搜索结果: GB/T 44165.2-2024, GB/T44165.2-2024, GBT 44165.2-2024, GBT44165.2-2024
| 标准编号 | GB/T 44165.2-2024 (GB/T44165.2-2024) | | 中文名称 | 消费品中重点化学物质检测方法 第2部分：苯乙烯迁移量 | | 英文名称 | Determination of key chemicals in consumer products - Part 2: Migration of styrene | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | A00 | | 国际标准分类 | 03.120.99 | | 字数估计 | 10,198 | | 发布日期 | 2024-06-29 | | 实施日期 | 2024-06-29 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 44165.2-2024: 消费品中重点化学物质检测方法 第2部分：苯乙烯迁移量
ICS 03.120.99
CCSA00
中华人民共和国国家标准
消费品中重点化学物质检测方法
第2部分:苯乙烯迁移量
Part2:Migrationofstyrene
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 44165《消费品中重点化学物质检测方法》的第2部分。GB/T 44165已经发布了
以下部分:
---第1部分:短链氯化石蜡;
---第2部分:苯乙烯迁移量;
---第3部分:氯代乙烷;
---第4部分:1,4-二氯苯;
---第5部分:苯酚;
---第6部分:丙烯酰胺。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)提出并归口。
本文件起草单位:南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院)、中国标准
化研究院、中杭监测技术研究院有限公司、浙江明丰实业股份有限公司、厦门全新顺新材料科技有限公
司、浙江派森智能家具股份有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、
河北省产品质量监督检验研究院、北京捷安特技术服务有限公司、北京市产品质量监督检验研究院、绿
城农科检测技术有限公司、中国检验检疫科学研究院、北京市标准化研究院、深圳市计量质量检测研究
院、台州市壹酷新能源科技有限公司。
本文件主要起草人:刘霞、唐雯、裴华、李长于、李宁、王坤然、许丽丹、沈中明、郑声顺、吕森强、
陈倩雯、裘志娟、孙娅娜、陈斌、吕庆、章辉、房祥静、李克宏、吴丽、周大卫、包国军、江洲、王新燕、张宁、
彭妍妍、闫涛、霍巨垣、吴芳、赵燕、李向华、宁秀丽、苏雪妍、张丽萍、彭彬、邱益曼。
引 言
GB/T 44165《消费品中重点化学物质检测方法》为 GB/T 39498《消费品中重点化学物质使用控制
指南》中相关化学物质提供检测方法。
GB/T 44165为消费品中化学物质检测的统一或补充方法标准,旨在为尚未有相关检测方法标准
的消费品中相关化学物质的监管提供技术支撑,拟由9个部分构成:
---第1部分:短链氯化石蜡;
---第2部分:苯乙烯迁移量;
---第3部分:氯代乙烷;
---第4部分:1,4-二氯苯;
---第5部分:苯酚;
---第6部分:丙烯酰胺;
---第7部分:多氯萘;
---第8部分:全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA);
---第9部分:六溴环十二烷。
消费品中重点化学物质检测方法
第2部分:苯乙烯迁移量
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了顶空-气相色谱-质谱法测定消费品中苯乙烯迁移量的方法。
本文件适用于塑料、橡胶等聚合物材料制成的消费品中苯乙烯迁移量的测定,其他材料制成的消费
品经过验证后参照本文件进行测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
样品经制备后,用水迁移提取,将迁移液置于顶空瓶内,在特定温度下达到动态平衡,通过气相色
谱-质谱联用仪进行分离检测,采用外标法进行定量。
5 试剂或材料
除另有规定外,仅使用分析纯试剂,水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 甲醇:色谱纯。
5.2 氯化钠。
5.3 苯乙烯标准品:纯度≥99%,见附录A中表A.1。
5.4 苯乙烯标准储备溶液:准确称取适量的苯乙烯标准品(5.3),用甲醇(5.1)配制成质量浓度为
1000mg/L的标准储备溶液,0℃~4℃避光保存,有效期3个月。
5.5 苯乙烯中间标准溶液:准确移取适量的苯乙烯标准储备溶液(5.4),用甲醇(5.1)配制成质量浓度为
100mg/L的中间标准溶液,0℃~4℃避光保存,有效期1个月。
5.6 苯乙烯系列标准工作溶液:分别移取适量的苯乙烯中间标准溶液(5.5),用水稀释,配制成质量浓
