搜索结果: GB/T 3884.1-2025, GB/T3884.1-2025, GBT 3884.1-2025, GBT3884.1-2025
| 标准编号 | GB/T 3884.1-2025 (GB/T3884.1-2025) | | 中文名称 | 铜精矿化学分析方法 第1部分：铜含量的测定 碘量法和电解法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of copper concentrates - Part 1: Determination of copper content - Iodine titration method and electrogravimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.30 | | 字数估计 | 22,220 | | 发布日期 | 2025-10-31 | | 实施日期 | 2026-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3884.1-2012, GB/T 3884.13-2012 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 3884.1-2025: 铜精矿化学分析方法 第1部分：铜含量的测定 碘量法和电解法
ICS 77.120.30
CCSH13
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 3884.1-2012,GB/T 3884.13-2012
铜精矿化学分析方法
第1部分:铜含量的测定
碘量法和电解法
2025-10-31发布
2026-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》的第1部分。GB/T 3384已经发布了以下部分:
---第1部分:铜含量的测定 碘量法和电解法;
---第2部分:金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法;
---第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法;
---第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:氟量的测定 离子选择电极法;
---第7部分:铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第9部分:砷、锑和铋含量的测定;
---第11部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法;
---第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法;
---第15部分:总铁和四氧化三铁含量的测定;
---第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法;
---第17部分:三氧化二铝量的测定 铬天青 S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-
Na2EDTA滴定法;
---第18部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙量的测定 电感耦合等离
子体原子发射光谱法;
---第19部分:铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法;
---第20部分:汞量的测定 固体进样直接法;
---第21部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。
本文件代替 GB/T 3884.1-2012《铜精矿化学分析方法 第1部分:铜量的测定 碘量法》和
GB/T 3884.13-2012《铜精矿化学分析方法 第13部分:铜量测定 电解法》,与GB/T 3884.1-2012
和GB/T 3884.13-2012相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了适用范围(见第1章,GB/T 3884.1-2012的第1章、GB/T 3884.13-2012的第1章);
b) 更改了方法1和方法2的称样量(见4.5.1、5.4.1,GB/T 3884.1-2012的6.1);
c) 更改了方法原理(见5.1和6.1,GB/T 3884.1-2012的2.2,GB/T 3884.13-2012的第3章);
d) 更改了试剂,增加了处理复杂样品的试剂(见4.2、5.2和6.2,GB/T 3884.1-2012的第3章、
GB/T 3884.13-2012的第4章);
e) 更改了长碘量法和短碘量法的中和方法(见4.5.4.4、5.4.4.2,GB/T 3884.1-2012的6.4.1.4、
6.4.2.2);
f) 更改了方法1和方法2的精密度数据(见4.7和5.6,GB/T 3884.1-2012的第8章);
g) 更改了方法3的原理(见6.1,GB/T 3884.13-2012的第3章);
h) 更改了方法3的试剂(见6.2,GB/T 3884.13-2012的第4章);
i) 更改了方法3的仪器(见6.3,GB/T 3884.13-2012的第5章);
j) 更改了方法3样品的内容(见6.4,GB/T 3884.13-2012的6.1和6.2);
k) 更改了方法3的称样量(见6.5.1,GB/T 3884.13-2012的6.2);
l) 更改了方法3试料的溶解,增加氢氟酸和高氯酸对样品进行前处理(见6.5.4.1,GB/T 3884.13-
2012的7.3);
m) 更改了方法3测定的步骤(见6.5.4,GB/T 3884.13-2012的7.5.1、7.5.2);
n) 更改了方法3的电解条件(见6.5.4.4,GB/T 3884.13-2012的7.6);
o) 更改了方法3的铜分离后的氢氧化物沉淀和滤渣处理方法(见6.5.4.5,GB/T 3884.13-2012
的7.7);
p) 更改了方法3中铜精矿中银的处理方式(见6.5.4.4,GB/T 3884.13-2012的7.4);
