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| 标准编号 | GB/T 5121.1-2008 (GB/T5121.1-2008) | | 中文名称 | 铜及铜合金化学分析方法 第1部分：铜含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of copper and copper alloys -- Part 1: Determination of copper content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.30 | | 字数估计 | 17,121 | | 发布日期 | 2008-06-17 | | 实施日期 | 2008-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5121.1-1996 | | 采用标准 | ISO 1554-1976, MOD; ISO 1553-1976, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本方法规定了铜及铜合金中铜含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中铜含量的测定。测定范围:50.00%～99.00%。方法二 高锰酸钾氧化蹄-电解-原子吸收光谱法。本方法规定了铜碲合金中铜含量的测定方法。本方法适用于铜碲合金中铜含量的测定。测定范围:>98%～99.9%。方法三 电解-分光光度法本方法规定了铜及加工铜中铜含量的测定方法。本方法适用于铜及加工铜中铜含量的测定。测定范围 | GB/T 5121.1-2008: 铜及铜合金化学分析方法 第1部分：铜含量的测定
GB/T 5121.1-2008 英文名称: Methods for chemical analysis of copper and copper alloys -- Part 1: Determination of copper content
１ 范围
本方法规定了铜及铜合金中铜含量的测定方法。
本方法适用于铜及铜合金中铜含量的测定。测定范围：５０．００％～９９．００％。
１．２ 方法原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解后，以过氧化氢还原氮的氧化物，加入铅以降低阳极上铂的损失，电解使铜在铂阴极上析出。阴极烘干后称量。电解液中残留的铜量用火焰原子吸收光谱法测定。
１．３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
１．３．１ 无水乙醇。
１．３．２ 氢氟酸（ρ１．１３ｇ／ｍＬ）。
１．３．３ 硝酸（１＋１）。
１．３．４ 过氧化氢（１＋９）。
１．３．５ 氯化铵溶液（０．０２ｇ／Ｌ）。
１．３．６ 硝酸铅溶液（１０ｇ／Ｌ）。
１．３．７ 铜标准贮存溶液：称取１．００００ｇ纯铜（铜的质量分数≥９９．９５％），置于２５０ｍＬ烧杯中，加入
４０ｍＬ硝酸（１．３．３），盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。
移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ铜。
１．３．８ 铜标准溶液：移取１０．００ｍＬ铜标准贮存溶液（１．３．７），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含２０μｇ铜。
１．４ 仪器
１．４．１ 备有自动搅拌装置和精密直流电流表、电压表的电解器。
１．４．２ 电热恒温干燥箱。
１．４．３ 铂阴极：用直径约０．２ｍｍ的铂丝，编制成每平方厘米约３６μｍ筛孔的网，制成网状圆筒形，见图１。
１．４．４ 铂阳极：螺旋形，见图２。
１．４．５ 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
---灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于０．０４２μｇ／ｍＬ；
---精密度：用最高浓度的标准溶液测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的１．０％；
用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的０．５％；
---工作曲线性：将工作曲线按浓度等分成５段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于０．７。
１．５ 试样
厚度不大于１ｍｍ的碎屑。
１．６ 分析步骤
１．６．１ 试料
称取２．０００ｇ试样（１．５），精确至０．０００１ｇ。
１．６．２ 测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。
１．６．３ 空白实验
随同试料做空白试验（可不进行电解）。
１．６．４ 测定
１．６．４．１ 将试料（１．６．１）置于２５０ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入２ｍＬ氢氟酸（１．３．２）、３０ｍＬ硝酸（１．３．３）盖上表皿，待反应接近结束，在不高于８０℃下加热至试料完全溶解。
１．６．４．２ 加入２５ｍＬ过氧化氢（１．３．４），３ｍＬ硝酸铅溶液（１．３．６），以氯化铵溶液（１．３．５）洗涤表皿和杯壁并稀释体积至约１５０ｍＬ。
１．６．４．３ 将铂阳极和精确称量过的铂阴极安装在电解器上，使网浸没在溶液中，用剖开的聚四氟乙烯皿或聚丙烯皿盖上烧杯。
１．６．４．４ 在搅拌下进行电解（电流密度１．０Ａ／ｄｍ２）。电解至铜的颜色褪去，以水洗涤表皿、杯壁和电极杆，继续电解３０ｍｉｎ。如新浸没的电极部分无铜析出，表示已电解完全。
１．６．４．５ 不切断电源，慢慢地提升电极或降低烧杯，立即用两杯水依次淋洗电极，迅速取下铂阴极，并依次浸入两杯无水乙醇（１．３．１）中，立即放入１０５℃的恒温干燥箱中干燥３ｍｉｎ～５ｍｉｎ，取出置于干燥器中，冷却至室温后称重。
１．６．４．６ 将电解析出铜后的溶液（１．６．４．５）及第一杯洗涤电极的水（１．６．４．５）分别移入２个３００ｍＬ烧杯中，盖上表皿。低温蒸发至体积约为８０ｍＬ，冷却。合并溶液并移入２００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。若残铜量大于０．０００５ｇ时，移取２５．００ｍＬ溶液（１．６．４．６），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
