法２”（１９９９年版８．１．２）；
---修改了取样量的范围（１９９９年版８．１．１，本版９．１．２）；
---修改了温控池控制温度的范围（１９９９年版８．２，本版９．２）；
---修改了平行测定的相对偏差要求（１９９９年版第９章，本版１０．１）；
---增加了K 值的计算（本版１０．２）；
---增加了“精密度”一章（本版第１１章）；
---增加了表３“黏度比（犞R）转换为比浓黏度（I）和K 值对照表”；
---将 “锥形瓶法配制０．００５ｇ／ｍＬ溶液时环己酮用量计算法”修改为附录Ｄ“锥形瓶法溶液的配
制”（１９９９年版附录Ａ，本版附录Ｄ）；
---增加了附录Ａ“本标准章条编号与ISO １６２８-２：１９９８章条编号对照”；
---增加了附录Ｂ“本标准与ISO １６２８-２：１９９８的技术性差异及其原因”；
---将“环己酮运动黏度的测定”修改为附录Ｃ（１９９９年版附录Ｂ，本版附录Ｃ）；
---增加了附录Ｅ“仪器的清洗”。
本标准附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ、附录Ｄ和附录Ｅ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会（ＳＡＣ/TＣ１５／ＳＣ７）归口。
本标准起草单位：锦西化工研究院、福建省东南电化股份有限公司。
本标准主要起草人：郝晶、孙丽娟、赵敏、陈沛云。
本标准于１９８２年首次发布，１９９９年第一次修订。
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。
用毛细管黏度计测定聚氯乙烯
树脂稀溶液的黏度
１ 范围
本标准规定了聚氯乙烯（ＰＶＣ）树脂比浓黏度（也称黏数）和K 值的测定条件，适用于氯乙烯均聚物
及由氯乙烯同一个或更多其他单体构成（但其中主要成分为氯乙烯）的二元共聚物和三元共聚物等粉末
型树脂。树脂可以含有少量的非聚合物质（例如，乳化剂或分散剂、残留引发剂等）和在聚合过程中填加
的其他物质。但是，本标准不适用于根据GB/T ２９１４进行测定挥发物含量超过０．５％的树脂以及不能
完全溶解在环己酮中的树脂。
一个特定树脂的比浓黏度和K 值与它的相对分子质量相关，但是关系变化依赖于所存在的其他单
体的浓度和类型。因此具有相同的比浓黏度或K 值的均聚物和共聚物的相对分子质量也可能不同。
对于一个特定的ＰＶＣ树脂样品，所选择的测定溶液的浓度对用于确定比浓黏度或K 值的数值有
不同的影响。因此，只有当所用的溶液浓度相同时，按本标准描述的步骤所得出的比浓黏度和K 值才
可以进行比较。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ２９１４-１９９９ 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 挥发物（包括水）的测定（idt ISO １２６９：１９８０）
３ 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
４ 原理
试样溶解在溶剂中，根据溶剂和溶液在毛细管黏度计内的流经时间计算比浓黏度和K 值。
５ 材料
环己酮，２５℃时黏度／密度比值（运动黏度）为（２．０６×１０-６～２．３３×１０-６）ｍ２／ｓ［（２．０６～２．３３）ｍｍ２／ｓ］
之间，沸点１５５℃。将溶剂贮存在具有磨口玻璃塞的深色瓶中放于暗处，使用前核对运动黏度（参见附
录Ｃ）。
６ 仪器
６．１ 黏度计，标准黏度计为１Ｃ型乌式黏度计，毛细管直径０．７７ｍｍ，具有±２％的相对误差，其他部分
尺寸见图１。
如果在所测比浓黏度和K 值范围内建立了所选黏度计和标准黏度计的相互关系，也可以使用其他
黏度计，并对结果作相应校正。
