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| 标准编号 | GB/T 40190-2021 (GB/T40190-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Determination of forbidden bleach in toothpaste - High performance liquid chromatography method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y43 | | 字数估计 | 6,667 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 40190-2021: 牙膏中禁用漂白剂的测定 高效液相色谱法
GB/T 40190-2021 英文名称: Determination of forbidden bleach in toothpaste - High performance liquid chromatography method
1 范围
本标准规定了牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲酰含量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲酰含量的测定。
本标准方法检出限为0.5mg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品用乙腈∶水(80∶20,体积比)提取后,上清液经0.45μm滤膜过滤后,用柱后衍生-高效液相色
谱-荧光检测法测定,外标峰面积法定量。
4 试剂和标准物质
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 氯化血红素:质量分数≥98.0%。
4.3 对羟基苯乙酸:质量分数≥98.0%。
4.4 微孔滤膜:0.45μm,有机相。
4.5 过氧化苯甲酰标准品:质量分数≥50.0%。
4.6 标准储备液:准确称取过氧化苯甲酰标准品0.2g(质量分数为50%),加入乙腈使之溶解并定容至100mL,配成标准储备液,质量浓度为100mg/L,置冰箱4℃避光保存。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪:配有荧光检测器。
5.2 柱后衍生器。
5.3 pH计。
5.4 分析天平:感量为0.0001g。
5.5 超声波清洗器。
5.6 高速离心机。
5.7 比色管:10mL/25mL。
6 试样制备
牙膏样品挤弃约20mm后,准确称取均匀的样品1.0000g(精确到0.0002g)于比色管中,加入2mL
纯水,振荡15min后加入乙腈定容至10mL,充分摇匀。静置后转移上层清液至离心管,4000r/min离心10min,取上清液过0.45μm微孔滤膜后进样检测。
7 高效液相色谱测定
7.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:C18不锈钢柱(250mm×4.6mm×5μm)。
b) 荧光检测器波长:激发波长315nm,发射波长400nm。
c) 流动相:含有0.1%乙酸的甲醇∶水(85∶15,体积比)。
d) 流 速:0.6mL/min。
e) 柱 温:20℃。
f) 进样量:10μL。
g) 衍生条件:衍生化试剂为8μmol/L氯化血红素和80μmol/L对羟基苯乙酸的NH4Cl-NH3·H2O
缓冲溶液(pH=10.5)。柱后衍生器背压为500psi~1000psi或者流速为0.2mL/min,反应
管温度为35℃。
7.2 标准工作液制备
准确移取1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL的标准储备液(4.6)于100mL容量瓶中,用乙
腈稀释至刻度,摇匀。经0.45μm 滤膜过滤备用。此时标准系列溶液的质量浓度为10.0mg/L、
20.0mg/L、40.0mg/L、80.0mg/L、100.0mg/L。在设定色谱条件(7.1)下,分别取10μL进行分析。
取标准系列溶液的质量浓度为横坐标(mg/L)、对照品峰面积为纵坐标绘制校准曲线(线性相关系数R≥0.9990)。过氧化苯甲酰标准样品液相色谱图参见附录A中图A.1。
7.3 测定步骤
样品按照第6章的步骤处理完成后按照7.1的仪器条件进行上机检测,样品待测液中过氧化苯甲
酰的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样测定。
7.4 空白试验
除不加试样外,均按第6章的处理步骤和7.1的仪器条件进行检测。
8 结果计算
结果按式(1)计算,计算结果保留两位有效数字。
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