１．６．４．７ 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪，波长３２４．７ｎｍ处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应铜的质量浓度。
１．６．５ 工作曲线的绘制
１．６．５．１ 移取０ｍＬ、２．５０ｍＬ、５．００ｍＬ、７．５０ｍＬ、１０．００ｍＬ、１２．５０ｍＬ铜标准溶液（１．３．８），于一组１００ｍＬ容量瓶中，分别加入５ｍＬ硝酸（１．３．３）；用水稀释至刻度，混匀。
１．６．５．２ 在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液系列的吸光度，减去标准溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
１．７ 分析结果的计算
按式（１）计算铜的质量分数（Ｃｕ），数值以％表示：
１．８ 精密度
１．８．１ 重复性
１．８．２ 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过５％。
１．９ 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
２ 方法二 高锰酸钾氧化碲-电解-原子吸收光谱法
２．１ 范围
本方法规定了铜碲合金中铜含量的测定方法。
本方法适用于铜碲合金中铜含量的测定。测定范围：＞９８％～９９．９％。
２．２ 方法原理
试料用硝酸溶解，加入铅以降低阳极上铂的损失。以高锰酸钾将碲全部氧化为六价防止碲在阴极析出。于２．０Ａ／ｄｍ２ 进行电解，使铜在铂阴极上析出，阴极烘干后称量。电解液中残留铜的质量用火焰原子吸收光谱法测定。
２．３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
２．３．１ 无水乙醇。
２．３．２ 硝酸 （１＋１）。
２．３．３ 高锰酸钾溶液（２０ｇ／Ｌ）。
２．３．４ 硝酸锰溶液（２０ｇ／Ｌ）。
２．３．５ 硝酸铅溶液（１０ｇ／Ｌ）。
２．３．６ 氯化铵溶液（０．０２ｇ／Ｌ）。
２．３．７ 铜标准贮存溶液：称取１．００００ｇ纯铜（铜的质量分数≥９９．９５％），置于２５０ｍＬ烧杯中，加入４０ｍＬ硝酸（２．３．２），盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。
移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ铜。
２．３．８ 铜标准溶液：移取１０．００ｍＬ铜标准贮存溶液（２．３．７），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含２０μｇ铜。
２．４ 仪器
２．４．１ 备有自动搅拌装置和精密支流电流表、电压表的电解器。
２．４．２ 电热恒温干燥箱。
２．４．３ 铂阴极：用直径约０．２ｍｍ的铂丝，编制成每平方厘米约３６μｇ筛孔的网，制成网状圆筒形（见图１）。
２．４．４ 铂阳极：螺旋形（见图２）。
２．４．５ 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
---灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于０．０２２μｇ／ｍＬ；
---精密度：用最高浓度的标准溶液测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的１．０％；
用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的０．５％；
---工作曲线性：将工作曲线按浓度等分成５段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于０．７。
２．５ 试样
厚度不大于１ｍｍ的碎屑。
２．６ 分析步骤
２．６．１ 试料
称取２．０００ｇ试样（２．５），精确至０．０００１ｇ。
２．６．２ 测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。
２．６．３ 空白实验
随同试料做空白试验（可不进行电解）。
２．６．４ 测定
２．６．４．１ 称取试样后，再放上铂阴极，称取试料与铂阴极的总质量。取出铂阴极，放入干燥器中。将试料（２．６．１）置于２５０ｍＬ高型烧杯中，盖上表皿，加入３０ｍＬ硝酸（２．３．２）冷溶至反应近乎停止。
２．６．４．２ 将烧杯（２．６．４．１）置于８０℃～９０℃下加热至试料完全溶解，继续加热彻底赶尽氮的氧化物，取下稍冷，用少量水洗涤杯壁及表皿，加入３ｍＬ硝酸铅（２．３．５），以氯化铵溶液（２．３．６）稀释溶液体积约１５０ｍＬ。
２．６．４．３ 向烧杯中（２．６．４．２）放入磁力搅拌棒，置于电解仪托盘上，开动搅拌装置，将溶液搅拌均匀并在搅拌下滴加３ｍＬ高锰酸钾溶液（２．３．３），５ｍＬ硝酸锰溶液（２．３．４）。
２．６．４．４ 将铂阳极和铂阴极安装在电解器上，使网部浸没在溶液中，用两块半片表皿盖上高型烧杯。
２．６．４．５ 在阴极表面约为２．０Ａ／ｄｍ２ 的电流密度下进行搅拌电解至溶液呈无色，用水洗涤表皿、杯壁及电解杆，降低电流密度至１．０Ａ／ｄｍ２ 继续电解，如新浸没的电极部分无铜析出，表示已电解完全（约１ｈ）。
２．６．４．６ 不切断电源，慢慢地提升电极或降低烧杯，立即用两杯水依次淋洗电极，迅速取下铂阴极，并依次浸入两杯无水乙醇（２．３．１）中，立即放入１０５℃的恒温干燥箱中干燥３ｍｉｎ～５ｍｉｎ，取出置于干燥器中冷却至室温。
２．６．４．７ 以原天平称量电解沉积后的铂阴极（２．６．４．６）。
２．６．４．８ 将电解析出铜后的溶液（２．６．４．５）及第一杯洗涤电极的水（２．６．４．６）低温蒸发至体积约为８０ｍＬ，冷却。合并溶液并移入２００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。若残铜大于０．０００５ｇ时，移取２５．００ｍＬ溶液（２．６．４．８），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
２．６．４．９ 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长３２４．７ｎｍ处，与标准......
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