度分别为0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的系列标准工作溶
液,标准工作溶液需现配现用。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪,配电子轰击电离源(EI源)。
6.2 顶空自动进样器。
6.3 电子分析天平:精确至0.1mg。
6.4 具塞玻璃瓶:规格为250mL。
6.5 恒温振荡器:可保持温度(37±2)℃,可保持振荡频率(100±5)次/min,往复为300r/min。
6.6 顶空瓶:规格为20mL,配聚四氟乙烯密封盖。
7 样品前处理
7.1 试样制备
采用合适的工具从代表性试验样品上移取面积为(10±1)cm2 的试样,试样可切割成圆形、正方形、
长方形或其他能减少切割边缘的形状。选择试验样品薄的部位取样。如果试样厚度超过1mm,则计
算试样面积时应将厚度的面积也计算在内。试样的边缘应光滑。如果试验样品的表面积小于
10cm2,不再进行切割,将整个样品作为试样。
7.2 试样迁移
用不锈钢镊子将试样放入具塞玻璃瓶(6.4)中,加入100mL水,盖紧瓶盖,并紧固在恒温振荡器
(6.5)中,在(37±2)℃条件下,以(100±5)次/min的频率水平振荡(60±5)min。移取10mL迁移液至
顶空瓶(6.6)中,加入1g氯化钠(5.2),密封,作为待测溶液,上机测试。
8 测定
8.1 顶空进样条件
顶空进样条件如下:
a) 进样量:1mL;
b) 平衡温度:70℃;
c) 平衡时间:30min;
d) 进样温度:80℃;
e) 定量环温度:80℃;
f) 传输线温度:90℃;
g) 进样时间:20s。
8.2 气相色谱-质谱条件
测试结果取决于所使用的仪器,无法给出气相色谱-质谱测定的通用参数。下列给出的参数已被证
明是可行的:
a) 色谱柱:聚乙二醇类毛细管柱(60m ×0.32mm ×0.25μm),或相当者;
b) 进样口温度:250℃;
c) 程序升温:初始温度为50℃,保持2min;以5℃/min的速率升温至120℃;以20℃/min的
速率升温至240℃,保持2min;
d) 传输线温度:280℃;
e) 载气:氦气,纯度≥99.999%;
f) 载气流速:1.0mL/min;
g) 进样方式:分流进样,分流比5∶1;
h) 离子源温度:230℃;
i) 电离方式:EI电离;
j) 电离能量:70eV;
k) 溶剂延迟:6.5min;
l) 扫描模式:全扫描模式(Fulscan)和选择离子监测模式(SIM),质量扫描范围为50amu~200
amu,定量离子为104,定性离子为103、78、51。
8.3 定性及定量分析
8.3.1 定性分析
苯乙烯的色谱图见附录B中图B.1。取按7.2操作得到的待测溶液与苯乙烯系列标准工作溶液
(5.6)在测定条件(第8章)下进行测定,试样中如呈现定量离子和定性离子的色谱峰,被测成分的特征
离子峰保留时间与标准溶液对应的保留时间一致,且选择的定性离子的相对丰度与相当浓度标准溶液
的定性离子的相对丰度的最大允许偏差不超过表1的规定,则可判定试样中存在苯乙烯。
表1 定性离子相对丰度的最大允许偏差
离子相对丰度k 最大允许偏差
k >50% ±10%
20%< k≤50% ±15%
10%< k≤20% ±20%
k≤10% ±50%
8.3.2 定量分析
采用外标法进行定量。分别取10mL苯乙烯系列标准工作溶液(5.6)于顶空瓶中,加入1g氯化钠
(5.2),密封,上机测试,以标准工作溶液浓度为横坐标、定量离子的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲
线,其线性相关系数(R2)应≥0.995。待测溶液中苯乙烯的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线
性范围则应稀释后再进行分析。
8.3.3 空白试验
除不加试样外,采用与试样测试相同的程序进行测试。
9 结果计算
苯乙烯迁移量按公式(1)计算,试样迁移液中苯乙烯的质量浓度ρ1 和空白迁移液中苯乙烯的质量
浓度ρ0 可由标准曲线直接读出。
试样中苯乙烯的迁移量(X)以每升提取液中苯乙烯的含量计。
X=(ρi-ρ0)×f (1)
式中:
X ---试样中苯乙烯的迁移量,单位为毫克每升(mg/L);
ρi ---试样迁移液中苯乙烯的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρ0 ---空白迁移液中苯乙烯的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
f ---稀释倍数。
计算结果保留3位有效数字。
10 方法定量限
本方法对苯乙烯迁移液的定量限为0.005mg/L。
11 精密度
由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测
试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术......
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