６．２ 容量瓶，下面任选一种：
６．２．１ 单标线容量瓶，Ａ级，５０ｍＬ。
６．２．２ 单标线容量瓶，Ａ级，２５ｍＬ。
注：使用在２０℃下进行校正的容量瓶所引起的系统误差可以忽略。
６．３ 过滤漏斗，具有中等孔隙度（孔径４０μｍ～５０μｍ）的烧结玻璃过滤器或带有滤纸的玻璃漏斗。
６．４ 机械混合器，具有加热装置可使容量瓶（６．２）和其中的内容物温度保持在（８０～８５）℃之间。此外，
也可将转动混合器和振动器放入一个温度介于（８０～８５）℃的恒温箱中。
６．５ 分析天平，准确至０．１ｍｇ。
６．６ 温控池，能够设定在（２５．０±０．５）℃，分度值为０．１℃，在设定温度的±０．０５℃范围内保持稳定。
６．７ 温度计，准确至０．０５℃。
６．８ 计时装置，准确至０．１ｓ。
７ 取样
取能代表该树脂特性的样品用于测定，并且其量应足够用于至少两次测定。
８ 测定次数
进行两次完整的测定，每次用新试料进行。
９ 步骤
９．１ 溶液的制备
如果树脂的K 值大于８５，溶液对溶剂的流经时间的比值将趋于最大值２．０，这样就存在切变的影
响和黏数对浓度的非线性关系。但为了保证ＰＶＣ测试的统一性，这一影响应该被忽略并且目前所有能
得到的树脂的测试均采用同一浓度。
９．１．１ 方法A
称取（０．２５０±０．００５）ｇ树脂，精确至０．０００１ｇ，并全部移入５０ｍＬ容量瓶中（６．２．１）。在容量瓶中
加入约４０ｍＬ环己酮，摇动以防止凝聚或成块，使用机械混合器（６．４）在（８０～８５）℃继续混合溶解１ｈ，
目视检查是否溶解完全，如仍存在可见胶状粒子，则应取新试料重新开始。将溶液冷却至（２５±１）℃，并
用同一温度的环己酮稀释至刻度，摇匀待用。
９．１．２ 方法B
称取（０．１２５±０．００２５）ｇ树脂，精确至０．０００１ｇ，并全部移入２５ｍＬ容量瓶中（６．２．２）。在容量瓶
中加入约２０ｍＬ环己酮，摇动以防止凝聚或成块，使用机械混合器（６．４）在（８０～８５）℃继续混合溶解
１ｈ，目视检查是否溶解完全，如仍存在可见胶状粒子，则应取新试料重新开始。将溶液冷却至
（２５±１）℃，并用同一温度的环己酮稀释至刻度，摇匀待用。
９．１．３ 其他方法
除按上述两种方法制备溶液外，还可采用其他方法制备溶液，例如，可以加定量体积的溶剂于定质
量的试样中，给出的比浓黏度或K 值可等同于用上述方法制备的溶液。这种溶液的制备方法需要通过
试验测定需要的溶剂和试样量，而且也需要补偿在溶解过程中由于蒸发而损失的溶剂（附录Ｄ给出了
锥形瓶法溶液的配制方法）。
９．２ 流经时间的测定
９．２．１ 溶剂流经时间的测定
９．２．１．１ 设置温控池（６．６）的温度，使得经温度计（６．７）所测定的温度在（２５±０．５）℃范围内。测定温
度应稳定在温控池设定温度的±０．０５℃内。
９．２．１．２ 在黏度计管Ｍ、管Ｎ上，接上乳胶管，把黏度计垂直置于温控池中，使液面超过黏度计Ｄ球约
２０ｍｍ。
９．２．１．３ 用过滤漏斗（６．３）将约１５ｍＬ环己酮经Ｌ管滤入黏度计中，恒温约１０ｍｉｎ。
９．２．１．４ 当温度平衡后，关闭 Ｍ管，吸Ｎ管或在Ｌ管上加压，使溶剂经毛细管缓慢进入Ｃ球，当液面
上升至Ｅ刻线上方约５ｍｍ处时，停止吸气或加压。开启 Ｍ管，测量液体通过Ｅ刻线到Ｆ刻线的流经
时间。
对于给定的黏度计，连续测定溶剂环己酮的流经时间的极差应在０．２ｓ以内。如果溶剂的两次连续的
平均流经时间测定差大于０．４ｓ，则需清洗黏度计（参见附录Ｅ）。
９．２．２ 溶液流经时间的测定
９．２．２．１ 将上述溶剂吸出，用过滤漏斗（６．３）将约１０ｍＬ溶液经Ｌ管滤入黏度计中，使溶液通过Ｃ球
反复冲洗三次后将溶液吸出。再将......
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