搜索结果: GB/T 5124.5-2024, GB/T5124.5-2024, GBT 5124.5-2024, GBT5124.5-2024
| 标准编号 | GB/T 5124.5-2024 (GB/T5124.5-2024) | | 中文名称 | 硬质合金化学分析方法 第5部分：钽、铌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of hardmetals - Part 5: Determination of tantalum and niobium content - Inductively coupled plasma emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H16 | | 国际标准分类 | 77.160 | | 字数估计 | 11,148 | | 发布日期 | 2024-10-26 | | 实施日期 | 2025-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 5124.5-2024: 硬质合金化学分析方法 第5部分：钽、铌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
ICS 77.160
CCSH16
中华人民共和国国家标准
硬质合金化学分析方法
第5部分:钽、铌含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
2024-10-26发布
2025-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 5124《硬质合金化学分析方法》的第5部分。GB/T 5124已经发布了以下部分:
---第1部分:总碳量的测定 重量法;
---第2部分:不溶(游离)碳量的测定 重量法;
---第3部分:钴量的测定 电位滴定法;
---第4部分:钛量的测定 过氧化氢分光光度法;
---第5部分:钽、铌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:自贡硬质合金有限责任公司、株洲硬质合金集团有限公司、厦门钨业股份有限公
司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、厦门金鹭特种合金有限公司、湖北绿钨资源循环有限公司、
洛阳金鹭硬质合金工具有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、承德天大钒业有限责任公司、广东省
科学院工业分析检测中心、广西壮族自治区分析测试研究中心、湖南航天天麓新材料检测有限公司。
本文件主要起草人:菅豫梅、谭千榆、薛林、王培、朱荣华、项培云、彭宇、颜晓华、张晓丹、杨宇惠、
左鸿毅、卓毓瑞、李娟、王英、杨会珍、张淑彬、冯浩、杨跃、胡继承、张国峰、陈晓东、冷硕、胡梦桥、赵艳、
谢晓雪、王东华、黄义忠。
引 言
硬质合金具有很高的硬度、强度、耐磨性和耐腐蚀性,用于制造切削刀具、钻具、耐磨零部件等,广泛
应用于军工、航天航空、机械加工、石油钻井、矿山工具等领域。添加钽或铌,可提高硬质合金的硬度和
耐磨性,因此,添加钽或铌的硬质合金越来越广,消耗量越来越大。硬质合金化学分析方法研究有利于
该材料的质量控制和性能提升,因此,需建立一项针对硬质合金中钽、铌化学成分的分析标准,以完善硬
质合金的标准体系,满足材料生产、应用和检测的迫切需求。GB/T 5124《硬质合金化学分析方法》拟由
五个部分构成。
---第1部分:总碳量的测定 重量法。目的在于确立总碳量的测定方法。
---第2部分:不溶(游离)碳量的测定 重量法。目的在于确立不溶(游离)碳量的测定方法。
---第3部分:钴量的测定 电位滴定法。目的在于确立钴含量的测定方法。
---第4部分:钛量的测定 过氧化氢分光光度法。目的在于确立钛含量的测定方法。
---第5部分:钽、铌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于确立钽、铌含量的测
定方法。
本文件充分调研了国内外硬质合金相关产品标准及行业内硬质合金分析检测实际需求,扩展了硬
质合金中钽、铌测定方法的应用领域,提升了硬质合金中钽、铌测定方法在硬质合金行业的通用性和标
准化水平,《硬质合金化学分析方法 第5部分:钽、铌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》的
制定,对完善硬质合金成分分析方法,提高硬质合金生产质量控制能力具有积极的指导意义。
硬质合金化学分析方法
第5部分:钽、铌含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
1 范围
本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硬质合金中钽、铌含量的方法。
本文件适用于钨基混合粉和硬质合金中钽、铌含量的测定。钽(Ta)含量测定范围:0.050%~
15.00%;铌(Nb)含量(质量分数)测定范围:0.050%~5.00%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语
3 术语和定义
GB/T 17433界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
试料用氢氟酸-硝酸溶解,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度,高纯钨基
体匹配绘制标准工作曲线,按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。
5 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。
5.1 水,GB/T 6682,三级。
5.2 高纯钨粉(wW≥99.99%)。
5.3 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
5.4 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.5 标准贮存溶液:采用有证的标准物质,钽、铌质量浓度均为1000μg/mL。
5.6 钽标准溶液:移取钽标准贮存溶液(5.5)10mL于100mL塑料容量瓶中,补加2mL硝酸(5.4)、
1mL氢氟酸(5.3),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含100μg钽。
5.7 铌标准溶液:移取铌标准贮存溶液(5.5)10mL于100mL塑料容量瓶中,补加2mL硝酸(5.4)、
1mL氢氟酸(5.3),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含100μg铌。
5.8 聚四氟乙烯消解管(50mL或100mL)或聚四氟乙烯烧杯(100mL)。
6 仪器设备
6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(配耐氢氟酸腐蚀材质进样系统)。
6.2 电热消解仪、微波消解仪或电热板。
6.3 各分析元素的推荐谱线见表1。
表1 各分析元素的推荐谱线
元素
谱线
nm
Ta 240.063/268.51
Nb 319.498/295.088
7 样品