q) 更改了方法3试验数据处理的表述及公式内容(见6.6,GB/T 3884.13-2012的第8章);
r) 更改了方法3精密度数据(见6.7,GB/T 3884.13-2012版的第9章);
s) 更改了方法3试验报告内容(见第7章,GB/T 3884.13-2012的第10章)。
本文件修改采用ISO 10469:2006《硫化铜精矿 铜量的测定 电解法》。
本文件与ISO 10469:2006相比,在结构上有较多调整,两个文件之间的结构编号变化对照一览表
见附录A。
本文件与ISO 10469:2006相比,存在较多技术性差异,在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂
直单线(|)进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。
本文件做了下列编辑性改动:
---为与现有标准协调,将标准名称改为《铜精矿化学分析方法 第1部分:铜含量的测定 碘量
法和电解法》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:大冶有色设计研究院有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、北矿检测技术
股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、
阳新弘盛铜业有限公司、北方铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、
葫芦岛锌业股份有限公司、云南铜业股份有限公司、金川集团股份有限公司、山东中金岭南铜业有限责
任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、上海有色金属工业技术监测中心有限公司、国合通用
(青岛)测试评价有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、中国检验认证集团广西有限公司、昆明
冶金研究院有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、防城港市东途矿产检测有
限公司、广西南国铜业有限责任公司。
本文件主要起草人:潘晓玲、胡晓帅、许洁瑜、熊梅瑜、卢超培、曾静、韩聪美、杨星、陈祝海、荣莎莎、
黄上元、牛天荣、蔡燕霞、李冬梅、邓婷婷、丘舒玲、范丽新、袁小梅、蓝丽、孙福英、赵慧琴、徐璐、廖桂平、
高霞、段权镁、刘敬远、高丹、黄春琴、李晓娜、李惠敏、杨丁仙、李佳洋、任利华、牟树河、尹昌慧、朱云、
薛冬梅、麻瑞苡、江荆、杨伟、李先和、王凌燕、韦亮平、张正孔、李伟、蒋建鹏、覃晓静、宁玮、王夏、谭红娟、
石小梅、沈丽、张月、韦庆球、吴小柏、成双合、袁丽丽、施意华、姜艳水、刘晓玲、施昱、刘君侠、栾海光、
廖桂慧、黄兵。
本文件于1983年首次发布,2000年第一次修订,2012年第二次修订,本次为第三次修订,并入了
GB/T 3884.13-2012《铜精矿化学分析方法 第13部分:铜量测定 电解法》的内容。
引 言
铜精矿和铜渣精矿是铜的冶炼原料,铜精矿化学成分分析方法标准在有色领域标准体系中发挥着
重要作用,该系列方法服务于铜精矿的生产、贸易和应用,为我国有色金属行业高质量发展提供技术支
撑,GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》目的在于描述铜精矿中铜、金、银、铅、锌等不同化学元素成分的
测定方法。随着铜消费需求不断地增加,铜精矿贸易也在不断增加,铜产业的发展前景十分开阔。为满
足行业对铜精矿、铜渣精矿的生产、贸易以及资源回收利用的需求,提高检测结果的可靠性和可比性,快
速准确测定铜精矿、铜渣精矿中各元素的含量具有重要意义;在广泛开展企业需求调研的基础上,对
GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》(共21部分)进行了整合修订。
整合后的GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》拟由15个部分构成:
---第1部分:铜含量的测定 碘量法和电解法;
---第2部分:金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法;
---第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法;
---第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:氟量的测定 离子选择电极法;
---第7部分:铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第9部分:砷、锑、铋含量的测定;
---第11部分:汞含量的测定 冷原子吸收光谱法和固体进样直接法;
---第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法;
---第15部分:总铁和四氧化三铁含量的测定;
---第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法;
---第17部分:三氧化二铝量的测定 铬天青 S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-
Na2EDTA滴定法;
---第18部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙量的测定 电感耦合等离
子体原子发射光谱法;
---第19部分:铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法;
---第21部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。
本次修订整合了GB/T 3884.1-2012《铜精矿化学分析方法 第1部分:铜量的测定 碘量法》和
GB/T 3884.13-2012《铜精矿化学分析方法 第13部分:铜量测定 电解法》的内容,参考了
YS/T 1046《铜渣精矿化学分析方法》的样品处理方式,将标准适用范围扩大至铜渣精矿。修订后的文
件描述了采用碘量法和电解法测定铜精矿和铜渣精矿中铜含量的方法,长碘量法、短碘量法、电解法的
