搜索结果: GB/T 34520.8-2021, GB/T34520.8-2021, GBT 34520.8-2021, GBT34520.8-2021
| 标准编号 | GB/T 34520.8-2021 (GB/T34520.8-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Test methods of continuous silicon carbide fibers - Part 8: Oxygen content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | V13 | | 字数估计 | 10,178 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 34520.8-2021
连续碳化硅纤维测试方法 第8部分：氧含量
Test methods of continuous silicon carbide fibers -- Part 8：Oxygen content
1 范围
本文件规定了采用惰性气体熔融-红外吸收法测定连续碳化硅纤维中氧含量的试样制备、试样测
试、测试结果计算等内容。
本文件适用于采用惰性气体熔融-红外吸收法测定连续碳化硅纤维的总氧含量。非连续碳化硅纤
维及基体的氧含量测试参照本文件。其他陶瓷纤维的氧含量测试参考本文件。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 674 化学试剂 粉状氧化铜
GB/T 1446 纤维增强塑料性能试验方法总则
GB/T 4844 纯氦、高纯氦和超纯氦
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 26016 高纯镍
GB/T 26017 高纯铜
GB/T 34520.1 连续碳化硅纤维测试方法 第1部分:束丝上浆率
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 测试原理
将连续碳化硅纤维试样(以下简称试样)加入石墨坩埚中,试样在惰性载气(氦气)保护下熔融分解,
其中的氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳、二氧化碳,然后由载气携带进入一氧化碳和二氧化碳的红外吸收检测池,红外吸收检测池在4670nm、4260nm处分别测试一氧化碳、二氧化碳浓度的吸收光强度并输出电信号值,数据接收处理系统根据检测器输出的电信号值和试样质量计算得出试样的氧含量,以质量分数显示。
5 测试环境
标准测试环境条件按 GB/T 1446规定的标准环境要求执行,温度(23±2)℃,相对湿度(50±
10)%。
6 仪器设备及材料
6.1 氧氮元素分析仪
6.1.1 仪器组成:氧氮元素分析仪(以下简称仪器)主要由分析天平、气路系统、加热系统、气路净化系
统、红外吸收检测池和数据接收处理系统组成。
6.1.2 分析天平:精度0.0001g。
6.1.3 气路系统:载气为氦气,氦气应符合GB/T 4844的要求。
6.1.4 加热系统:加热炉,加热温度应符合连续碳化硅纤维熔融分解要求,坩埚脱气功率不低于
6.0kW,试样分析功率不低于5.5kW。
6.1.5 气路净化系统:气路净化剂为线状铜、氧化铜、高氯酸镁、石英棉、碱石棉。线状铜纯度应符合
GB/T 26017的要求;氧化铜纯度应符合 GB/T 674的要求;高氯酸镁、石英棉、碱石棉,规格均为分
析纯。
6.1.6 红外吸收检测池:灵敏度0.01μg/g。
6.1.7 数据接收处理系统:具有自动接收数据、自动处理数据及自动输出结果的功能。
6.2 其他仪器
6.2.1 石墨坩埚:光谱纯。
6.2.2 载样囊:采用镍囊或镍片。镍囊纯度应符合GB/T 26016的要求;镍片尺寸为15mm×15mm,
纯度应符合GB/T 26016的要求,曲卷成口袋状放置于干燥器中备用。
6.3 标准物质
应选用碳化硅或与碳化硅结构相近的粉末型标准物质,放置于干燥器中保存。
7 试样制备
7.1 待测纤维的表面有上浆剂时,按GB/T 34520.1的规定脱除上浆剂。取0.2g~0.3g待测纤维剪
短至1mm~3mm得到短纤维。
7.2 将短纤维置于烘箱中,105℃~110℃条件下烘干,置于干燥器中冷却至室温,称重至恒重得到待
测试样,密封保存备用。
8 仪器空白测试
8.1 仪器开机后预热时间应不少于2h。
8.2 设置仪器工作参数。仪器空白测试、仪器校准、试样测试的仪器工作参数保持一致。
8.3 取载样囊不加试样用镊子压平、封口,得到空白试样。
8.4 进入仪器的测试模式,手动输入0.02g~0.04g作为空白试样的质量,将石墨坩埚置于加热炉中,
按仪器操作使用说明书进行测试,得到空白值。
8.5 重复8.3、8.4直至得到稳定的空白值应不少于3个,空白值的氧含量应不大于0.0006%。
9 仪器校准
9.1 校准方法
校准方法分为单点校准和多点校准。单点校准适用于试样种类单一、氧含量测试范围不宽(一般不
大于1%)的测试。多点校准适用于氧含量测试范围较宽的测试,应选用不少于2种且能覆盖测量系统
正常操作条件下实验值范围的标准物质进行校准,也可采用同一标准物质配比成不同氧含量的一系列
标准物质进行校准。
9.2 单点校准
9.2.1 进入仪器的校准模式。
9.2.2 按8.3、8.4测试仪器空白,得到校准模式下的空白值。
9.2.3 载样囊中装入0.02g~0.04g的标准物质,装样过程中标准物质不应与载样囊口接触直接放置
于载样囊底部,用镊子压平、封口。
9.2.4 按仪器操作使用说明书测试一种大于测量系统正常操作条件下实验值范围的标准物质。平行
测试不少于3次,得到校准模式下标准物质的测试值。
9.2.5 选取校准模式下的空白值和标准物质的测试值由数据接收处理系统绘制成工作曲线,对仪器进
行校准。
9.3 多点校准
9.3.1 按9.2.1、9.2.2测试仪器空白。
9.3.2 按9.2.3、9.2.4依次从低氧含量到高氧含量测试不同氧含量的标准物质。
9.3.3 按9.2.5对仪器进行校准。
9.4 质量控制与保证
9.4.1 仪器校准后,选择氧含量接近待测试样的标准物质进行验证。当标准物质的分析值与标准值之
差大于附录A中的重复性限的0.7倍时,需重新校准。
9.4.2 仪器开机后应进行校准。长期不关机状态下应每月校准一次,且每周应选取氧含量接近待测试
样的标准物质对标准曲线有效性进行监控,当标准物质的分析值与标准值之差大于附录A中的重复性
限的0.7倍时,需重新校准。
10 试样测试
10.1 称取0.02g~0.04g待测试样,按9.2.3进行装样。
10.2 进入仪器的测......
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