样品为粉末状,应通过0.125mm筛网。
8 试验步骤
8.1 试料
按表2称取样品(第7章),精确至0.0001g。
表2 称样量和分取体积
样品中钽或铌(质量分数)
称样量
定容体积
mL
分取体积
mL
0.050~1.00 0.20 100 -
>1.00~15.00 0.20 100 5.00
8.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
8.3 空白试验
随同试料(8.1)做与试料钨基体匹配的空白试验。
8.4 测定
8.4.1 将试料(8.1)置于聚四氟乙烯消解管或聚四氟乙烯烧杯(5.8)中,用少量水冲洗管壁,加入2mL
氢氟酸(5.3)和5mL硝酸(5.4),于温度设置为180℃的电热消解仪(6.2)中消解25min±5min,或者
在微波消解仪(6.2)上溶解,也可使用电热板(6.2)溶解。试料溶解完全后,将试液移入100mL塑料容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
8.4.2 当钽或铌的质量分数大于1.00%时,各分取5.00mL试液(8.4.1)和高纯钨粉空白溶液移入两个
100mL塑料容量瓶中,分别加入1.0mL氢氟酸(5.3)和2.0mL硝酸(5.4),用水定容,混匀。
8.4.3 在选定的仪器工作条件下,于推荐的分析谱线处测定试液中被测元素的发射强度,从工作曲线
上查得被测元素的质量浓度。
注:若试液中有明显的游离不溶碳,建议用滤纸干过滤后,再进行测定。
8.5 工作曲线的绘制
8.5.1 工作曲线Ⅰ---钽或铌质量分数为0.050%~1.00%:平行称取5份与试料(8.1)钨基体匹配的
高纯钨粉(5.2)于一组聚四氟乙烯消解管或聚四氟乙烯烧杯(5.8)中,按8.4.1操作。将溶解完全的试液
分别移入5个100mL塑料容量瓶中,分别加入0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL钽标准
溶液(5.6)和0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL铌标准溶液(5.7),用水定容,混匀。各标准
溶液质量浓度见表3。
8.5.2 标准曲线Ⅱ---钽或铌质量分数 >1.00%:分取5.00mL高纯钨粉空白溶液5份于5个100mL
塑料容量瓶中,各加入1.0mL氢氟酸(5.3)、2.0mL硝酸(5.4),再分别加入0mL、2.00mL、5.00mL、
10.00mL、20.00mL钽标准溶液(5.6)和0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL铌标准溶液
(5.7),用水定容,混匀。各标准溶液质量浓度见表3。
表3 各标准溶液质量浓度
质量分数
标准溶液
质量浓度
μg/mL
0.050~1.00
钽标准溶液 0 1.0 5.0 10.0 20.0
铌标准溶液 0 1.0 5.0 10.0 20.0
>1.00~15.00 钽标准溶液 0 2.0 5.0 10.0 20.0
>1.00~5.00 铌标准溶液 0 1.0 3.0 5.0 8.0
8.5.3 将系列标准溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中,选择合适的分析条件,在各元素选定的
波长处,测量系列标准溶液中各元素的强度,以浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线。工作
曲线的线性相关系数应不小于0.9995。
9 试验数据处理
元素含量以质量分数wx计,按公式(1)计算:
wx=
(ρx-ρ0)·V0×10-6
m·V1 ×
100% (1)
式中:
ρx---样品溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0 ---空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V0---定容体积,单位为毫升(mL);
V1---分取体积,单位为毫升(mL);
m ---试料的质量,单位为克(g)。
被测元素质量分数小于1.00%时,计算结果保留两位有效数字;被测元素质量分数大于或等于
1.00%时,计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T 8170的规定执行。
10 精密度
10.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,两个测试结果的
绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线性
内插法或外延法求得。精密度试验统计结果参见附录A。
表4 重复性限
元素 钽
wTa/% 0.66 3.36 12.68 0.047 16.03
r/% 0.05 0.12 0.27 0.006 0.34
元素 铌
wNb/% 0.26 2.14 1.26 0.048 5.31
r/% 0.02 0.08 0.07 0.006 0.15
10.2 再现性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,两次测试结果的
绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表5数据采用线
性内插法或外延法求得。精密度试验统计结果参见附录A。
表5 再现性限
元素 钽
wTa/% 0.66 3.36 12.68 0.047 16.03
R/% 0.06 0.17 0.32 0.006 0.39
元素 铌
wNb/% 0.26 2.14 1.26 0.048 5.31
R/% 0.03 0.11 0.10 0.009 0.17
11 试验报告
试验报告至少应给出以下内容:
---试验对象;
---本文件编号;
---分析结果及其表示;
---与基本分析步骤的差异;
---观察到的异常现象;
---试验日期。
附 录 A
(资料性)
精密度试验统计结果
2022年12月~2023年4月,12家不同实验室用1号~5号样品进行了精密度等验证测试,将各实
验室验证结果进行统计,重复性限r=3Sr,再现性限R=3SR,统计数据见表A.1~表A.5。
表A.1 水平1统计结果
元素
结果可接受的
实验室数量
可接受的
数据数量
平均值
重复性标准差
(Sr)
再现性标准差
(SR)
重复性限(r)
再现性限(R)
Ta 11 77 0.66 0.017 0.021 0.05 0.06
Nb 11 77 0.26 0.0053 0.0078 0.02 0.03
表A.2 水平2统计结果
元素
结果可接受的
实验室数量
可接受的
数据数量
平均值
重复性标准差
(Sr)
再现性标准差
(SR)
重复性限(r)
再现性限(R)
Ta 12 84 3.36 0.040 0.056 0.12 0.17
Nb 12 84 2.14 0.027 0.035 0.08 0.11
表A.3 水平3统计结果
元素
结果可接受的
实验室数量
可接受的
数据数量
平均值
重复性标准差
(Sr)
再现性标准差
(SR)
重复性限(r)
再现性限(R)
Ta 12 84 12.68 0.088 0.105 0.27 0.32
......
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