测定范围均为12.00%~50.00%。
标准修订后,统一了碘量法和电解法测定铜精矿和铜渣精矿中铜含量的方法,对贸易结算和指导生
产具有重要的现实性和必要性。
铜精矿化学分析方法
第1部分:铜含量的测定
碘量法和电解法
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了碘量法和电解法测定铜精矿和铜渣精矿中铜含量的方法。
本文件适用于铜精矿和铜渣精矿中铜含量的测定。测定范围为12.00%~50.00%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 3884.2 铜精矿化学分析方法 第2部分:金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火
试金法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法1 长碘量法
4.1 原理
试料经盐酸、硝酸和硫酸分解,在稀硫酸溶液中加入硫代硫酸钠溶液使铜离子以硫化铜的状态从溶
液中分离。沉淀用混合酸溶解,调节溶液的pH值为3.0~4.0,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与二价
铜作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定测铜。滤液的铜量采用原子吸收光
谱法补正。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.2.1 水,GB/T 6682,三级。
4.2.2 纯铜片(wCu≥99.99%):将纯铜放入微沸的乙酸溶液(1+4)中,微沸1min,取出后用水和无水
乙醇分别冲洗2次以上,在100℃~105℃烘箱中烘4min,冷却,置于磨口瓶中备用。
4.2.3 碘化钾。
4.2.4 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.2.5 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.2.6 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
4.2.7 硝酸(1+1)。
4.2.8 硝硫混酸:将3份硫酸(4.2.6)沿杯壁缓慢加入7份硝酸(4.2.5)中,边加边搅拌,混匀,冷却后
备用。
4.2.9 混合酸:将15份硝酸(4.2.5)与5份高氯酸(ρ=1.67g/mL)混合后,再沿杯壁缓慢加入3份硫酸
(4.2.6),边加边搅拌,混匀,冷却后备用。
4.2.10 硫代硫酸钠溶液(200g/L,现配现用)。
4.2.11 乙酸铵饱和溶液。
4.2.12 氟化氢铵饱和溶液(贮存于聚乙烯瓶中)。
4.2.13 硫氰酸钾溶液(100g/L)。
4.2.14 硫代硫酸钠标准滴定溶液(cNa2S2O3·5H2O≈0.04mol/L),每隔1周应重新标定1次,按照如下方
式进行制备和标定。
a) 制备:称取100g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)置于1000mL烧杯中,加入500mL碳酸钠
溶液(4g/L),移入10L棕色试剂瓶中,用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L,充分摇匀,静置
2周。使用时过滤至下口瓶中,混匀,静置2h,遮光保存。
b) 标定:称取0.080g(精确至0.00001g)处理过的纯铜片(4.2.2)4份,分别置于250mL三角烧
杯中,加入10mL硝酸(4.2.7),于电热板低温处加热至完全溶解,剩余体积约3mL,继续加入
1mL~2mL硫酸(4.2.6),蒸至尽干,取下冷至室温,用30mL水吹洗杯壁,加热煮沸,取下冷
至室温,加入乙酸铵饱和溶液(4.2.11)至颜色恰好变深蓝色并过量1mL,再加入3mL氟化氢
铵饱和溶液(4.2.12),摇匀。加入2g~3g碘化钾(4.2.3),摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准
滴定溶液滴定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液(4.2.17),继续滴定至浅蓝色,加入5mL硫氰酸
钾溶液(4.2.13),激烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色恰好消失为终点。随同标定做空白
试验。
按公式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度:
c=
m×1000
(V0-V1)×63.546
(1)
式中:
с ---硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m ---纯铜片的质量,单位为克(g);
V0 ---标定时,滴定铜溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1 ---标定时,滴定铜空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升
(mL);
63.546---铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
平行标定4份,结果保留4位有效数字,其极差值不大于5×10-5mol/L时,取其平均值,否则重新
标定。
4.2.15 铜标准贮存溶液:称取1.0000g纯铜片(4.2.2),置于250mL三角烧杯中,缓慢加入40mL硝
酸(4.2.7),盖上表面皿,置于电热板低温处,加热使其完全溶解,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。
将溶液移入500mL容量瓶中,用水洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含2.0mg铜。
4.2.16 铜标准溶液:移取50.00mL铜标准贮存溶液(4.2.15),置于1000mL容量瓶中,加入10mL硝
酸(4.2.7),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg铜。
4.2.17 淀粉溶液(5g/L)。
4.3 仪器和设备
原子吸收光谱仪,附有铜空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
---特征浓度:在与测量试液基本相一致的溶液中,铜的特征浓度不大于0.042μg/mL。
---精密度:最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用
最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标
准溶液的平均吸光度的0.5%。
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比
应不小于0.8。
4.4 样品
4.4.1 样品粒度应不大于100μm。
4.4.2 样品在100℃~105℃烘箱中烘1h,置于干燥器中冷却至室温,备用。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
称取0.25g样品(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4 测定
4.5.4.1 试料的处理
将试料置于250mL三角烧杯中,用少量水润湿,加入10mL盐酸(4.2.4),置于电热板上低温加热
3min~5min,取下稍冷[若试料沾底,冷至室温后加入1mL~2mL氟化氢铵饱和溶液(4.2.12)]。加
入15mL硝硫混酸(4.2.8),盖上表面皿,摇匀,加热至试料完全分解后蒸干,取下冷却。
4.5.4.2 铜的分离
用90mL水吹洗表皿及杯壁,加入5mL硫酸(4.2.6)置于电热板上煮沸,在搅拌下,慢慢加入
25mL硫代硫酸钠溶液(4.2.10),煮沸5min,保温微沸至沉淀物凝聚,趁热过滤,并用热水洗涤沉淀物
3次以上,滤液用于原子吸收光谱法测定铜量(见4.5.4.5)。
4.5.4.3 铜沉淀物的分解
将沉淀物和滤纸返回原三角烧杯中,加入20mL混合酸(4.2.9)。加热分解沉淀和滤纸[若仍有残
渣未被分解,可取下烧杯,冷却至室温后加入1mL~2mL氟化氢铵饱和溶液(4.2.12)和10mL硝硫混
酸(4.2.8),再加热至完全分解],并冒烟至湿盐状,冷却至室温。
4.5.4.4 滴定
用30mL水吹洗表面皿及杯壁,盖上表面皿,置于电热板上煮沸使可溶性盐类溶解,取下冷至室
温。加入乙酸铵饱和溶液(4.2.11)至颜色恰好变为深蓝色并过量1mL,再加入3mL氟化氢铵饱和溶
液(4.2.12),混匀。加入2g~3g碘化钾(4.2.3),摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.2.14)滴
定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液(4.2.17),继续滴定至浅蓝色,加入5mL硫氰酸钾溶液(4.2.13),激烈
摇振至蓝色加深。再滴定至蓝色恰好消失为终点。
4.5.4.5 滤液中铜量的测定
4.5.4.5.1 将分离铜后的滤液蒸至近干,取下冷却,加入100mL水于电热板上煮沸,溶解可溶性盐
类,取下冷却,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置2h。
4.5.4.5.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,以水调零,测试试液(4.5.4.5.1)的
吸光度,从工作曲线上计算出铜的质量浓度(ρ)。
4.5.4.6 绘制工作曲线
4.5.4.6.1 移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL的铜标准溶液(4.2.16)分别置于一组200mL容
量瓶中,加入1.0mL硫酸(4.2.6),用水稀释至刻度,混匀。
4.5.4.6.2 在仪器最佳条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去“零”浓度溶液的吸光度,以铜的质量
浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制铜的工作曲线。
4.6 试验数据处理
铜的含量以质量分数wCu计,按公式(2)计算:
wCu=
c·(V2-V3)×63.546×10-3
m1 ×
100%+ρ
·V4×10-6
m1 ×
100% (2)
式中:
с ---硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2 ---测定时,滴定试料溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3 ---测定时,滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
63.546---铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m1 ---试料的质量,单位为克(g);
ρ ---从工作曲线上查出相应的滤液中铜的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V4 ---残渣铜溶液的总体积,单位毫升(mL)。
计算结果表示至小数点后两位。
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1采用线性内
插法或外延法获得。
表1 方法1重复性限(r)
样品名称 铜精矿 铜渣精矿
wCu/% 12.45 19.72 23.95 30.77 45.22 14.05 27.22 36.01
r/% 0.14 0.16 0.18 0.22 0.26 0.20 0.24 0.28
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
表2 方法1再现性限(R)
样品名称 铜精矿 铜渣精矿
wCu/% 12.45 19.72 23.95 30.77 45.22 14.05 27.22 36.01
R/% 0.20 0.23 0.25 0.28 0.32 0.24 0.28 0.32
5 方法......
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